用于提取褐煤蜡的外循环式萃取装置及萃取方法与流程

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1.本发明涉及褐煤蜡制备领域，具体涉及用于提取褐煤蜡的外循环式萃取装置及萃取方法。

背景技术：

2.褐煤蜡是一种从低变质程度的褐煤或泥炭中提取出来的天然蜡，主要成分包括长链脂肪酸、脂肪酸酯和烷烃，其凭借良好的理化性能、对人体危害性低、生物降解能力好、对环境无污染等特点，被广泛利用于日用化学品、精密铸造、橡胶和塑料等行业。
3.褐煤本身的蜡含量、水分、粒度和颗粒的机械强度是影响褐煤蜡产品质量的主要因素。其中，蜡含量和颗粒的机械强度是褐煤的固有特点，现有技术工艺只能通过对水分和粒度的调控，以提高褐煤蜡的萃取率，进而改善褐煤蜡产品的质量。一方面，由于水与萃取剂的不相容性，水分会阻碍萃取剂润湿褐煤颗粒以至无法进入颗粒内部，导致萃取率不高，现有萃取工艺中通常都需要先对褐煤进行干燥处理，以降低褐煤中的水分含量，提高萃取效果；另一方面，通过筛分控制褐煤的粒度，将细颗粒筛除，或将细颗粒成型，可以降低后续固液分离的难度，避免萃取液中残留过多的细煤粉而影响褐煤蜡产品的质量。但上述方法无疑都会增加工艺设备投资和能耗。
4.综上，亟需开发一种新的用于提取褐煤蜡的萃取技术以解决上述问题。

技术实现要素：

5.本发明的目的是为了克服现有技术在提取褐煤蜡过程中对原料褐煤进行干燥脱水、筛分或成型等前处理所带来的工艺流程冗长、能耗高、设备投资大的问题，提供了一种用于提取褐煤蜡的外循环式萃取装置及萃取方法。
6.为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种用于提取褐煤蜡的外循环式萃取装置，包括：萃取柱1、进料螺旋2、出料螺旋3、旋流分布器9、过滤网12、排细液管路7和外循环管路6；其中，
7.所述进料螺旋2穿过所述萃取柱1的侧壁并伸入所述旋流分布器9内部，用于将原料褐煤进料至所述旋流分布器9与萃取剂接触；
8.所述旋流分布器9用于产生旋流场，并使得原料褐煤与萃取剂在旋流场存在下接触进行萃取；
9.所述外循环管路6在外部连通所述萃取柱1的上部和下部，用于将萃取过程中形成的混合液分为a股和b股，并将b股从所述萃取柱1的上部循环至下部继续参与萃取；
10.所述过滤网12呈圆环状，其外环与所述萃取柱1的上部内壁连接，其内环与所述旋流分布器9封闭的顶面连接，用于将所述a股混合液进行除煤处理，得到成品萃取液和混有细颗粒残煤的排细液；
11.所述排细液管路7连通所述萃取柱1和出料螺旋3，用于将所述排细液送入出料螺旋3；
12.所述出料螺旋3分别连接所述萃取柱1的底部与所述排细液管路7，用于将萃取后得到的粗颗粒残煤和排细液进行混合、沥除溶剂并排出。
13.本发明第二方面提供前述第一方面所述的用于提取褐煤蜡的外循环式萃取装置进行褐煤蜡萃取的方法，包括：
14.(i)将萃取柱注满第一萃取剂，并使所述第一萃取剂通过外循环管路在所述萃取柱内持续进行自循环；
15.(ii)将原料褐煤和第二萃取剂通入旋流分布器，并在旋流场存在下接触进行萃取，形成混合液；其中，所述混合液的上部含有褐煤细颗粒，下部含有褐煤粗颗粒；
16.(iii)将所述混合液分为a股和b股，其中，所述b股混合液通过外循环管路从所述萃取柱的上部循环至下部继续参与萃取；所述a股混合液经过滤网进行除煤处理，得到成品萃取液，并将同时得到排细液与萃取柱底部的粗颗粒残煤进行回收处理。
17.通过上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
18.(1)无需对原料褐煤进行脱水和粒度筛选等前处理，实现了对褐煤蜡的直接萃取，通过外循环使得褐煤和萃取剂的固液传质效果得到加强，提高萃取率；
19.(2)装置内部的旋流分布器可以增加褐煤颗粒与萃取剂的接触时间，将细颗粒富集在旋流器内，减少粗颗粒之间的碰撞所引起的粉化；
20.(3)对原料褐煤的质量要求低，工艺简单，褐煤蜡和树脂的收率较高。
附图说明
