一种固晶导电胶粘剂及其制备方法、固晶的加工方法与流程

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1.本发明涉及导电胶制备技术领域，尤其涉及一种适用于mini led封装的固晶导电胶粘剂及其制备方法、利用该固晶导电胶粘剂进行led封装的固晶的加工方法。

背景技术：

2.在led封装行业，目前使用的固晶胶种类繁多。但适用于丝网印刷的点胶工艺的固晶胶，由于各方面的原因，晶片的转移率都达不到理想要求。固晶又称为die bond或装片。固晶即通过胶体(对于led来说一般是导电胶或绝缘胶)把晶片粘结在支架的指定区域，形成热通路或电通路，为后序的打线连接提供条件的工序。
3.因为mini led芯片尺寸越加变小，其单位面积上芯片数量暴增，因此在封装阶段固晶装置要提高转移效率。现在固晶转移方案主要包括拾取放置方案(pick&place)、刺晶方案和激光转移方案，其中pick&place为目前主流应用技术，该固晶转移方法就是用针把晶片往下顶。在设备的软件上设置好晶片具体的放置位置，然后通过设备软件下达指令，晶片直接被针往下顶到相应的位置。该方法成熟度和性价比较高。针对pick&place方案来说，由于银胶在贮存和使用均有严格的要求，粘度、触变性及反应时间都影响着晶片的转移效果。
4.因此，如何克服现有技术适用于丝网印刷工艺的固晶胶，其应用过程中晶片转移率低的缺陷是本领域工作人员努力解决的问题，

