一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液及其制备方法与流程

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1.本发明涉及油田开发领域，特别是涉及一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液及其制备方法。

背景技术：

2.反相乳液型聚合物增稠剂具有摩阻小、满足现场连续混配要求、易于破胶返排等特点，已经广泛应用于常规油气藏和非常规油气储藏的压裂施工。近年来，该产品在非常规油气储藏多级分段大规模压裂施工中，逐渐显现出独特产品优势，备受现场欢迎和青睐。但在实际应用过程中，该体系存在多种缺点，例如，抗盐效果效果差、在盐水或返排液中粘度大幅度降低、抗温、抗剪切效果差、有效含量一般小于30％、只能作为前置液使用等。干粉型聚丙烯酰胺在应用于油田现场时需要提前进行充分溶解，防止压裂施工期间液体不均而出现问题。因此干粉型聚丙烯酰胺施工周期长，压裂液配液工序多及强度大，对于大规模的油田井压裂已经不能完全满足要求。
3.因此，如何提供一种能够兼顾反相乳液型及干粉型聚合物增稠剂的优点的产品是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
6.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，包括以下重量份数的原料：
7.有机溶剂30-50份，聚丙烯酰胺粉剂20-30份，增稠剂2-3份，分散稳定剂1-3份，乳化剂1-3份，表面活性剂0.5-1.5份，蒙脱石粉1-3份，悬浮助剂1-5份，结构调节剂0.5-1份。
8.优选的，所述聚丙烯酰胺粉剂为抗温抗盐超支化聚丙烯酰胺粉剂，是用常规水溶液聚合或束胶聚合工艺制备得到。其制备过程中使用的超支化单体为十四烷基丙烯酰胺、十八烷基丙烯酸酯、丙烯酰胺十六烷基磺酸钠、丙烯酰胺十二烷基磺酸钠、中一种或几种。制备抗温抗盐超支化聚丙烯酰胺的的抗盐抗温单体为amps和丙烯基磺酸钠中一种或两种。
9.优选的，所述有机溶剂包括汽油、柴油、煤油、白油中任意一种或几种。
10.优选的，所述增稠剂包括黄原胶、硅酸镁铝、膨润土、羟甲基纤维素中任意一种或几种。
11.优选的，所述分散稳定剂包括聚乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸和甲基丙烯酸多碳烷基酯共聚物、乙烯基吡咯烷酮和乙酸乙烯酯共聚物中任意一种或几种。
12.优选的，所述乳化剂包括司班20、吐温80、聚氧乙烯磺酰基蓖麻油、聚氧乙烯醚、硫酸盐类阴离子表面活性剂中的任意一种或几种。
13.优选的，所述悬浮助剂包括甲醇、乙醇、丁醇或戊醇中的一种或几种。
14.优选的，所述表面活性剂包括np-10、op-15、to8中的一种。
15.所述结构调节剂为乙二醇甲醚或乙二醇丁醚。
16.有益效果：本发明利用聚丙烯酰胺粉剂对聚丙烯酰胺悬浮乳液进行制备，其中使用的增稠剂和蒙脱石粉的添加能够保证悬浮乳液的粘度，并且悬浮助剂的添加能够促进聚丙烯酰胺粉剂与有机溶剂的混合，进而提高悬浮乳液的均匀性，其次，本发明中分散稳定剂与蒙脱石粉的添加能够大大提高悬浮乳液的稳定性，使得产品具有良好的耐高温性能。此外，本发明中的结构调节剂能够与蒙脱土发生一定的协同作用，形成具有较大比表面积的网络结构，进一步提高悬浮乳液的粘度与悬浮性能。最终，本发明既解决了干粉型疏水缔合抗温抗盐聚丙烯酰胺在现场溶解困难的问题，又解决了反相聚丙烯酰胺乳液难以合成出多元疏水聚合物，难以在高温高矿化度条件下实现高粘度的问题。
17.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液的制备方法，包括以下步骤：
18.(1)将所述聚丙烯酰胺粉剂、蒙脱石粉和表面活性剂进行球磨，得到混合粉末，备用；
19.(2)将所述有机溶剂、增稠剂、分散稳定剂、结构调节剂和乳化剂混合均匀后，加入所述混合粉末，持续搅拌，然后加入所述悬浮助剂，继续搅拌均匀，得到所述水基压裂用聚丙烯酰胺悬浮乳液。
20.优选的，步骤(1)中所述球磨转速为200-300r/min，球磨时间为1-2.5h。
21.优选的，步骤(2)中所述搅拌速率为500-1000r/min。
22.有益效果：本发明先将聚丙烯酰胺粉剂、蒙脱石粉和表面活性剂进行球磨，能够使得表面活性剂分散于聚丙烯酰胺粉剂表面，从而改变其表面张力，并且，该步骤还能够避免聚丙烯酰胺粉剂的黏连，提高最终得到的稠化剂悬浮乳液的溶解性能，
23.本发明公开了一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液及其制备方法，本发明兼顾了干粉型聚丙烯酰胺高分子量、高抗盐、高抗温的优点，又具备反相乳液溶解速度快，满足现场连续混配的要求，保证了聚丙烯酰胺悬浮乳液粘度的同时，具有良好的耐高温性能。且本发明最终得到的悬浮乳液中聚丙烯酰胺固含量可以达到40-50％，溶解时间更短，满足了施工需求。抗盐可达80000mg/l(其中钙镁离子含量大于1000mg/l)，抗温可达120℃以上。并且，本发明在高温高矿化度条件下仍保持了较高粘度，提升了使用效果，减少了用量，降低了成本。
具体实施方式
24.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
26.本发明实施例中的原料均通过市售方式购买获得，此外，本发明实施例中使用的聚丙烯酰胺粉剂为抗温抗盐超支化聚丙烯酰胺粉剂，是用常规水溶液聚合或束胶聚合工艺制备得到。其制备过程中使用的超支化单体为十四烷基丙烯酰胺、十八烷基丙烯酸酯、丙烯酰胺十六烷基磺酸钠、丙烯酰胺十二烷基磺酸钠、中一种或几种。制备抗温抗盐超支化聚丙