21.附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
22.图1是本发明提供的用于提取褐煤蜡的外循环式萃取装置示意图；
23.图2是本发明提供的用于提取褐煤蜡的外循环式萃取装置的萃取柱内部俯视图。
24.附图标记说明
25.1-萃取柱
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2-进料螺旋
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3-出料螺旋
26.4-萃取剂入口
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5-成品萃取液出口
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6-外循环管路
27.7-排细液管路
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8-冲洗液入口
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9-旋流分布器
28.10-排料口
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11-循环泵
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12-过滤网
具体实施方式
29.在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
30.以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
31.本发明第一方面提供一种用于提取褐煤蜡的外循环式萃取装置，如图1所示，包括：萃取柱1、进料螺旋2、出料螺旋3、旋流分布器9、过滤网12、排细液管路7和外循环管路6；其中，
32.所述进料螺旋2穿过所述萃取柱1的侧壁并伸入所述旋流分布器9内部，用于将原料褐煤进料至所述旋流分布器9与萃取剂接触；
33.所述旋流分布器9用于产生旋流场，并使得原料褐煤与萃取剂在旋流场存在下接触进行萃取；
34.所述外循环管路6在外部连通所述萃取柱1的上部和下部，用于将萃取过程中形成的混合液分为a股和b股，并将b股从所述萃取柱1的上部循环至下部继续参与萃取；
35.所述过滤网12呈圆环状，其外环与所述萃取柱1的上部内壁连接，其内环与所述旋流分布器9封闭的顶面连接，用于将所述a股混合液进行除煤处理，得到成品萃取液和混有细颗粒残煤的排细液；
36.所述排细液管路7连通所述萃取柱1和出料螺旋3，用于将所述排细液送入出料螺旋3；
37.所述出料螺旋3分别连接所述萃取柱1的底部与所述排细液管路7，用于将萃取后得到的粗颗粒残煤和排细液进行混合、沥除溶剂并排出。
38.在本发明的一些实施方式中，所述萃取柱1可以为常规的用于萃取的柱状容器，能够实现将原料褐煤与萃取剂接触并进行萃取即可，优选采用横截面为圆形的柱状容器。
39.在本发明中，所述萃取柱1的上部设置有萃取剂入口4和成品萃取液出口5；所述萃取剂入口4的位置低于所述过滤网12，并且连通所述旋流分布器9的内部；所述成品萃取液出口5的位置高于所述过滤网12。在本发明所述的装置运行之前，需要通过萃取剂入口4将萃取剂注满所述萃取柱1。在所述装置的运行初期，由于需要向充满萃取剂的萃取柱1内持续通入原料褐煤和新的萃取剂，会驱使部分预先注入的萃取剂从所述成品萃取液出口5排出，待所述装置运行稳定后，从该出口排出的物流全部为成品萃取液。
40.在本发明中，如图2所示，所述萃取剂入口4可以通过进料管路与所述旋流分布器9的上部进料口连通，用于实现将萃取剂从所述旋流分布器9的上部进入。所述进料管路的位置同样低于所述过滤网12。
