一种基于氮化铟纳米柱的光电极材料及其制备方法和应用

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中的至少一种。
17.优选的，步骤2)所述电化学沉积在电流密度为5ma/cm2～10ma/cm2的条件下进行，沉积时间为1min～3min。
18.一种光电极，其组成包括上述基于氮化铟纳米柱的光电极材料。
19.优选的，一种光电极，其组成包括基于氮化铟纳米柱的光电极材料、沉积在基于氮化铟纳米柱的光电极材料中的衬底远离氮化铟纳米柱的那一面的ti-au合金层和封装ti-au合金层的环氧树脂层；所述ti-au合金层的组成包括ti层和au层。
20.优选的，所述ti层的厚度为15nm～25nm。
21.优选的，所述au层的厚度为70nm～90nm。
22.一种光电化学分解水制氢方法，采用的光阳极为上述光电极。
23.优选的，一种光电化学分解水制氢方法，其包括以下步骤：将光电极作为阳极，ag/agcl电极作为参比电极，pt线作为阴极，koh溶液作为电解液，氙气灯作为光源，进行光电化学分解水反应。
24.优选的，所述电解液的ph值为7～14。
25.本发明的有益效果是：本发明的基于氮化铟纳米柱的光电极材料制成的光电极用于光电化学分解水制氢具有产氢效率高、使用寿命长等优点，且该光电极材料的制备方法简单、生产成本低，适合进行大规模推广应用。
26.具体来说：
27.1)本发明的基于氮化铟纳米柱的光电极材料制成的光电极用于光电化学分解水制氢时，纳米柱结构缩短了光生载流子到半导体/电解质界面的迁移距离，降低了光生载流子的复合概率，有利于光生电子和空穴分别去参加析氢反应和析氧反应；
28.2)本发明的基于氮化铟纳米柱的光电极材料制成的光电极用于光电化学分解水制氢时，双氢化合物可以促进表面电荷转移，增加了光电极的使用寿命，且还能够有效提高光电极光解水的效率；
29.3)本发明的基于氮化铟纳米柱的光电极材料的制备工艺简单，无需在真空、高温等苛刻条件下进行操作，大大节约了制备成本。
附图说明
30.图1为实施例1的基于氮化铟纳米柱的光电极材料的sem图。
31.图2为实施例1的光电极的线性扫描曲线。
32.图3为实施例2的光电极的线性扫描曲线。
33.图4为对比例的光电极的线性扫描曲线。
具体实施方式
34.下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
35.实施例1：
36.一种基于氮化铟纳米柱的光电极材料，其制备方法包括以下步骤：
37.1)采用分子束外延工艺在n型硅衬底(导电率《0.005ω)单面外延生长氮化铟纳米柱(氮化铟纳米柱在n型硅衬底上的密度约为210个/μm2，氮化铟纳米柱的高度为150nm～
400nm、直径为80nm～100nm)，分子束外延工艺的各项工艺参数为：衬底温度为400℃，衬底转速为10r/min，铟束流等效压强为1.43
×
10-7
torr，氮气流量为2sccm，氮气等离子体源功率为400w，生长时间为2h；
38.2)将生长有氮化铟纳米柱的n型硅衬底放入ni(no3)2和fe(no3)3的浓度均为1.5
×
10-3
mol/l的水溶液(电解液)中，再进行电化学沉积在氮化铟纳米柱表面沉积nife层状双金属氢氧化物，电化学沉积在电流密度为10ma/cm2的条件下进行，沉积时间为3min，即得基于氮化铟纳米柱的光电极材料。
39.本实施例的基于氮化铟纳米柱的光电极材料的扫描电镜(sem)图如图1所示。
40.由图1可知：nife层状双金属氢氧化物成功附着在inn纳米柱表面，且沉积的nife层状双金属氢氧化物形貌较为均匀。
41.一种光电极，其制备方法包括以下步骤：