烯酰胺的的抗盐抗温单体为amps和丙烯基磺酸钠中一种或两种。
27.实施例1
28.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，包括以下重量份数的原料：
29.有机溶剂40份，聚丙烯酰胺粉剂25份，增稠剂3份，分散稳定剂3份，乳化剂3份，表面活性剂1份，蒙脱石粉2份，悬浮助剂1份，结构调节剂0.75份。
30.其中，有机溶剂为白油；
31.增稠剂为羟甲基纤维素；
32.分散稳定剂为聚乙烯基吡咯烷酮；
33.乳化剂为聚氧乙烯醚；
34.悬浮助剂为戊醇；
35.表面活性剂为np-10；
36.结构调节剂为乙二醇甲醚。
37.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液的制备方法，包括以下步骤：
38.(1)将表面活性剂聚丙烯酰胺粉剂、蒙脱石粉和表面活性剂置于球磨机中以200r/min的转速球磨2.5h，得到混合粉末，备用；
39.(2)将有机溶剂、增稠剂、分散稳定剂、结构调节剂和乳化剂混合均匀后，加入混合粉末，以750r/min的速率持续搅拌直至均匀，然后加入悬浮助剂，继续以750r/min的速率搅拌至均匀，得到水基压裂用聚丙烯酰胺悬浮乳液。
40.实施例2
41.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，包括以下重量份数的原料：
42.有机溶剂50份，聚丙烯酰胺粉剂20份，增稠剂2.5份，分散稳定剂1份，乳化剂2份，表面活性剂0.5份，蒙脱石粉1份，悬浮助剂5份，结构调节剂0.5份。
43.其中，有机溶剂为汽油；
44.增稠剂为膨润土；
45.分散稳定剂为聚乙烯基吡咯烷酮；
46.乳化剂为司班20；
47.悬浮助剂为乙醇。
48.表面活性剂为op-15。
49.结构调节剂为乙二醇丁醚。
50.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液的制备方法，包括以下步骤：
51.(1)将表面活性剂聚丙烯酰胺粉剂、蒙脱石粉和表面活性剂置于球磨机中以250r/min的转速球磨2h，得到混合粉末，备用；
52.(2)将有机溶剂、增稠剂、分散稳定剂、结构调节剂和乳化剂混合均匀后，加入混合粉末，以500r/min的速率持续搅拌直至均匀，然后加入悬浮助剂，继续以500r/min的速率搅拌至均匀，得到水基压裂用聚丙烯酰胺悬浮乳液。
53.实施例3
54.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，包括以下重量份数的原料：
55.有机溶剂30份，聚丙烯酰胺粉剂30份，增稠剂2份，分散稳定剂2份，乳化剂3份，表面活性剂1.5份，蒙脱石粉3份，悬浮助剂3份，结构调节剂1份。
56.其中，有机溶剂为煤油；
57.增稠剂为黄原胶和硅酸镁铝；
58.分散稳定剂为聚乙烯基吡咯烷酮；
59.乳化剂为吐温80；
60.悬浮助剂为甲醇和丁醇任意比例的混合。
61.表面活性剂为to8。
62.结构调节剂为乙二醇甲醚。
63.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液的制备方法，包括以下步骤：
64.(1)将聚丙烯酰胺粉剂、蒙脱石粉和表面活性剂置于球磨机中以300r/min的转速球磨1h，得到混合粉末，备用；
65.(2)将有机溶剂、增稠剂、分散稳定剂、结构调节剂和乳化剂混合均匀后，加入混合粉末，以1000r/min的速率持续搅拌直至均匀，然后加入悬浮助剂，继续以1000r/min的速率搅拌至均匀，得到水基压裂用聚丙烯酰胺悬浮乳液。
66.对比例1
67.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，与实施例1不同之处在于，不包括结构调节剂。
68.对比例2
69.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，与实施例1不同之处在于，不包括蒙脱土。
70.对比例3
71.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，与实施例1不同之处在于，不包括表面活性剂。
72.对比例4
73.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，与实施例1相同。
74.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液的制备方法，包括以下步骤：
75.(1)将有机溶剂、增稠剂、分散稳定剂、结构调节剂和乳化剂混合均匀后，依次加入聚丙烯酰胺粉剂、蒙脱石粉和表面活性剂，以500-1000r/min的速率持续搅拌直至均匀，然后加入悬浮助剂，继续以500-1000r/min的速率搅拌至均匀，得到水基压裂用聚丙烯酰胺悬浮乳液。
76.技术效果：
77.对实施例1-3和对比例1-4所得悬浮乳液产品固含量、稠化时间、基液粘度(按照sy/t 5107-2016规定配置盐水，该标准中配置的盐水是80000矿化度的盐水)、耐温耐盐耐剪切粘度按照sy/t 5107-2016规定配置盐水，该标准中配置的盐水是80000矿化度的盐水)进行评价。
78.评价结果如表1所示：
79.表1
[0080][0081]
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