技术实现要素：

5.本发明为了解决现有技术存在的适用于丝网印刷工艺的固晶胶，其应用过程中晶片转移率偏低的问题，提供一种适用于led封装过程中所使用的固晶导电胶粘剂及其制备方法、利用该固晶导电胶粘剂进行led封装的固晶的加工方法。
6.本发明提供的一种固晶导电胶粘剂，包括由以下重量份数比的组份配制而成：
7.双酚a双官能团环氧树脂50～80份、四缩水甘油胺型环氧树脂10～40份、气相二氧化硅1～3份、硅烷偶联剂1～3份、增韧剂3～5份、导电填料50～70份、稀释剂1～5份、固化剂5份、促进剂1份。
8.其中，所述的双酚a双官能团环氧树脂采用双官能团环氧树脂npel-128和npes-901的混合物，两种原料的质量比为5:2。
9.优选的，所述气相二氧化硅中的二氧化硅含量不小于99.8％。
10.优选的，所述硅烷偶联剂采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
11.优选的，所述增韧剂采用邻苯二甲酸二辛酯。
12.优选的，所述导电填料采用球形银粉、粒径为3-6μm。
13.优选的，所述稀释剂采用1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
14.优选的，所述固化剂及促进剂采用微粉双氰胺类。
15.本发明提供的所述固晶导电胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
16.步骤1、根据所述固晶导电胶粘剂的组分和用量称量各种原料；
17.步骤2、将已称量的所述双官能团环氧树脂npel-128、气相二氧化硅、导电填料、固化剂、促进剂倒入高速分散机，以转速为1000r/min分散40min，分散搅拌均匀，过三辊，得到母料；
18.步骤3、将剩余的所述双官能团环氧树脂npes-901和所述四缩水甘油胺型环氧树脂、硅烷偶联剂、增韧剂、稀释剂先置于110℃烘箱烘烤至完全软化，取出在70℃油浴锅中，以转速为1000r/min搅拌30min后，倒入所述的母料，并继续搅拌20min后，从油浴锅中取出，制得所述的固晶导电胶粘剂。
19.本发明还提供一种利用所述固晶导电胶粘剂的固晶的加工方法，包括如下步骤：
20.步骤1、将储存于0℃以下冰箱里的所述固晶导电胶粘剂取出，并在室温下放置30～40min；
21.步骤2、将已在室温下回温的固晶导电胶粘剂采用行星式搅拌机搅拌均匀，用丝网印刷的方式将适量的固晶导电胶粘剂点到相应的玻璃基板上；
22.步骤3、将已经过所述丝网印刷点胶的所述玻璃基板置于80～85℃的烘箱中，烘烤45～50min后取出，采用拾取放置的方式放置晶元；
23.步骤4、用显微镜检测所述玻璃基板上的晶元转移效果，必要时进行补晶。
24.与现有led封装用的固晶导电胶粘剂相比较：
25.本发明的固晶导电胶粘剂增加了胶粘剂的触变性和粘性以及精准的反应时间和加热时间。既可以使得胶粘剂处于低粘度时，适合丝网印刷的点胶工艺的特性，有空使得胶粘剂处于较高粘度时，能有效地提升了固晶过程中的晶片转移率，实现固晶性能和工艺简单操作的有效统合。在固晶导电胶粘剂制备方法中，根据性能要求不同，采用了多种不同的助剂，制备工艺操作简单，各助剂的作用都能达到最佳状态。
具体实施方式
26.下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不作为对本发明的限定。
27.本发明提供的适用于mini led封装用的固晶导电胶粘剂，由以下重量份数比的组份配制而成：
28.双酚a双官能团环氧树脂50～80份、四缩水甘油胺型环氧树脂10～40份、气相二氧化硅1～3份、硅烷偶联剂1～3份、增韧剂3～5份、导电填料50～70份、稀释剂1～5份、固化剂5份、促进剂1份。
29.根据固晶封装的需要，可以配置如下表1所述多种不同用量的固晶导电胶粘剂，但不仅限于下表1中的所述配方。
30.本发明实施例-表1
[0031][0032]
其中，所述的双酚a双官能团环氧树脂可以采用双酚a双官能团环氧树脂npel-128和npes-901的混合物，而两种原料的质量比为5:2。而npel-128和npes-901为南亚牌号。对应的cas编号分别为61788-97-4和38891-59-7。四缩水甘油胺型环氧树脂，可以采用ag-80cas，编号为28768-32-3。该树脂可以提高产品的耐热性和耐化学性，提高产品的玻璃化转变温度。气相二氧化硅为高纯度，二氧化硅含量不小于99.8％。采用市售产品即可。硅烷偶联剂采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。增韧剂采用邻苯二甲酸二辛酯。采用市售产品即可。导电填料采用球形银粉、粒径为3-6μm。采用市售产品即可。稀释剂采用1,4-丁二醇二缩水甘油醚。固化剂及促进剂均可为微粉双氰胺类。采用市售产品即可。
