多元复合微合金化铝合金材料及其制备方法与流程

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1.本发明涉及铝合金材料技术领域，具体涉及多元复合微合金化铝合金材料及其制备方法。

背景技术：

2.铝合金具有较高的抗拉强度和延伸率、优良的铸造性能以及耐蚀性等，广泛应用于工业制造的各个领域，如：汽车、航空航天等领域。铝合金中通常加入钛、锆、钒、铌等多种合金元素进行复合微合金化，提高其各项性能。但是这些微合金元素由于粒径很小，极易容易发生团聚，出现分散不均匀的情况，从而导致最终铝合金的性能变差，因此，如何提高微合金元素的分散性对于提高铝合金性能至关重要。有文献报道可以采用两步法，第一步通过铝热反应得到铝合金产品，而后第二步进行真空精炼来提高微合金元素的分散效果。但此方法较为复杂，且浪费能源。因此，研究开发出更为简便的提高微合金元素分散性的方法极为关键。

技术实现要素：

3.要解决的技术问题：针对上述的技术问题，本发明的目的是提供多元复合微合金化铝合金材料及其制备方法，采用包覆微合金化合金元素的微球为填充剂，解决微合金化合金元素由于粒径太小，容易聚集成团，不易分散的缺点，特别是对于本技术中采用的是多元复合微合金化合金元素，若分散不均匀，则会直接影响其各项性能。一般而言，颗粒越大，越易分散，因此，本技术中首先制备了包覆微合金化合金元素的微球，再将其添加到铝合金基材中，首先通过低转速(60-80rpm)将微球在铝合金中分散均匀，再通过高转速(400-500rpm)将微球破裂，微球中的微合金化合金元素得到释放，进一步的在铝合金中分散，解决常规方法中分散不均匀的难题。
4.技术方案：多元复合微合金化铝合金材料，以包覆微合金化合金元素的微球为填充剂填充于铝合金基材中；所述包覆微合金化合金元素的微球的添加量为铝合金基材的0.2-0.5wt.％；所述铝合金基材成分构成：al 95.73％mg 3.19％fe 0.48％cu 0.19％其他余量。进一步的，所述微合金化合金元素为钒、钼、铌。进一步的，所述包覆微合金化合金元素的微球的粒径为0.5-0.9μm。进一步的，所述包覆微合金化合金元素的微球，以重量份计，制备方法如下：s1：取0.02-0.08份预处理后的钒、钼和铌的混合物，加入20份水、3份羧甲基纤维
素钠和100份乙醇，室温下在转速300rpm下搅拌30min；s2：加入2份氨水，继续在搅拌30min；s3：加入0.1-0.3份正硅酸乙酯，在室温、转速500-800rpm下搅拌反应10h，获得微球；s4：将微球过滤洗涤后干燥即得包覆微合金化合金元素的微球。进一步的，所述钒、钼和铌的混合物为直接购买金属粉末，或，以五氧化二钒、钼酸铵和七氟铌酸钾为原料，采用电解熔融获得。进一步的，所述钒、钼和铌的混合物的预处理方法为以聚多巴胺进行处理。进一步的，所述s1中钒、钼、铌的质量比为3:(1-2):(0.5-1)。进一步的，所述s1中钒、钼、铌的质量比为3:1.6:0.7。进一步的，所述微球壳厚为45-60nm。上述多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入包覆微合金化合金元素的微球，在转速60-80rpm下搅拌30min；(2)加快搅拌速度，在转速400-500rpm下搅拌10-20min；(3)浇铸至模具中即得。原理：本技术中首先制备了包覆微合金化合金元素的微球，再将其添加到铝合金基材中，首先通过低转速(60-80rpm)将微球在铝合金中分散均匀，再通过高转速(400-500rpm)将微球破裂，微球中的微合金化合金元素得到释放，进一步的在铝合金中分散，解决常规方法中分散不均匀的难题。有益效果：本发明中采用包覆微合金化合金元素的微球为填充剂，解决微合金化合金元素由于粒径太小，容易聚集成团，不易分散的缺点，特别是对于本技术中采用的是多元复合微合金化合金元素，若分散不均匀，则会直接影响其各项性能。一般而言，颗粒越大，越易分散，因此，本技术中首先制备了包覆微合金化合金元素的微球，再将其添加到铝合金基材中，首先通过低转速(60-80rpm)将微球在铝合金中分散均匀，再通过高转速(400-500rpm)将微球破裂，微球中的微合金化合金元素得到释放，进一步的在铝合金中分散，解决常规方法中分散不均匀的难题。