技术特征：

1.一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，包括以下重量份数的原料：有机溶剂30-50份，聚丙烯酰胺粉剂20-30份，增稠剂2-3份，分散稳定剂1-3份，乳化剂1-3份，表面活性剂0.5-1.5份，蒙脱石粉1-3份，悬浮助剂1-5份，结构调节剂0.5-1份。2.根据权利要求1所述的一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述有机溶剂包括汽油、柴油、煤油、白油中的任意一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述增稠剂包括黄原胶、硅酸镁铝、膨润土、羟甲基纤维素中的任意一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述分散稳定剂包括聚乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸和甲基丙烯酸多碳烷基酯共聚物、乙烯基吡咯烷酮和乙酸乙烯酯共聚物中的任意一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述乳化剂包括司班20、吐温80、聚氧乙烯磺酰基蓖麻油、聚氧乙烯醚、硫酸盐类阴离子表面活性剂中的任意一种或几种。6.根据权利要求1所述的一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述悬浮助剂包括甲醇、乙醇、丁醇或戊醇中的任意一种或几种。7.根据权利要求1所述的一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述表面活性剂包括np-10、op-15、to8中的任意一种。8.根据权利要求1所述的一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述结构调节剂为乙二醇甲醚或乙二醇丁醚。9.如权利要求1-8任一项所述的一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将所述聚丙烯酰胺粉剂、蒙脱石粉和表面活性剂进行球磨，得到混合粉末，备用；(2)将所述有机溶剂、增稠剂、分散稳定剂、结构调节剂和乳化剂混合均匀后，加入所述混合粉末，持续搅拌，然后加入所述悬浮助剂，继续搅拌均匀，得到所述水基压裂用聚丙烯酰胺悬浮乳液。10.根据权利要求9所述的一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述球磨转速为200-300r/min，球磨时间为1-2.5h；所述搅拌速率为500-1000r/min。

技术总结

本发明公开了一种高浓度超支化抗盐聚丙烯酰胺乳液及其制备方法，属于油田开发领域，包括以下原料：有机溶剂，聚丙烯酰胺粉剂，增稠剂，分散稳定剂，乳化剂，表面活性剂，蒙脱石粉，悬浮助剂，结构调节剂。该悬浮乳液的制备方法包括以下步骤：(1)将聚丙烯酰胺粉剂、蒙脱石粉和表面活性剂进行球磨，得到混合粉末；(2)将有机溶剂、增稠剂、分散稳定剂、结构调节剂和乳化剂混合均匀后，加入混合粉末，持续搅拌，然后加入悬浮助剂，继续搅拌均匀，得到水基压裂用聚丙烯酰胺悬浮乳液。本发明兼顾干粉型聚丙烯酰胺高分子量、高抗盐、高抗温的优点，又具备反相乳液溶解速度快，满足现场连续混配的要求，保证了粘度的同时，又具有良好的耐高温性能。又具有良好的耐高温性能。