[0033]
下面提供所述固晶导电胶粘剂的制备方法，步骤如下：
[0034]
步骤1、根据所述固晶导电胶粘剂的组分和用量称量各种原料。
[0035]
步骤2、将已称量的所述双官能团环氧树脂npel-128、气相二氧化硅、导电填料、固化剂、促进剂倒入高速分散机，以转速为1000r/min分散40min，分散搅拌均匀，再过三辊，即用三辊研磨机研磨分散，得到母料。
[0036]
步骤3、将剩余的所述双官能团环氧树脂npes-901和所述四缩水甘油胺型环氧树脂、硅烷偶联剂、增韧剂、稀释剂先置于110℃烘箱烘烤至完全软化，取出在70℃油浴锅中，以转速为1000r/min搅拌30min后，倒入所述的母料，并继续搅拌20min后，从油浴锅中取出，制得所述的led固晶导电胶粘剂。
[0037]
本发明的固晶导电胶粘剂以环氧树脂为基体与各种助剂有效结合，其中，气相二氧化硅增加其触变性；硅烷偶联剂能改善填料在树脂中的分散性及粘合力，改善无机填料与树脂之间的相容性；增韧剂可以增加固化后的延伸率及抗冲击性；稀释剂可以灵活控制其粘度。固化剂和促进剂的比例，精准控制其使用时间，使之操作起来简单高效。
[0038]
下面结合表1中的实施例对本发明固晶导电胶粘剂的制备方法，作进一步的说明：
[0039]
实施例一：
[0040]
步骤1：根据实施例一的固晶导电胶粘剂的组分和用量，称量各种原料；
[0041]
步骤2：将已称量的36份双官能团环氧树脂npel-128、5份微粉双氰胺固化剂、1份微粉双氰胺促进剂、1份气相二氧化硅、50份导电填料倒入高速分散机，以转速为1000r/min分散40min，分散搅拌均匀，过三辊，得到母料；
[0042]
步骤3：将剩余的npes-901 14份，四缩水甘油胺型环氧树脂40份、硅烷偶联剂3份、增韧剂4份、稀释剂2份先置于110℃烘箱烘烤至完全软化，取出在70℃油浴锅中，以转速为1000r/min搅拌30min后，倒入母料，并继续搅拌20min后，从油浴锅中取出；
[0043]
制得所述固晶导电胶粘剂，编号为1#
[0044]
实施例二：
[0045]
步骤1：根据实施例二的固晶导电胶粘剂的组分和用量，称量各种原料；
[0046]
步骤2：将已称量的46份双官能团环氧树脂npel-128、5份微粉双氰胺固化剂、1份微粉双氰胺促进剂、3份气相二氧化硅、60份导电填料倒入高速分散机，以转速为1000r/min分散40min，分散搅拌均匀，过三辊，得到母料；
[0047]
步骤3：将剩余的npes-901 19份、四缩水甘油胺型环氧树脂25份、硅烷偶联剂1份、增韧剂5份、稀释剂1份先置于110℃烘箱烘烤至完全软化，取出在70℃油浴锅中，以转速为1000r/min搅拌30min后，倒入母料，并继续搅拌20min后，从油浴锅中取出；
[0048]
制得所述固晶导电胶粘剂，编号为2#
[0049]
实施例三：
[0050]
步骤1：根据实施例三的固晶导电胶粘剂的组分和用量，称量各种原料；
[0051]
步骤2：将已称量的50份双官能团环氧树脂npel-128、5份微粉双氰胺固化剂、1份微粉双氰胺促进剂、2份气相二氧化硅、68份导电填料倒入高速分散机，以转速为1000r/min分散40min，分散搅拌均匀，过三辊，得到母料；
[0052]
步骤3：将剩余的npes-901 20份、四缩水甘油胺型环氧树脂20份、硅烷偶联剂2份、增韧剂3份、稀释剂3份先置于110℃烘箱烘烤至完全软化，取出在70℃油浴锅中，以转速为1000r/min搅拌30min后，倒入母料，并继续搅拌20min后，从油浴锅中取出；
[0053]
制得所述固晶导电胶粘剂，编号为3#
[0054]
实施例四：
[0055]
步骤1：根据实施例三的固晶导电胶粘剂的组分和用量，称量各种原料；
[0056]
步骤2：将已称量的50份双官能团环氧树脂npel-128、5份微粉双氰胺固化剂、1份微粉双氰胺促进剂、1份气相二氧化硅、68份导电填料倒入高速分散机，以转速为1000r/min分散40min，搅拌均匀，过三辊，得到母料；
[0057]