具体实施方式
本发明提出了多元复合微合金化铝合金材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下将配合实施例来对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1包覆微合金化合金元素的微球，以重量份计，制备方法如下：s1：取0.02份钒、钼和铌的混合物，加入10份水，搅拌分散20min，计入0.01份盐酸多巴胺，充分溶解后加入0.1份tris搅拌反应20min；s2：取出分散液，高速离心，将处理后的钒、钼和铌的混合物用水洗涤后干燥，获得预处理后的钒、钼和铌的混合物；
s3：在预处理后的钒、钼和铌的混合物中加入20份水、3份羧甲基纤维素钠和100份乙醇，室温下在转速300rpm下搅拌30min；其中，钒、钼、铌的质量比为3:1.6:0.7；s4：加入2份氨水，继续在搅拌30min；s5：加入0.2份正硅酸乙酯，在室温、转速700rpm下搅拌反应10h，获得微球；s6：将微球过滤洗涤后干燥即得包覆微合金化合金元素的微球。实施例2包覆微合金化合金元素的微球，以重量份计，制备方法如下：s1：取0.04份钒、钼和铌的混合物，加入10份水，搅拌分散20min，计入0.01份盐酸多巴胺，充分溶解后加入0.1份tris搅拌反应20min；s2：取出分散液，高速离心，将处理后的钒、钼和铌的混合物用水洗涤后干燥，获得预处理后的钒、钼和铌的混合物；s3：在预处理后的钒、钼和铌的混合物中加入20份水、3份羧甲基纤维素钠和100份乙醇，室温下在转速300rpm下搅拌30min；其中，钒、钼、铌的质量比为3:1.6:0.7；s4：加入2份氨水，继续在搅拌30min；s5：加入0.2份正硅酸乙酯，在室温、转速700rpm下搅拌反应10h，获得微球；s6：将微球过滤洗涤后干燥即得包覆微合金化合金元素的微球。实施例3包覆微合金化合金元素的微球，以重量份计，制备方法如下：s1：取0.06份钒、钼和铌的混合物，加入10份水，搅拌分散20min，计入0.01份盐酸多巴胺，充分溶解后加入0.1份tris搅拌反应20min；s2：取出分散液，高速离心，将处理后的钒、钼和铌的混合物用水洗涤后干燥，获得预处理后的钒、钼和铌的混合物；s3：在预处理后的钒、钼和铌的混合物中加入20份水、3份羧甲基纤维素钠和100份乙醇，室温下在转速300rpm下搅拌30min；其中，钒、钼、铌的质量比为3:1.6:0.7；s4：加入2份氨水，继续在搅拌30min；s5：加入0.2份正硅酸乙酯，在室温、转速700rpm下搅拌反应10h，获得微球；s6：将微球过滤洗涤后干燥即得包覆微合金化合金元素的微球。实施例4包覆微合金化合金元素的微球，以重量份计，制备方法如下：s1：取0.08份钒、钼和铌的混合物，加入10份水，搅拌分散20min，计入0.01份盐酸多巴胺，充分溶解后加入0.1份tris搅拌反应20min；s2：取出分散液，高速离心，将处理后的钒、钼和铌的混合物用水洗涤后干燥，获得预处理后的钒、钼和铌的混合物；s3：在预处理后的钒、钼和铌的混合物中加入20份水、3份羧甲基纤维素钠和100份乙醇，室温下在转速300rpm下搅拌30min；其中，钒、钼、铌的质量比为3:1.6:0.7；s4：加入2份氨水，继续在搅拌30min；s5：加入0.2份正硅酸乙酯，在室温、转速700rpm下搅拌反应10h，获得微球；s6：将微球过滤洗涤后干燥即得包覆微合金化合金元素的微球。实施例5
