水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法

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水质  苯胺类化合物的测定
N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度
1. 范围
本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比法。 本方法适用于地面水-染料-制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 精品文档,你值得期待
试料体积为 25mL,使用光程为 10mm 的比皿,本方法的最低检出浓度为
含苯胺 0.03mg/L,测定上限浓度为 1.6mg/L;
在酸性条件下测定,苯酚含量高于 200mg/L 时,对本方法有正干扰。
2. 原理
苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化,再与 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合,生成紫红染料,进行分光光度法测定,测量波长为 545nm。
3. 试剂
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1. 蒸馏水。
3.2. 硫酸氢钾(KHSO4)。 悬浮触控
3.3. 无水碳酸钠(Na2CO3)。
3.4. 亚硝酸钠(NaNO2方形气囊),50g/L;称取 5g 亚硝酸钠,溶于少量水中,稀释至
100mL(应配少量,贮于棕瓶中,置冰箱内保存)。
3.5. 氨基磺酸铵(NH4SO2NH2)25g/L称取 2.5g 氨基磺酸铵溶于少量水
稀释至 100mL(贮于棕瓶中置冰箱内保存)
3.6. N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐20g/L称取 2g N-(1-远程控制杀虫灯萘基)乙二胺盐酸盐
溶于水中稀释至 100mL(详见附录 A)
3.7. 硫酸标准溶液浓度 c(1/2H2SO4)=0.05mol/L
3.8. 精密 pH 试纸 0.5~5.0
3.9. 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液于 25mL 容量瓶中加入 0.05mol/L 硫酸溶液
(3.7)10mL称量 (称准至 0.0001g)加入 3~5 滴苯胺试剂再称量用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释至标线摇匀计算出每毫升溶液中所含苯胺的量此为贮备液磁悬浮空调,置冰箱内保存可用两个月)
3.10. 苯胺标准使用溶液将标准贮备液(3.9)用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)
稀释成浓度为 1.00mL 溶液含苯胺 10.0ìg 的标准使用溶液(临用时配)
注:如果苯胺试剂为无透明液,可直接称量配制。若试剂颜发黄,应重
新蒸馏或标定苯胺含量后。
4. 仪器
4.1. 分光光度计:能在波长 545nm 处操作,配有光程为 10mm 的比皿。
4.2. 25mL 具塞刻度试管。
5. 试样制备
5.1. 采样
采集 500mL 水样于硬质玻璃瓶中 (保存时间不得超过 24h),若取
样后不能及时进行测定,需置 4℃下保存(不得超过两周)。
5.2. 试料制备
将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL, 用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节 pH 值为 6,作为试料。
    注:若水样颜深,可用聚己内酰胺粉末脱(6.4.1)。颜不深的水样可不脱,而以样品溶液(不加显剂)为参比溶液。
6. 操作步骤
6.1. 校准曲线的绘制
取 7 个 25mL 具塞刻度试管(4.2),分别加入苯胺标准使用溶液(3.10)0.0, 0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL,各加水(3.1)至 10mL。然后按照测定的步骤(6.2)进行操作。
gps信号放大器以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度,和对应的苯胺含量绘制校准曲线。
6.2. 测定 橡胶补强剂
吸取试料(5.2)(含苯胺 0.5~30 g)于 25mL 具塞刻度试管中,加水(3.1)稀释至 10mL,加硫 酸氢钾(3.2)50mg,摇匀 (可预先取另一份相同体积的该水样, 用精密 pH 试纸(3.8)控制其 pH 值为 1.5~2.0 为参考值)。加 1 滴 5%亚硝酸钠溶液(3.4) 摇匀,放置 3min,加入氨基磺酸铵溶液(3.5)0.5mL,充分振荡后,放置 3min,待气泡除尽(以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响)。加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液(3.6)1.0mL,用水稀释至 25mL,摇匀,放置 30min,于 545nm 波长处,用 10mm 比皿,以水为参比测量吸光度。以试料的吸光度减去空白试验(6.3) 的吸光度(试料和校准曲线发时间一致即可),由校准曲线(6.1)上查出相应的苯胺含量。

本文发布于:2023-05-16 19:51:32,感谢您对本站的认可!

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