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质量或排放标准
污水〔1 一切排污单位〕污水 2〔黄浦江上游水源保护区〕重新随机进程
污水 2
苯胺类作业指导书
(依据标准: GB/T11889-1989)
1 含义及有关质量或排放标准
1.1 苯胺类含义
苯胺类化合物微溶于水，当暴露于空气中，可氧化而使泽变深。在这类化合物中，苯胺是常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的遇原料。某些苯胺类化合物还具有致癌性。
1.2 苯胺类的污水排放标准 1-2
单位：mg/L
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 1.0
2.0 5.0 - - 0.5
碰撞检测(水源)
1.0 (准水源) - - - 1.0
2.0 5.0 - -
注：1-中华人民共和国污水综合排放标准〔GB8978-1996〕
2-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)
2分析方法N-(1-奈基)乙二胺偶氮分光光度法〔GB11889-89〕
2.1主题内容与适用范围
本标准规定了测定水中苯胺类化便物的N－〔1－萘基〕乙二胺重氮偶合比法。本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。试料体积为25 毫升，使用光程为10mm 的比皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L。在酸性条件下测定，苯酚 含量高于200mg/L 时，对本方法有正干扰。
2.2原理
苯胺类化俣物在酸性条件下〔pH1.5-2.0〕与亚硝酸盐重氮化，再与N－〔1 －萘基〕乙二胺盐偶合，生成紫红染料，进展分光光度法测定，测量波长为545nm。
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
2.3.1蒸馏水。
2.3.2硫酸氢钾。
2.3.3无水碳酸钠。
2.3.4亚硝酸钠，50g/L；称取5 克亚硝内，溶于少量水中，稀释至100 毫升〔应配少量，贮于棕瓶中，置冰箱内保存〕。
电渗析模块2.3.5氨基磺酸铵，25 g/L：称取2.5 克氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100 毫升。
2.3.6N－〔1－萘基〕乙二胺盐酸盐，20g/L: 称取2g N－〔1－萘基〕乙二胺盐，溶于水中，稀释至100 毫升。
2.3.8苯胺标准使用溶液。
2.4仪器
2.4.1分光光度计。
2.4.225 毫升具塞刻度试管。
2.5采样与样品
2.5.1采样
采集500 毫升于硬质玻璃瓶中〔保存不得超过24 小时〕，假设在后不能准时进展测定，需置4 度下保存〔不得超过两周〕。
2.5.2试样制备
将水样用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 毫升，用硫酸氢钾或无水碳酸钠调整pH 值为6，作为试料。
2.6分析步骤
2.6.1校准曲线的绘制
取7 个25 毫升具塞刻度试管，分别参与苯胺标准使用溶液0.00, 0.25, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 毫升，各加水至10 毫升。然后依据测定的步骤进展操作。以测得的吸光度减去试剂空白试验的吸光度，和对应苯胺含量绘制校准曲线。 2.6.2测定
吸取试料于25 毫升具塞刻度试管中，加水稀释至10 毫升，加硫酸氢钾50 毫克，摇匀〔可预先取另一份一样体积的该水样，用周密pH 试纸把握其pH值为1.5-2.0 为参考值〕。参与N－〔1－萘基〕乙二胺盐酸盐溶液1.0 毫升，用水稀释至25 毫升，摇匀，放置30 分钟，于545nm 波特长，用10mm 比皿，以水为参比测量吸光度。以试料的吸光度减去空白试验的吸光度〔试料和校准曲线发时间全都即可〕，由校准曲线上查出相应的苯胺含量。 2.6.3空白试验