包覆微合金化合金元素的微球，以重量份计，制备方法如下：s1：取0.06份钒、钼和铌的混合物，加入10份水，搅拌分散20min，计入0.01份盐酸多巴胺，充分溶解后加入0.1份tris搅拌反应20min；s2：取出分散液，高速离心，将处理后的钒、钼和铌的混合物用水洗涤后干燥，获得预处理后的钒、钼和铌的混合物；s3：在预处理后的钒、钼和铌的混合物中加入20份水、3份羧甲基纤维素钠和100份乙醇，室温下在转速300rpm下搅拌30min；其中，钒、钼、铌的质量比为3:1:0.5；s4：加入2份氨水，继续在搅拌30min；s5：加入0.2份正硅酸乙酯，在室温、转速700rpm下搅拌反应10h，获得微球；s6：将微球过滤洗涤后干燥即得包覆微合金化合金元素的微球。实施例6包覆微合金化合金元素的微球，以重量份计，制备方法如下：s1：取0.06份钒、钼和铌的混合物，加入10份水，搅拌分散20min，计入0.01份盐酸多巴胺，充分溶解后加入0.1份tris搅拌反应20min；s2：取出分散液，高速离心，将处理后的钒、钼和铌的混合物用水洗涤后干燥，获得预处理后的钒、钼和铌的混合物；s3：在预处理后的钒、钼和铌的混合物中加入20份水、3份羧甲基纤维素钠和100份乙醇，室温下在转速300rpm下搅拌30min；其中，钒、钼、铌的质量比为3:2:1；s4：加入2份氨水，继续在搅拌30min；s5：加入0.2份正硅酸乙酯，在室温、转速700rpm下搅拌反应10h，获得微球；s6：将微球过滤洗涤后干燥即得包覆微合金化合金元素的微球。实施例7包覆微合金化合金元素的微球，以重量份计，制备方法如下：s1：取0.06份钒、钼和铌的混合物，加入10份水，搅拌分散20min，计入0.01份盐酸多巴胺，充分溶解后加入0.1份tris搅拌反应20min；s2：取出分散液，高速离心，将处理后的钒、钼和铌的混合物用水洗涤后干燥，获得预处理后的钒、钼和铌的混合物；s3：在预处理后的钒、钼和铌的混合物中加入20份水、3份羧甲基纤维素钠和100份乙醇，室温下在转速300rpm下搅拌30min；其中，钒、钼、铌的质量比为3:1.6:0.7；s4：加入2份氨水，继续在搅拌30min；s5：加入0.2份正硅酸乙酯，在室温、转速500rpm下搅拌反应10h，获得微球；s6：将微球过滤洗涤后干燥即得包覆微合金化合金元素的微球。实施例8包覆微合金化合金元素的微球，以重量份计，制备方法如下：s1：取0.06份钒、钼和铌的混合物，加入10份水，搅拌分散20min，计入0.01份盐酸多巴胺，充分溶解后加入0.1份tris搅拌反应20min；s2：取出分散液，高速离心，将处理后的钒、钼和铌的混合物用水洗涤后干燥，获得预处理后的钒、钼和铌的混合物；s3：在预处理后的钒、钼和铌的混合物中加入20份水、3份羧甲基纤维素钠和100份
乙醇，室温下在转速300rpm下搅拌30min；其中，钒、钼、铌的质量比为3:1.6:0.7；s4：加入2份氨水，继续在搅拌30min；s5：加入0.2份正硅酸乙酯，在室温、转速600rpm下搅拌反应10h，获得微球；s6：将微球过滤洗涤后干燥即得包覆微合金化合金元素的微球。实施例9包覆微合金化合金元素的微球，以重量份计，制备方法如下：s1：取0.06份钒、钼和铌的混合物，加入10份水，搅拌分散20min，计入0.01份盐酸多巴胺，充分溶解后加入0.1份tris搅拌反应20min；s2：取出分散液，高速离心，将处理后的钒、钼和铌的混合物用水洗涤后干燥，获得预处理后的钒、钼和铌的混合物；s3：在预处理后的钒、钼和铌的混合物中加入20份水、3份羧甲基纤维素钠和100份乙醇，室温下在转速300rpm下搅拌30min；其中，钒、钼、铌的质量比为3:1.6:0.7；s4：加入2份氨水，继续在搅拌30min；s5：加入0.2份正硅酸乙酯，在室温、转速800rpm下搅拌反应10h，获得微球；s6：将微球过滤洗涤后干燥即得包覆微合金化合金元素的微球。