41.在本发明中，所述萃取柱1的顶部设置有冲洗液入口8，用于定期对所述过滤网12进行反冲洗。通过使用萃取剂反冲洗可将堵网的细煤粉清除并由排细液管路7排出，以有效降低堵网所导致的萃取柱内压力升高，保障柱内萃取过程平稳进行，以及成品萃取液的顺利排出。
42.在本发明中，所述萃取柱1的底部还设置有排料口10，用于停车检修时排出全部物料。在该萃取装置日常正常运行时，排料口10处于关闭状态。
43.在本发明的一些实施方式中，所述旋流分布器9具有喇叭状的内腔，顶部封闭，底部开口，内腔的横截面为圆形，从上至下横截面的半径逐渐缩小。从所述萃取剂入口4输送进来的萃取剂以一定的速度从所述旋流分布器9的上部切向进入，并在所述旋流分布器9的腔体内螺旋向下运动形成旋流场。由所述进料螺旋2输送至所述旋流分布器9腔体内的原料褐煤与萃取剂接触并开始萃取，在旋流场的作用下，原料褐煤中的粗颗粒组分沿所述旋流分布器9的轴向缓慢向下运动，同时沿径向向外运动，沿器壁逐渐向下并由所述旋流分布器9的底部出口排出，之后在重力作用下在萃取柱1内持续沉降，在沉降中继续与萃取过程中形成的混合液(其中含萃取剂)发生传质，最终沉降至所述萃取柱1的底部；与此同时，原料褐煤中的细颗粒组分沿径向朝着所述旋流器9的中心轴线方向运动，并不断富集，在萃取剂
液流的作用下缓慢下移并由所述旋流分布器9的底部出口排出，之后这些轻组分在外循环液所产生的扰动作用下向上运动并继续与萃取过程中形成的混合液发生传质，最终抵达所述萃取柱1的上部。在本发明中，所述旋流分布器9可以有效延长褐煤颗粒的沉降时间，增加褐煤颗粒与萃取剂的接触时间，将细颗粒富集在旋流器内，减少粗颗粒之间的碰撞所引起的粉化。
44.在本发明中，为了获得旋流效果更好的旋流场，优选地，从所述萃取剂入口4输送进来的萃取剂从所述旋流分布器9的上部切向进入的速度不低于0.8m/s。
45.在本发明的一些实施方式中，所述外循环管路6的进液口比所述排细液管路7的进液口位置低；所述外循环管路6的出液端在所述萃取柱1的下部伸入其中，并且出液口朝向上方；优选地，所述外循环管路6配置有循环泵11，用于调节所述b股萃取液的流量。
46.在本发明中，萃取过程中形成的混合液中的一部分(即所述b股混合液)经所述外循环管路6进入所述萃取柱1的下部，并形成向上运动的液流，在该液流的驱使下，可对萃取柱1内的混合液(包含萃取剂)产生扰动作用，可进一步减缓褐煤在萃取柱1中的沉降速度，延长褐煤在萃取柱1中的有效停留时间，有利于更加充分地进行萃取。与此同时，该向上的液流与向下运动的褐煤颗粒相向运动，更有利于液固逆流传质。通过所述循环泵11调节外循环的b股混合液的流量，可进一步控制上述扰动作用的程度以及褐煤在萃取柱1中的停留时间，进而在不对原料褐煤进行脱水前处理的条件下，使得固液传质效果得到加强，提高萃取率，实现对褐煤蜡的直接萃取。
47.在本发明的一些实施方式中，所述过滤网12用于成品萃取液与细颗粒残煤的分离，即除煤处理。优选地，所述过滤网12的目数为150-300，以获得更好的细煤粉分离效果，同时保证成品萃取液能够顺利出料。
48.在本发明的一些实施方式中，所述排细液管路7的进液口比所述过滤网12位置低，优选低于且靠近所述过滤网12的位置，以利于细颗粒残煤尽快排出，防止过度聚集导致堵网。
49.在本发明的一些实施方式中，所述进料螺旋2和出料螺旋3可以为本领域常规使用的螺旋式进料装置，可以包括进料螺杆及套在其外部的套筒管，本发明对其没有特别的限定。
50.在本发明中，所述进料螺旋2可以沿水平方向伸入所述旋流分布器9内部，也可以与水平方向呈一定角度斜向下伸入所述旋流分布器9内部，为获得更好的进料效果，优选采用后一种方式。
51.在本发明中，所述出料螺旋3包括连通的水平段和垂直段，所述水平段伸入所述萃取柱1的底部，所述垂直段与所述排细液管路7连接。萃取后得到的粗颗粒残煤先通过出料螺旋3的水平段从所述萃取柱1中输出，之后进入垂直段与排细液混合，并共同在重力作用下沥除溶剂，最终排出。通过调节所述出料螺旋3的转速能够控制褐煤在萃取柱1中的停留时间。
52.本发明第二方面提供一种用于提取褐煤蜡的萃取方法，包括：