步骤3：将剩余的npes-901 20份、四缩水甘油胺型环氧树脂20份、硅烷偶联剂1份、增韧剂3份、稀释剂5份先置于110℃烘箱烘烤至完全软化，取出在70℃油浴锅中，以转速为1000r/min搅拌30min后，倒入母料，并继续搅拌20min后，从油浴锅中取出；
[0058]
制得所述固晶导电胶粘剂，编号为4#。
[0059]
实施例五：
[0060]
步骤1：根据实施例五的固晶导电胶粘剂的组分和用量，称量各种原料；
[0061]
步骤2：将已称量的50份双官能团环氧树脂npel-128、5份微粉双氰胺固化剂、1份微粉双氰胺促进剂、2份气相二氧化硅、70份导电填料倒入高速分散机，以转速为1000r/min分散40min，搅拌均匀，过三辊，得到母料；
[0062]
步骤3：将剩余的npel-128 7份，npes-901 23份、四缩水甘油胺型环氧树脂10份、硅烷偶联剂3份、增韧剂4份、稀释剂1份先置于110℃烘箱烘烤至完全软化，取出在70℃油浴锅中，以转速为1000r/min搅拌30min，倒入母料，并继续搅拌20min后，从油浴锅中取出；制得所述固晶导电胶粘剂，编号为5#。
[0063]
用万分位电子天平由实施例一至实施例五，编号分别为1#，2#，3#，4#，5#的固晶导电胶粘剂中各称取100克得五套试样，采用流变仪分别测试粘度、触变指数等性能，备注为“初始状态”的粘度和触变指数，然后放置于80～85℃烘箱，烘烤45～50min后取出，测试烘烤过后的粘度和触变指数等性能。
[0064]
将上述五套试样和现有的对标样，分别做以下检测得到表2、表3数据：
[0065]
粘度、触变指数和晶片转移率测试—表2
[0066][0067]
物理性能测试—表3
[0068][0069]
取实施例三(最佳的配方)测试凝胶时间和粘温曲线，基本确定工艺温度和时间如表4：
[0070]
表4
[0071][0072]
从以上数据可知，和现有的胶粘剂相比，本发明的胶粘剂通过增加其触变性，可以明显提高晶片的转移率。在保证晶片转移率的前提下，配合丝网印刷工艺，设置了胶粘剂的使用方式。操作起来简单，方便。
[0073]
本发明还提供一种利用所述固晶导电胶粘剂的固晶的加工方法，包括如下步骤：
[0074]
步骤1、将储存于0℃以下冰箱里的本发明的固晶导电胶粘剂取出，并在室温下放置30～40min。
[0075]
步骤2、将已在室温下回温的固晶导电胶粘剂采用行星式搅拌机搅拌均匀，用丝网印刷的方式将适量的led固晶导电胶粘剂点到相应的玻璃基板上。
[0076]
此时，胶粘剂粘度为x mpa.s(即初始粘度假如为x)，粘度偏低，虽然可以满足丝网印刷工艺，但是触变性和粘度不足。
[0077]
步骤3、将已经过所述丝网印刷点胶的所述玻璃基板置于80～85℃的烘箱中，烘烤
45～50min后取出，采用拾取放置的方式放置晶元。
[0078]
此时，胶粘剂粘度约为4x mpa.s(即此时粘度为4x，为初始粘度的4倍)，该胶粘剂的触变性、粘度都合适，对晶元有良好的转移效果。并且固化后有很好的粘接性能以及抗老化性能。
[0079]
步骤4、用显微镜检测所述玻璃基板上的晶元转移效果，必要时进行补晶。即在晶片没有成功转移的地方，再次使用pick&packle方案转移晶片，直至晶片成功转移。
[0080]
采用本领域现有的led封装专用设备，并设置好工艺参数，根据上述固晶的加工方法进行晶片转移加工。通过电脑测试软件可观察到晶片有没有转移成功，也可以借助显微镜来观察整体概况。通过本发明提供的固晶导电胶粘剂以及固晶加工方法，测得的五套实施例胶粘剂的晶片转移率，如表5所示。
[0081]
表5
[0082][0083]
本发明提供的mini led封装用的固晶导电胶粘剂，初始粘度为低粘，这样能够保证采用丝网印刷的工艺进行点胶。因为胶粘剂粘度太高易堵网，胶粘剂过不了网，而不能保证点胶质量。根据原料自身粘度属性的不同，通过选用不同粘度的原料进行搭配，使得本发明的胶粘剂达到设想的较低粘度。但在低粘度的情况下，胶粘剂的触变性能又不好，导致晶片转移率偏低。根据胶粘剂粘度和加热时长的关系可知，随着胶粘剂的加热，胶粘剂的稀释剂等助剂慢慢挥发，以及逐渐接近凝胶状态，因此粘度会逐渐增加。当进行晶片转移时，使得胶粘剂粘度升高，以便保证晶片高效可靠的转移。但是胶粘剂过了凝胶状态后，又会开始反应固化，使之没法使用。所以不能加热时间过长。因此，本发明经过探寻而提供的加热时间段，是本发明胶粘剂使用的关键。
[0084]
以上结合实施方式对本发明进行了具体描述，但是本技术领域内的技术人员可以对这些实施方式作出多种变更或变化，这些变更和变化应落入本发明保护范围之内。

