1. 范围
本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比法。 本方法适用于地面水-染料-制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 精品文档,你值得期待
试料体积为 25mL,使用光程为 10mm 的比皿,本方法的最低检出浓度为 含苯胺 0.03mg/L,测定上限浓度为 1.6mg/L;
在酸性条件下测定,苯酚含量高于 200mg/L 时,对本方法有正干扰。
2. 原理
苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化,再与 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合,生成紫红染料,进行分光光度法测定,测量波长为 545nm。
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1. 蒸馏水。
3.2. 硫酸氢钾(KHSO4)。 悬浮触控
3.3. 无水碳酸钠(Na2CO3)。
3.4. 亚硝酸钠(NaNO2方形气囊),50g/L;称取 5g 亚硝酸钠,溶于少量水中,稀释至
100mL(应配少量,贮于棕瓶中,置冰箱内保存)。
3.5. 氨基磺酸铵(NH4SO2NH2),25g/L:称取 2.5g 氨基磺酸铵,溶于少量水
中,稀释至 100mL(贮于棕瓶中,置冰箱内保存)。
3.6. N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,20g/L:称取 2g N-(1-远程控制杀虫灯萘基)乙二胺盐酸盐,
溶于水中,稀释至 100mL(详见附录 A)。
3.7. 硫酸标准溶液,浓度 c(1/2H2SO4)=0.05mol/L。 3.8. 精密 pH 试纸 0.5~5.0。
3.9. 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液:于 25mL 容量瓶中加入 0.05mol/L 硫酸溶液
(3.7)10mL,称量 (称准至 0.0001g),加入 3~5 滴苯胺试剂,再称量,用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释至标线,摇匀,计算出每毫升溶液中所含苯胺的量,此为贮备液磁悬浮空调,置冰箱内保存,可用两个月)。
3.10. 苯胺标准使用溶液:将标准贮备液(3.9)用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)
稀释成浓度为 1.00mL 溶液含苯胺 10.0ìg 的标准使用溶液(临用时配)。
注:如果苯胺试剂为无透明液,可直接称量配制。若试剂颜发黄,应重
新蒸馏或标定苯胺含量后。
4. 仪器
4.1. 分光光度计:能在波长 545nm 处操作,配有光程为 10mm 的比皿。
4.2. 25mL 具塞刻度试管。
5. 试样制备
5.1. 采样
采集 500mL 水样于硬质玻璃瓶中 (保存时间不得超过 24h),若取
样后不能及时进行测定,需置 4℃下保存(不得超过两周)。
5.2. 试料制备
将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL, 用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节 pH 值为 6,作为试料。
注:若水样颜深,可用聚己内酰胺粉末脱(6.4.1)。颜不深的水样可不脱,而以样品溶液(不加显剂)为参比溶液。
6. 操作步骤
6.1. 校准曲线的绘制
取 7 个 25mL 具塞刻度试管(4.2),分别加入苯胺标准使用溶液(3.10)0.0, 0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL,各加水(3.1)至 10mL。然后按照测定的步骤(6.2)进行操作。
gps信号放大器以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度,和对应的苯胺含量绘制校准曲线。
6.2. 测定 橡胶补强剂
吸取试料(5.2)(含苯胺 0.5~30 g)于 25mL 具塞刻度试管中,加水(3.1)稀释至 10mL,加硫 酸氢钾(3.2)50mg,摇匀 (可预先取另一份相同体积的该水样, 用精密 pH 试纸(3.8)控制其 pH 值为 1.5~2.0 为参考值)。加 1 滴 5%亚硝酸钠溶液(3.4) 摇匀,放置 3min,加入氨基磺酸铵溶液(3.5)0.5mL,充分振荡后,放置 3min,待气泡除尽(以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响)。加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液(3.6)1.0mL,用水稀释至 25mL,摇匀,放置 30min,于 545nm 波长处,用 10mm 比皿,以水为参比测量吸光度。以试料的吸光度减去空白试验(6.3) 的吸光度(试料和校准曲线发时间一致即可),由校准曲线(6.1)上查出相应的苯胺含量。