按 2.6.2 进展空白试验，用水代替试料，并参与与测定时一样体积的试剂。
2.6.4去干扰试验
2.6.4.1脱
污染严峻或颜深的水样，可取水样于比管中，用硫酸氢钾或无水碳酸钠调整pH 值为1.5-2.0，加水样体积一半的聚已内酰胺粉末，加塞拥摇1－2 分钟，放置后再摇几次，用中速滤纸滤，取滤液进展测定。
3方法指南
3.1样品的保存
由于废水中其他组分的影响和这类化合物在很低浓度时的不稳定性，样品采集后应尽快送至试验室分析，并以冷藏使延缓化学和生物化学反响。
3.2影响苯胺类测定的因素
3.2.1酸度
对于N-na 法，本度在重氮化和偶联上起双重作用，酸度的凹凸，不影响到反响时间。各种芳香胺类对酸度的要求亦不尽一样，当在最终定容为50 毫升的
呈溶液条件下，苯胺的最大显为参与0.5-5.0 毫升〔mol/LHCL 或1/2H
2SO
4
〕
范围，显时间为1.5 小时以上。当酸度范围在0.005-0.05 mol/LHCL 或H
2SO
4
时，显时间在硫酸介质中20 分钟发完全，而在盐酸中要大于30 分钟。
3.2.2亚硝酸盐量多功能鼠标
在参与0-5.0 毫升2％亚硝酸钠溶液的安显试验中，从0-0.9 毫升范围, 吸光值随参与量而增高，然而在0.9-1.2 毫升范围时，吸光值维持确定水平，1.2-5.0范围，样品呈现淡红紫，并有高的吸光值读数〔0.1-0.3〕。
3.2.3重氮化时温度和时间的影响
重氮化时的温度，在10－30 度间获得一样的结果，当温度超过35 度时，使结果偏低。重氮盐在偏高温度时不稳定，因此，某些化合物如p-苯二胺，重氮化反响时，需参与较大量的硫酸而使温度上升，需以冰水使之冷却，否则由于产生热可导致重氮化合物的局局部解，产生偏低的结果。重氮化时间，在室温2-30 分钟内获得一样的结果，随后将缓慢变质，30－120 分钟使结果不稳定。
3.2.4分解过量亚硝酸盐的试剂和作用时间
分解用试剂已报道的有尿素、氨基磺酸及其钠盐、铵盐等，试验用2 毫升3％氨基磺酸溶液能满足的破坏初始参与1 毫升2％亚硝酸溶液后的剩余硝酸盐。在参与氨基磺酸后放置5－30 分钟，获得一样的结果。
3.2.5N-na 试剂用量和偶合时间的影响
以苯胺进展的试验，用量为0.1-7.5ml0.75%N-na试剂浓度在使充分显所需的时间上具有显著的影响，
用 5.0 毫升或以上，在30 分钟可到达完全显，当使用2.5 毫升时，应在75 分钟后测量吸光度。
3.2.6试验觉察光线对呈物或空白试验均无影响，放置二天后的空白吸光值仅为0.01。
4仪器操作规程〔见后页〕。
722S 分光光度计操作规程
1使用前预备工作
1.1使用本仪器前必需认真阅读说明书，严格依据说明书所述规程操作；
1.2预热：仪器开机后灯及电子局部需热平衡，故开机预热30min 后才能进展测试
工作，如紧急应用时请留意随时调0，调100％T。
2根本操作步骤
2.1调零：
眼部凝露
目的：校正根本读数标尺两端〔协作100％T调整〕，进入正确测试状态；
调整开机：开机预热30min 后，转变测试波长时或测试一段时间后，以及作高精度测试前；
操作：翻开试样盖〔关闭光门〕或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0％”键，即能自动调整零位；
2.2 调整100％T
目的：校正根本读数标尺两端〔协作调零〕，进入正确测试状态；
调整开机：开机预热后，转变测试波长或测试一段时间后，以及作高精度测试前；
操作：将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖〔同时翻开光门〕，按下“100％T”键即能自动调整100%T〔一次有误差时可加按一次〕；
注：调整100％时整机自动增益系统可能影响 0％，调整后请检查0％，如有变化可重调 0％一次。