42.采用电子束蒸发沉积法在本实施例的基于氮化铟纳米柱的光电极材料中的衬底远离氮化铟纳米柱的那一面依次沉积厚度为20nm的ti层和厚度为80nm的au层形成ti-au合金层，再焊接用于连接ti-au合金层的金属导线，再用环氧树脂将ti-au合金层封装，即得光电极。
43.采用电化学工作站进行光电化学测试，本实施例的光电极作为阳极，ag/agcl电极作为参比电极，pt线作为阴极，浓度1mol/l的koh溶液作为电解液，功率300w的氙气灯(光强度约100mw/cm2)作为光源，得到的光电极的线性扫描曲线如图2(黑暗条件下进行同样的测试作为对比)所示。
44.由图2可知：本实施例的光电极在1.23v vs.rhe偏压时，光电流密度达到3.15ma/cm2，说明本实施例的光电极用于光电化学分解水制氢的产氢效率高。
45.实施例2：
46.一种基于氮化铟纳米柱的光电极材料，其制备方法包括以下步骤：
47.1)采用分子束外延工艺在n型硅衬底(导电率《0.005ω)单面外延生长氮化铟纳米柱(氮化铟纳米柱在n型硅衬底上的密度以及氮化铟纳米柱的高度和直径均与实施例1相差很小)，分子束外延工艺的各项工艺参数为：衬底温度为400℃，衬底转速为10r/min，铟束流等效压强为1.43
×
10-7
torr，氮气流量为2sccm，氮气等离子体源功率为400w，生长时间为2h；
48.2)将生长有氮化铟纳米柱的n型硅衬底放入ni(no3)2和fe(no3)3的浓度均为1.5
×
10-3
mol/l的水溶液(电解液)中，再进行电化学沉积在氮化铟纳米柱表面沉积nife层状双金属氢氧化物，电化学沉积在电流密度为5ma/cm2的条件下进行，沉积时间为1min，即得基于氮化铟纳米柱的光电极材料。
49.一种光电极，其制备方法包括以下步骤：
50.采用电子束蒸发沉积法在本实施例的基于氮化铟纳米柱的光电极材料中的衬底远离氮化铟纳米柱的那一面依次沉积厚度为20nm的ti层和厚度为80nm的au层形成ti-au合金层，再焊接用于连接ti-au合金层的金属导线，再用环氧树脂将ti-au合金层封装，即得光电极。
51.采用电化学工作站进行光电化学测试，本实施例的光电极作为阳极，ag/agcl电极作为参比电极，pt线作为阴极，浓度1mol/l的koh溶液作为电解液，功率300w的氙气灯(光强
度约100mw/cm2)作为光源，得到的光电极的线性扫描曲线如图3(黑暗条件下进行同样的测试作为对比)所示。
52.由图3可知：本实施例的光电极在1.23v vs.rhe偏压时，光电流密度达到0.4ma/cm2，说明本实施例的光电极用于光电化学分解水制氢的产氢效率高。
53.对比例：
54.一种基于氮化铟纳米柱的光电极材料，其制备方法包括以下步骤：
55.采用分子束外延工艺在n型硅衬底(导电率《0.005ω)单面外延生长氮化铟纳米柱(氮化铟纳米柱在n型硅衬底上的密度以及氮化铟纳米柱的高度和直径均与实施例1相差很小)，分子束外延工艺的各项工艺参数为：衬底温度为400℃，衬底转速为10r/min，铟束流等效压强为1.43
×
10-7
torr，氮气流量为2sccm，氮气等离子体源功率为400w，生长时间为2h，即得基于氮化铟纳米柱的光电极材料。
56.一种光电极，其制备方法包括以下步骤：
57.采用电子束蒸发沉积法在本实施例的基于氮化铟纳米柱的光电极材料中的衬底远离氮化铟纳米柱的那一面依次沉积厚度为20nm的ti层和厚度为80nm的au层形成ti-au合金层，再焊接用于连接ti-au合金层的金属导线，再用环氧树脂将ti-au合金层封装，即得光电极。