53.(i)将萃取柱注满第一萃取剂，并使所述第一萃取剂通过外循环管路在所述萃取柱内持续进行自循环；
54.(ii)将原料褐煤和第二萃取剂通入旋流分布器，并在旋流场存在下接触进行萃
取，形成混合液；其中，所述混合液的上部含有褐煤细颗粒，下部含有褐煤粗颗粒；
55.(iii)将所述混合液分为a股和b股，其中，所述b股混合液通过外循环管路从所述萃取柱的上部循环至下部继续参与萃取；所述a股混合液经过滤网进行除煤处理，得到成品萃取液，并将同时得到排细液与萃取柱底部的粗颗粒残煤进行回收处理。
56.在本发明的一些实施方式中，所述旋流场可以由液体萃取剂以一定的速度进入旋流分布器中所形成，优选地，液体萃取剂切向进入所述旋流分布器的速度不低于0.8m/s。
57.在本发明中，所述原料褐煤只要能够满足本领域中常规的用于提取褐煤蜡的原料组分要求即可，本技术对原料褐煤的含水率和粒度没有特别的限定。出于利于萃取的角度考虑，优选原料褐煤的粒度小于20mm，进一步优选小于13mm。
58.在本发明的一些实施方式中，所述第一萃取剂和第二萃取剂相同，优选为乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯。结合本发明的方法，本发明使用单一的酯类化合物萃取剂就可获得良好的萃取效果，不会产生多种萃取剂所带来的后续蒸馏分离程序复杂的问题。
59.在本发明中，所述混合液的组分包含萃取剂以及溶解于萃取剂中的褐煤蜡和树脂、萃取过程中的褐煤颗粒和部分萃取后得到的残煤。
60.在本发明的一些实施方式中，为获得更好的旋流分离效果和萃取效率，优选地，步骤(ii)中，所述原料褐煤与第二萃取剂的质量比为1：(1-1.8)；步骤(ii)和步骤(iii)中，所述萃取的条件包括：萃取温度为70-100℃，萃取的总时间为1-3h。
61.在本发明的一些实施方式中，为获得更好的萃取效果与效率，优选地，所述b股混合液的循环量与萃取柱的体积比为1-3h-1
。
62.使用本发明提供的萃取方法，对原料褐煤的质量要求低，并可以省去对原料褐煤进行干燥脱水、筛分或成型等前处理工序，实现直接萃取，工艺精简，能耗低，产品收率较高。
63.以下结合图1说明本发明提供的萃取方法在本发明的用于提取褐煤蜡的外循环式萃取装置上的应用过程。
64.a、启动和初始运行阶段：
65.(1)通过萃取液入口4将第一萃取剂经过旋流分布器9上部的进料口注满萃取柱1中，液面高度到达旋流分布器9的顶部，之后启动循环泵11，使所述第一萃取剂通过外循环管路6在所述萃取柱1内持续进行自循环；
66.(2)通过进料螺旋2将原料褐煤送料至旋流分布器9内，同时通过萃取液入口4以一定速度将第二萃取剂从旋流分布器9上部切向输入，并形成旋流场；在所述旋流分布器9内，原料褐煤与萃取剂接触并开始萃取。在旋流场的作用下，沿径向向外运动的褐煤粗颗粒以及逐渐富集在旋流分布器9中心轴线区域的褐煤细颗粒缓慢向下运动，并由所述旋流分布器9的底部出口排出，之后在萃取柱1内分别继续与萃取剂(在稳定运行阶段为混合液)进行固液传质，形成混合液。所述混合液的上部含有褐煤细颗粒，下部含有褐煤粗颗粒；
67.(3)将所述混合液分为a股和b股，其中，所述b股混合液通过外循环管路6从所述萃取柱1的上部循环至下部，并在混合液中形成向上运动的液流，可对萃取柱1内的混合液产生扰动作用，增强固液传质。所述a股混合液经过滤网12进行除煤处理，滤网上部得到的成品萃取液从成品萃取液出口5排出(所述装置刚开始启动时，部分预先注入的第一萃取剂也会从该出口排出，之后排出的萃取剂中褐煤蜡含量逐渐升高，该出口的出料物流逐渐转换
为成品萃取液)。
68.b、过渡阶段：
69.上述a过程运行1-2h后，启动出料螺旋3，萃取柱1底部的粗颗粒残煤由出料螺旋3的水平段输出，同时被拦截在过滤网12下部的细颗粒残煤以排细液的形式由排细液管路6送入出料螺旋3的垂直段。粗、细颗粒残煤在出料螺旋3的垂直段混合，并共同在重力作用下沥除溶剂，最后排出所述装置并回收处理。调节所述出料螺旋3和进料螺旋2的转速，以及所述循环泵11的流量，使之逐渐匹配，经过一段时间的调整和运行后，原料褐煤和第二萃取剂的进料、残煤的输出、成品萃取液的出料逐渐达到动态平衡，装置进入稳定运行阶段。