技术特征：

1.一种固晶导电胶粘剂，其特征在于，由以下重量份数比的组份配制而成：双酚a双官能团环氧树脂50～80份、四缩水甘油胺型环氧树脂10～40份、气相二氧化硅1～3份、硅烷偶联剂1～3份、增韧剂3～5份、导电填料50～70份、稀释剂1～5份、固化剂5份、促进剂1份。其中，所述的双酚a双官能团环氧树脂采用双官能团环氧树脂npel-128和npes-901的混合物，两种原料的质量比为5:2。2.如权利要求1所述的固晶导电胶粘剂，其特征在于，所述的双酚a双官能团环氧树脂70份、四缩水甘油胺型环氧树脂20份、气相二氧化硅2份、硅烷偶联剂2份、增韧剂3份、导电填料68份、稀释剂3份、固化剂5份、促进剂1份。3.如权利要求1所述的固晶导电胶粘剂，其特征在于，所述气相二氧化硅中的二氧化硅含量不小于99.8％。4.如权利要求1所述的固晶导电胶粘剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。5.如权利要求1所述的固晶导电胶粘剂，其特征在于，所述增韧剂采用邻苯二甲酸二辛酯。6.如权利要求1所述的固晶导电胶粘剂，其特征在于，所述导电填料采用球形银粉、粒径为3-6μm。7.如权利要求1所述的固晶导电胶粘剂，其特征在于，所述稀释剂采用1,4-丁二醇二缩水甘油醚。8.如权利要求1所述的固晶导电胶粘剂，其特征在于，所述固化剂及促进剂采用微粉双氰胺类。9.一种如权利要求1至8任一项所述固晶导电胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1、根据所述固晶导电胶粘剂的组分和用量称量各种原料；步骤2、将已称量的所述双官能团环氧树脂npel-128、气相二氧化硅、导电填料、固化剂、促进剂倒入高速分散机，以转速为1000r/min分散40min，分散搅拌均匀，过三辊，得到母料；步骤3、将剩余的所述双官能团环氧树脂npes-901和所述四缩水甘油胺型环氧树脂、硅烷偶联剂、增韧剂、稀释剂先置于110℃烘箱烘烤至完全软化，取出在70℃油浴锅中，以转速为1000r/min搅拌30min后，倒入所述的母料，并继续搅拌20min后，从油浴锅中取出，制得所述的固晶导电胶粘剂。10.一种利用如权利要求1至8任一项所述的固晶导电胶粘剂的固晶的加工方法，包括如下步骤：步骤1、将储存于0℃以下冰箱里的所述固晶导电胶粘剂取出，并在室温下放置30～40min；步骤2、将已在室温下回温的固晶导电胶粘剂采用行星式搅拌机搅拌均匀，用丝网印刷的方式将所述固晶导电胶粘剂点到相应的玻璃基板上；步骤3、将已经过所述丝网印刷点胶的所述玻璃基板置于80～85℃的烘箱中，烘烤45～50min后取出，采用拾取放置的方式放置晶元；步骤4、用显微镜检测所述玻璃基板上的晶元转移效果，必要时进行补晶。

技术总结

本发明公开了一种固晶导电胶粘剂及其制备方法、固晶的加工方法。所述固晶导电胶粘剂，由以下重量份数比的组份配制而成：双酚A双官能团环氧树脂50～80份、四缩水甘油胺型环氧树脂10～40份、气相二氧化硅1～3份、硅烷偶联剂1～3份、增韧剂3～5份、导电填料50～70份、稀释剂1～5份、固化剂5份、促进剂1份。本发明的胶粘剂初始粘度为低粘，可以保证能够用丝网印刷进行点胶；但该胶粘剂加热后，胶粘剂的一些助剂的挥发，粘度会逐渐增加，以保证晶片可高效转移。本发明还提供了最佳加热时间段，从而保证可靠稳定的进行晶片转移。可靠稳定的进行晶片转移。