实施例10包覆微合金化合金元素的微球，以重量份计，制备方法如下：s1：取0.06份钒、钼和铌的混合物，加入10份水，搅拌分散20min，计入0.01份盐酸多巴胺，充分溶解后加入0.1份tris搅拌反应20min；s2：取出分散液，高速离心，将处理后的钒、钼和铌的混合物用水洗涤后干燥，获得预处理后的钒、钼和铌的混合物；s3：在预处理后的钒、钼和铌的混合物中加入20份水、3份羧甲基纤维素钠和100份乙醇，室温下在转速300rpm下搅拌30min；其中，钒、钼、铌的质量比为3:1.6:0.7；s4：加入2份氨水，继续在搅拌30min；s5：加入0.1份正硅酸乙酯，在室温、转速700rpm下搅拌反应10h，获得微球；s6：将微球过滤洗涤后干燥即得包覆微合金化合金元素的微球。实施例11包覆微合金化合金元素的微球，以重量份计，制备方法如下：s1：取0.06份钒、钼和铌的混合物，加入10份水，搅拌分散20min，计入0.01份盐酸多巴胺，充分溶解后加入0.1份tris搅拌反应20min；s2：取出分散液，高速离心，将处理后的钒、钼和铌的混合物用水洗涤后干燥，获得预处理后的钒、钼和铌的混合物；s3：在预处理后的钒、钼和铌的混合物中加入20份水、3份羧甲基纤维素钠和100份乙醇，室温下在转速300rpm下搅拌30min；其中，钒、钼、铌的质量比为3:1.6:0.7；s4：加入2份氨水，继续在搅拌30min；s5：加入0.3份正硅酸乙酯，在室温、转速700rpm下搅拌反应10h，获得微球；s6：将微球过滤洗涤后干燥即得包覆微合金化合金元素的微球。测定包覆微合金化合金元素的微球的部分指标数据：表1包覆微合金化合金元素的微球的部分性能
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粒径(μm)微球壳厚度(nm)包覆率(％)实施例10.6253.981.4实施例20.6554.384.9实施例30.6254.691.6实施例40.6454.887.3实施例50.6554.291.2实施例60.6354.691.5实施例70.8851.380.3实施例80.7952.486.1实施例90.5355.990.0实施例100.6046.587.3实施例110.6658.789.4从表1中可以看出，搅拌速度会显著影响微球粒径的大小，而正硅酸乙酯的浓度则会影响微球壳层的厚度，并最终影响后期微球搅拌破裂的效果。实施例12多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入铝合金基材的0.2wt.％的包覆微合金化合金元素的微球(实施例3制备)，在转速70rpm下搅拌30min；其中，铝合金基材成分构成：al 95.73％、mg 3.19％、fe 0.48％、cu 0.19％、其他余量；(2)加快搅拌速度，在转速450rpm下搅拌15min；(3)浇铸至模具中即得。实施例13多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入铝合金基材的0.3wt.％的包覆微合金化合金元素的微球(实施例3制备)，在转速70rpm下搅拌30min；其中，铝合金基材成分构成：al 95.73％、mg 3.19％、fe 0.48％、cu 0.19％、其他余量；(2)加快搅拌速度，在转速450rpm下搅拌20min；(3)浇铸至模具中即得。实施例14多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入铝合金基材的0.4wt.％的包覆微合金化合金元素的微球(实施例3制备)，在转速70rpm下搅拌30min；其中，铝合金基材成分构成：al 95.73％、mg 3.19％、fe 0.48％、cu 0.19％、其他余量；(2)加快搅拌速度，在转速450rpm下搅拌15min；(3)浇铸至模具中即得。实施例15多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入铝合金基材的0.5wt.％的包覆微合金化合金元素的微球(实施例3制备)，在转速70rpm下搅拌30min；其中，铝合金基材成分构成：al 95.73％、