70.c、稳定运行阶段：
71.保持原料褐煤与第二萃取剂的进料质量比为1：(1-1.8)，进料第二萃取剂的温度为70-100℃；调节出料螺旋3的转速(与进料螺旋2的转速一致)，并调节所述b股混合液的循环量与萃取柱的体积比为1-3h-1
，以控制褐煤在萃取柱1中的停留时间(萃取时间)为1-3h，并保持萃取柱1的褐煤进出量平衡。定期通过所述冲洗液入口8用萃取剂对所述过滤网12进行反冲洗，及时纾解堵网，以保障装置持续稳定运行。在萃取液出口5得到组分稳定的成品萃取液产品。
72.以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例和对比例中，
73.原料褐煤取自黑龙江宝清县，为模拟不同含水率以及粒度的褐煤，将上述原料褐煤分别进行干燥和筛分处理，得到不同的原料褐煤，记为r1-r3，上述原料褐煤的组分与粒度分布见表1。
74.表1
[0075][0076]
注：r1未经任何处理，r2由r1经干燥得到，r3由r1经粒度筛分得到。
[0077]
实施例1
[0078]
使用图1所示本发明的用于提取褐煤蜡的外循环式萃取装置进行褐煤蜡萃取。
[0079]
a、启动和初始运行阶段：
[0080]
(1)通过萃取液入口4将80℃的乙酸丁酯经过旋流分布器9上部的进料口注满萃取柱1中，液面高度到达旋流分布器9的顶部，之后启动循环泵11，使所述第一萃取剂通过外循环管路6在所述萃取柱1内持续进行自循环；
[0081]
(2)通过进料螺旋2将原料褐煤r1送料至旋流分布器9内，同时通过萃取液入口4以0.8m/s速度将乙酸丁酯从旋流分布器9上部切向输入，并形成旋流场；在所述旋流分布器9
内，原料褐煤r1与乙酸丁酯接触并开始萃取。在旋流场的作用下，褐煤粗颗粒和细颗粒缓慢向下运动，并由所述旋流分布器9的底部出口排出，之后在萃取柱1内分别继续进行固液传质，形成混合液。所述混合液的上部含有褐煤细颗粒，下部含有褐煤粗颗粒；
[0082]
(3)将所述混合液分为a股和b股，其中，所述b股混合液通过外循环管路6从所述萃取柱1的上部循环至下部，并在混合液中形成向上运动的液流，对混合液形成扰动，增强固液传质。所述a股混合液经过滤网12(300目)进行除煤处理，滤网上部得到的成品萃取液从成品萃取液出口5排出。
[0083]
b、过渡阶段：
[0084]
上述a过程运行2h后，启动出料螺旋3，萃取柱1底部的粗颗粒残煤由出料螺旋3的水平段输出，同时被拦截在过滤网12下部的细颗粒残煤以排细液的形式由排细液管路6送入出料螺旋3的垂直段。粗、细颗粒残煤在出料螺旋3的垂直段混合，并共同在重力作用下沥除溶剂，最后排出所述装置并回收处理。调节所述出料螺旋3和进料螺旋2的转速，以及所述循环泵11的流量，使之逐渐匹配，经过一段时间的调整和运行后，原料褐煤和第二萃取剂的进料、残煤的输出、成品萃取液的出料逐渐达到动态平衡，装置进入稳定运行阶段。
[0085]
c、稳定运行阶段：
[0086]
保持原料褐煤与乙酸丁酯的进料质量比为1：1，进料乙酸丁酯的温度为80℃；调节出料螺旋3的转速(与进料螺旋2的转速一致)，并调节所述b股混合液的循环量与萃取柱的体积比为2h-1
，以控制褐煤在萃取柱1中的停留时间(萃取时间)为3h，并保持萃取柱1的褐煤进出量平衡。定期通过所述冲洗液入口8用萃取剂对所述过滤网12进行反冲洗，及时纾解堵网，以保障装置持续稳定运行。在萃取液出口5得到组分稳定的成品萃取液产品，记为s1。
[0087]
实施例2
[0088]
按照实施例1的方法，区别在于：使用原料褐煤r2，萃取剂为乙酸甲酯，过滤网为150目；在装置的稳定运行阶段，保持原料褐煤r2与乙酸甲酯的进料质量比为1：1.8，进料乙酸甲酯的温度为80℃，所述b股混合液的循环量与萃取柱的体积比为2h-1
，褐煤在萃取柱1中的停留时间(萃取时间)为1h。其他过程和条件同实施例1。装置稳定运行后，在萃取液出口5得到组分稳定的成品萃取液产品，记为s2。