58.采用电化学工作站进行光电化学测试，本实施例的光电极作为阳极，ag/agcl电极作为参比电极，pt线作为阴极，浓度1mol/l的koh溶液作为电解液，功率300w的氙气灯(光强度约100mw/cm2)作为光源，得到的光电极的线性扫描曲线如图4(黑暗条件下进行同样的测试作为对比)所示。
59.由图4可知：本实施例的光电极在1.23v vs.rhe偏压时，光电流密度仅0.05ma/cm2，与在黑暗条件下测试得到的光电流密度相差极小，说明本对比例的光电极用于光电化学分解水制氢的产氢效率很低。
60.综上可知：本发明通过沉积nife层状双金属氢氧化物对氮化铟纳米柱进行修饰能够大大提升氮化铟纳米柱的光解水性能。
61.上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种基于氮化铟纳米柱的光电极材料，其特征在于，组成包括衬底、外延生长在衬底单面的氮化铟纳米柱和沉积在氮化铟纳米柱表面的nife层状双金属氢氧化物。2.根据权利要求1所述的基于氮化铟纳米柱的光电极材料，其特征在于：所述氮化铟纳米柱在衬底上的密度为150个/μm2～250个/μm2。3.根据权利要求1或2所述的基于氮化铟纳米柱的光电极材料，其特征在于：所述氮化铟纳米柱的高度为150nm～400nm、直径为80nm～100nm。4.根据权利要求1或2所述的基于氮化铟纳米柱的光电极材料，其特征在于：所述衬底为导电率<0.005ω的n型硅衬底。5.一种如权利要求1～4中任意一项所述的基于氮化铟纳米柱的光电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采用分子束外延工艺在衬底单面外延生长氮化铟纳米柱；2)将生长有氮化铟纳米柱的衬底放入含镍盐和铁盐的电解液中，再进行电化学沉积在氮化铟纳米柱表面沉积nife层状双金属氢氧化物，即得基于氮化铟纳米柱的光电极材料。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述分子束外延工艺的各项工艺参数为：衬底温度为380℃～450℃，衬底转速为8r/min～12r/min，铟束流等效压强为1.0
×
10-7
torr～2.5
×
10-7
torr，氮气流量为1.5sccm～2.5sccm，氮气等离子体源功率为300w～500w，生长时间为1h～4h。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述含镍盐和铁盐的电解液中的镍盐和铁盐的浓度均为1.0
×
10-3
mol/l～2.0
×
10-3
mol/l。8.根据权利要求5或7所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述电化学沉积在电流密度为5ma/cm2～10ma/cm2的条件下进行，沉积时间为1min～3min。9.一种光电极，其特征在于，组成包括权利要求1～4中任意一项所述的基于氮化铟纳米柱的光电极材料。10.一种光电化学分解水制氢方法，其特征在于，采用的光阳极为权利要求9所述的光电极。

技术总结

本发明公开了一种基于氮化铟纳米柱的光电极材料及其制备方法和应用。本发明的基于氮化铟纳米柱的光电极材料的组成包括衬底、外延生长在衬底单面的氮化铟纳米柱和沉积在氮化铟纳米柱表面的NiFe层状双金属氢氧化物。本发明的基于氮化铟纳米柱的光电极材料的制备方法包括以下步骤：1)在衬底单面外延生长氮化铟纳米柱；2)在氮化铟纳米柱表面沉积NiFe层状双金属氢氧化物。本发明的基于氮化铟纳米柱的光电极材料制成的光电极用于光电化学分解水制氢具有产氢效率高、使用寿命长等优点，且该光电极材料的制备方法简单、生产成本低，适合进行大规模推广应用。行大规模推广应用。行大规模推广应用。