mg 3.19％、fe 0.48％、cu 0.19％、其他余量；(2)加快搅拌速度，在转速450rpm下搅拌10min；(3)浇铸至模具中即得。实施例16多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入铝合金基材的0.4wt.％的包覆微合金化合金元素的微球(实施例3制备)，在转速60rpm下搅拌30min；其中，铝合金基材成分构成：al 95.73％、mg 3.19％、fe 0.48％、cu 0.19％、其他余量；(2)加快搅拌速度，在转速450rpm下搅拌15min；(3)浇铸至模具中即得。实施例17多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入铝合金基材的0.4wt.％的包覆微合金化合金元素的微球(实施例3制备)，在转速80rpm下搅拌30min；其中，铝合金基材成分构成：al 95.73％、mg 3.19％、fe 0.48％、cu 0.19％、其他余量；(2)加快搅拌速度，在转速450rpm下搅拌15min；(3)浇铸至模具中即得。实施例18多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入铝合金基材的0.4wt.％的包覆微合金化合金元素的微球(实施例3制备)，在转速70rpm下搅拌30min；其中，铝合金基材成分构成：al 95.73％、mg 3.19％、fe 0.48％、cu 0.19％、其他余量；(2)加快搅拌速度，在转速400rpm下搅拌15min；(3)浇铸至模具中即得。实施例19多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入铝合金基材的0.4wt.％的包覆微合金化合金元素的微球(实施例3制备)，在转速70rpm下搅拌30min；其中，铝合金基材成分构成：al 95.73％、mg 3.19％、fe 0.48％、cu 0.19％、其他余量；(2)加快搅拌速度，在转速500rpm下搅拌15min；(3)浇铸至模具中即得。实施例20多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入铝合金基材的0.4wt.％的包覆微合金化合金元素的微球(实施例5制备)，在转速70rpm下搅拌30min；其中，铝合金基材成分构成：al 95.73％、mg 3.19％、fe 0.48％、cu 0.19％、其他余量；(2)加快搅拌速度，在转速450rpm下搅拌15min；(3)浇铸至模具中即得。实施例21
多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入铝合金基材的0.4wt.％的包覆微合金化合金元素的微球(实施例6制备)，在转速70rpm下搅拌30min；其中，铝合金基材成分构成：al 95.73％、mg 3.19％、fe 0.48％、cu 0.19％、其他余量；(2)加快搅拌速度，在转速450rpm下搅拌15min；(3)浇铸至模具中即得。实施例22多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入铝合金基材的0.4wt.％的包覆微合金化合金元素的微球(实施例10制备)，在转速70rpm下搅拌30min；其中，铝合金基材成分构成：al 95.73％、mg 3.19％、fe 0.48％、cu 0.19％、其他余量；(2)加快搅拌速度，在转速450rpm下搅拌15min；(3)浇铸至模具中即得。实施例23多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入铝合金基材的0.4wt.