[0089]
实施例3
[0090]
按照实施例1的方法，区别在于：使用原料褐煤r3，萃取剂为乙酸乙酯，过滤网为200目；在装置的稳定运行阶段，保持原料褐煤r3与乙酸乙酯的进料质量比为1：1.2，进料乙酸乙酯的温度为80℃，所述b股混合液的循环量与萃取柱的体积比为2h-1
，褐煤在萃取柱1中的停留时间(萃取时间)为2h。其他过程和条件同实施例1。装置稳定运行后，在萃取液出口5得到组分稳定的成品萃取液产品，记为s3。
[0091]
对比例1
[0092]
按照实施例1的方法，区别在于：装置中不设置旋流分布器9，萃取剂由萃取剂入口4直接进入萃取柱1中，过滤网12为圆形并与所述萃取柱(1)的上部内壁连接。其他过程和条件同实施例1。装置稳定运行后，在萃取液出口5得到组分稳定的成品萃取液产品，记为d1。
[0093]
对比例2
[0094]
按照实施例1的方法，区别在于：装置中不设置外循环管路6，也即萃取剂以及萃取过程形成的混合液不进行外循环。其他过程和条件同实施例1。装置稳定运行后，在萃取液
出口5得到组分稳定的成品萃取液产品，记为d2。
[0095]
对比例3
[0096]
按照cn101434868a的说明书第3页“具体实施”中所公开的方法进行褐煤蜡萃取，得到富含褐煤蜡的有机溶剂，记为d3。
[0097]
测试例
[0098]
将实施例1-3和对比例1-3制得的成品萃取液产品s1-s3和d1-d3进行褐煤蜡与树脂回收处理，并计算褐煤蜡与树脂的收率，结果如表2所示。
[0099]
褐煤蜡与树脂回收处理的过程：
[0100]
步骤1：将s1-s3和d1-d3分别通入套管结晶器，冷却至5-10℃，褐煤蜡从萃取液中洗除，之后将析出褐煤蜡的萃取液通过离心机进行固液分离，得到固相褐煤蜡产品进行收集，得到的液相进入降膜蒸发器；
[0101]
步骤2：降膜蒸发器中，上述液相在-10至-50kpa条件下蒸发，得到树脂产品。
[0102]
褐煤蜡收率＝(褐煤蜡产量/干基褐煤)*100％；
[0103]
树脂收率＝(树脂产量/干基褐煤)*100％。
[0104]
表2
[0105]
萃取液褐煤蜡收率/％树脂收率/％s14.8％2.2％s24.9％2.2％s34.6％2.0％d14.2％1.7％d24.3％1.8％d34.3％1.6％
[0106]
通过表2可以看出，s1-s3获得了较高的褐煤蜡收率和树脂收率，而d1-d3的上述两项产品收率显著低于s1-s3。其中，将s1与s2相比较，前者所使用的原料褐煤的含水率显著高，将s1与s3相比较，前者所使用的原料褐煤未进行粒度筛分，但通过使用本发明的装置和方法，三者均获得了较高的产品收率，并且收率水平基本相当，这表明，采用本发明的装置和方法，可以不受原料褐煤的含水率和粒度的限制，省去了对原料褐煤进行脱水、粒度筛选或成型等前处理工序，实现了对褐煤蜡的直接萃取，并且对原料褐煤的品质要求宽泛，工艺简单，萃取率高进而带来较高的褐煤蜡和树脂的收率。
[0107]
而对比例未采用本发明的设备和方法，未能获得本发明的上述效果。
[0108]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

技术特征：

1.一种用于提取褐煤蜡的外循环式萃取装置，其特征在于，包括：萃取柱(1)、进料螺旋(2)、出料螺旋(3)、旋流分布器(9)、过滤网(12)、排细液管路(7)和外循环管路(6)；其中，所述进料螺旋(2)穿过所述萃取柱(1)的侧壁并伸入所述旋流器(9)内部，用于将原料褐煤进料至所述旋流分布器(9)与萃取剂接触；所述旋流分布器(9)用于产生旋流场，并使得原料褐煤与萃取剂在旋流场存在下接触进行萃取；所述外循环管路(6)在外部连通所述萃取柱(1)的上部和下部，用于将萃取过程中形成的混合液分为a股和b股，并将b股从所述萃取柱(1)的上部循环至下部继续参与萃取；所述过滤网(12)呈圆环状，其外环与所述萃取柱(1)的上部内壁连接，其内环与所述旋流分布器(9)封闭的顶面连接，用于将所述a股混合液进行除煤处理，得到成品萃取液和混有细颗粒残煤的排细液；所述排细液管路(7)连通所述萃取柱(1)和出料螺旋(3)，用于将所述排细液送入出料螺旋(3)；所述出料螺旋(3)分别连接所述萃取柱(1)的底部与所述排细液管路(7)，用于将萃取后得到的粗颗粒残煤和排细液进行混合、沥除溶剂并排出。