％的包覆微合金化合金元素的微球(实施例11制备)，在转速70rpm下搅拌30min；其中，铝合金基材成分构成：al 95.73％、mg 3.19％、fe 0.48％、cu 0.19％、其他余量；(2)加快搅拌速度，在转速450rpm下搅拌15min；(3)浇铸至模具中即得。对比例1本实施例与实施例14的区别在于，不采用微球的形式，直接添加微合金化合金元素(与实施例14中等量的微合金化合金元素)，具体的：多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入微合金化合金元素，在转速70rpm下搅拌30min；其中，铝合金基材成分构成：al 95.73％、mg 3.19％、fe 0.48％、cu 0.19％、其他余量；(2)加快搅拌速度，在转速450rpm下搅拌15min；(3)浇铸至模具中即得。采用万能试验机对各实施例的力学性能进行测试。表2各实施例的力学性能

技术特征：

1.多元复合微合金化铝合金材料，其特征在于，以包覆微合金化合金元素的微球为填充剂填充于铝合金基材中；所述包覆微合金化合金元素的微球的添加量为铝合金基材的0.2-0.5wt.％；所述铝合金基材成分构成：al 95.73％mg 3.19％fe 0.48％cu 0.19％其他余量。2.根据权利要求1所述的多元复合微合金化铝合金材料，其特征在于，所述微合金化合金元素为钒、钼、铌。3.根据权利要求1所述的多元复合微合金化铝合金材料，其特征在于，所述包覆微合金化合金元素的微球的粒径为0.5-0.9μm。4.根据权利要求1所述的多元复合微合金化铝合金材料，其特征在于，所述包覆微合金化合金元素的微球，以重量份计，制备方法如下：s1：取0.02-0.08份预处理后的钒、钼和铌的混合物，加入20份水、3份羧甲基纤维素钠和100份乙醇，室温下在转速300rpm下搅拌30min；s2：加入2份氨水，继续在搅拌30min；s3：加入0.1-0.3份正硅酸乙酯，在室温、转速500-800rpm下搅拌反应10h，获得微球；s4：将微球过滤洗涤后干燥即得包覆微合金化合金元素的微球。5.根据权利要求4所述的多元复合微合金化铝合金材料，其特征在于，所述钒、钼和铌的混合物为直接购买金属粉末，或，以五氧化二钒、钼酸铵和七氟铌酸钾为原料，采用电解熔融获得。6.根据权利要求4所述的多元复合微合金化铝合金材料，其特征在于，所述钒、钼和铌的混合物的预处理方法为以聚多巴胺进行处理。7.根据权利要求4所述的多元复合微合金化铝合金材料，其特征在于，所述s1中钒、钼、铌的质量比为3:(1-2):(0.5-1)。8.根据权利要求4所述的多元复合微合金化铝合金材料，其特征在于，所述s1中钒、钼、铌的质量比为3:1.6:0.7。9.根据权利要求4所述的多元复合微合金化铝合金材料，其特征在于，所述微球壳厚为45-60nm。10.根据权利要求1所述的多元复合微合金化铝合金材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：(1)将铝合金基材熔融，加入包覆微合金化合金元素的微球，在转速60-80rpm下搅拌30min；(2)加快搅拌速度，在转速400-500rpm下搅拌10-20min；(3)浇铸至模具中即得。

技术总结

本发明提供了多元复合微合金化铝合金材料及其制备方法，以包覆微合金化合金元素的微球为填充剂填充于铝合金基材中；所述包覆微合金化合金元素的微球的添加量为铝合金基材的0.2-0.5wt.％。制备方法如下：将铝合金基材熔融，加入包覆微合金化合金元素的微球，在转速60-80rpm下搅拌30min；加快搅拌速度，在转速400-500rpm下搅拌10-20min；浇铸至模具中即得。本发明采用包覆微合金化合金元素的微球为填充剂，解决微合金化合金元素由于粒径太小，容易聚集成团，不易分散的缺点，特别是对于本申请中采用的是多元复合微合金化合金元素，若分散不均匀，则会直接影响其各项性能。则会直接影响其各项性能。