2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述萃取柱(1)的上部设置有萃取剂入口(4)和成品萃取液出口(5)；所述萃取剂入口(4)的位置低于所述过滤网(12)，并且连通所述旋流分布器(9)的内部；所述成品萃取液出口(5)的位置高于所述过滤网(12)；优选地，所述萃取柱(1)的顶部设置有冲洗液入口(8)，用于定期对所述过滤网(12)进行反冲洗；优选地，所述萃取柱(1)的底部还设置有排料口(10)，用于停车检修时排出全部物料；优选地，所述过滤网(12)的目数为150-300。3.根据权利要求1所述的装置，其中，所述排细液管路(7)的进液口比所述过滤网(12)位置低。4.根据权利要求1所述的装置，其中，所述外循环管路(6)的进液口比所述排细液管路(7)的进液口位置低；所述外循环管路(6)的出液端在所述萃取柱(1)的下部伸入其中，并且出液口朝向上方；优选地，所述外循环管路(6)配置有循环泵(11)，用于调节所述b股萃取液的流量。5.根据权利要求1所述的装置，其中，所述出料螺旋(3)包括连通的水平段和垂直段，所述水平段伸入所述萃取柱(1)的底部，所述垂直段与所述排细液管路(7)连接。6.权利要求1-5中任意一项所述的用于提取褐煤蜡的外循环式萃取装置进行褐煤蜡萃取的方法，该方法包括：(i)将萃取柱注满第一萃取剂，并使所述第一萃取剂通过外循环管路在所述萃取柱内持续进行自循环；(ii)将原料褐煤和第二萃取剂通入旋流分布器，并在旋流场存在下接触进行萃取，形成混合液；其中，所述混合液的上部含有褐煤细颗粒，下部含有褐煤粗颗粒；(iii)将所述混合液分为a股和b股，其中，所述b股混合液通过外循环管路从所述萃取柱的上部循环至下部继续参与萃取；所述a股混合液经过滤网进行除煤处理，得到成品萃取液，并将同时得到排细液与萃取柱底部的粗颗粒残煤进行回收处理。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述原料褐煤的粒度小于20mm，优选小于13mm；优选地，所述第一萃取剂和第二萃取剂相同，优选为乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯。8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，步骤(ii)中，所述原料褐煤与第二萃取剂的质量比为1：(1-1.8)。9.根据权利要求6-8中任意一项所述的方法，其中，步骤(ii)和步骤(iii)中，所述萃取的条件包括：萃取温度为70-100℃，萃取的总时间为1-3h。10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，所述b股混合液的循环量与萃取柱的体积比为1-3h-1
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技术总结

本发明涉及涉及褐煤蜡制备领域，具体涉及用于提取褐煤蜡的外循环式萃取装置及萃取方法。包括：(I)将萃取柱注满第一萃取剂，并使所述第一萃取剂通过外循环管路在所述萃取柱内持续进行自循环；(II)将原料褐煤和第二萃取剂通入旋流分布器，并在旋流场存在下接触进行萃取，形成混合液；其中，所述混合液的上部含有褐煤细颗粒，下部含有褐煤粗颗粒；(III)将所述混合液分为A股和B股，其中，所述B股混合液通过外循环管路从所述萃取柱的上部循环至下部继续参与萃取；所述A股混合液经过滤网进行除煤处理，得到成品萃取液，并将同时得到排细液与萃取柱底部的粗颗粒残煤进行回收处理。可无需进行脱水和粒度筛选等前处理，褐煤蜡和树脂收率高。高。高。