复配型分散剂及制备方法、混合电镀液及制备方法与流程

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1.本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种复配型分散剂，一种复配型分散剂制备方法，一种包括所述复配型分散积极的混合电镀液，以及一种混合电镀液制备方法。

背景技术：

2.石墨烯为一种二维晶体材料，具有优异的电学、热学以及机械性能，其中单层石墨烯热导率高达5150w(m
·
k)，载流子迁移率达到15000cm2(v
·
s)；金属基石墨烯复合电接触材料，具有比其他增强相复合电接触材料更有优越的导电性、耐磨性、导热性，而且石墨烯稳定性好，在石墨烯与金属复合后也不存在电介质腐蚀的问题。
3.石墨烯的片层之间有较强的π-π作用力，使得在分散液中分散的单层的石墨烯很容易团聚，重新形成石墨，严重影响了其性能；由于石墨烯疏水疏油的特殊结构，必须将通过添加特殊的表面活性剂和渗透剂才可以将其稳定的分散在水或其他溶剂中，以将石墨烯电镀在金属表面，获得金属基石墨烯复合电接触材料。

技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种复配型分散剂，能阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚；还提供一种复配型分散剂制备方法，操作简单；还提供一种包括所述复配型分散剂的混合电镀液，其石墨烯分散均匀；还提供一种混合电镀液制备方法，制得的混合电镀液中石墨烯稳定分布均匀稳定。
5.为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种复配型分散剂，用于阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚，其由蒸馏水和2-乙基己基硫酸酯钠盐组成。
7.优选的，所述分散液为水分散液；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为12％-20％，余量为蒸馏水。
8.一种复配型分散剂制备方法，其包括以下操作：
9.向温度为t1的蒸馏水中，加入2-乙基己基硫酸酯钠盐，搅拌时间t0，补充蒸馏水，制得复配型分散剂，40℃≤t1≤60℃，5min≤t0≤15min；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为12％-20％，余量为蒸馏水。
10.一种混合电镀液，其包括所述的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯，银基础水溶液包括kcn和银离子。
11.优选的，所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为90.0-200.0g/l。
12.优选的，所述银基础水溶液中，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/l。
13.优选的，所述混合电镀液中，石墨烯的质量体积浓度为1.0-20.0g/l。
14.优选的，所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15.0-45.0ml/l。
15.优选的，所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.5-0.7a/dm2。
16.优选的，所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.7-1.0a/dm2。
17.一种混合电镀液制备方法，其包括以下步骤：
18.步骤1，制备银基础水溶液；所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为90.0-200.0g/l，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/l；
19.步骤2，依次将所述复配型分散剂和石墨烯加入银基础水溶液中，搅拌后制得混合电镀液；所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15-45ml/l。
20.本发明的复配型分散剂，其各组分协同，分散剂中的亲油基团能吸附在石墨烯颗粒表面形成包围层，能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚，另外分散剂中的亲水基团与水中的oh-离子结合，保证石墨烯均匀、稳定的分散在分散液中；所述复配型分散剂，原料成本低、易于获取且环保性好。
21.本发明复配型分散剂制备方法，其操作简单。
22.本发明复配型分散剂，其组分简单，复配型分散剂能有效阻断或减缓石墨烯的团聚，保证石墨烯被均匀分散，由混合电镀液在金属材料表面生成的银-石墨烯混合镀层中，石墨烯分布更加均匀，显著提高了电镀产品的耐磨性、导电性、导热性及其他产品性能。
23.本发明混合电镀液制备方法，操作简单，保证了石墨烯被均匀、稳定的分散在混合电镀液中，由于提高电镀产品质量。
具体实施方式
24.以下结合实施例，进一步说明本发明的复配型分散剂、包括所述复配型分散剂的混合电镀液以及混合电镀液制备方法的具体实施方式。本发明的复配型分散剂、包括所述复配型分散剂的混合电镀液以及混合电镀液制备方法不限于以下实施例的描述。
25.本发明公开一种复配型分散剂，用于阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚，其由蒸馏水和2-乙基己基硫酸酯钠盐组成。进一步的，本发明复合型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为12％-20％，余量为蒸馏水。
26.本发明的复配型分散剂，其各组分协同，分散剂中的亲油基团能吸附在石墨烯颗粒表面形成包围层，能有效阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚，另外分散剂中的亲水基团与水中的oh-离子结合，保证石墨烯均匀、稳定的分散在分散液中；而且本发明复配型分散剂，原料成本低、易于获取且环保性好。
27.本发明还公开一种复配型分散剂制备方法，其包括以下操作：向温度为t1的蒸馏水中，加入2-乙基己基硫酸酯钠盐，搅拌时间t0，补充蒸馏水，制得复配型分散剂，40℃≤t1≤60℃，5min≤t0≤15min；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为12％-20％，余量为蒸馏水。
28.优选的，所述t1为40℃、45℃、50℃、55℃或60℃。
29.优选的，所述t0为5min、7min、10min、13min或15min。
30.具体的，预配制m kg复配型分散剂，根据计算所需蒸馏水为(80％-88％)
×
m；配制复配型分散剂时，取部分(例如所需蒸馏水的计算值的60-90％)蒸馏水加热至温度t1，加入2-乙基己基硫酸酯钠盐，搅拌时间t0，补充蒸馏水，制得复配型分散剂m kg。
31.本发明复配型分散剂制备方法，其操作简单。
32.本发明还公开一种混合电镀液，其包括所述复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯，银基础水溶液包括kcn和银离子。
33.本发明混合电镀液，其组分简单，复配型分散剂能有效阻断或减缓石墨烯的团聚，保证石墨烯被均匀分散在混合电镀液中，由混合电镀液在金属材料表面生成的银-石墨烯混合镀层中，石墨烯分布更加均匀，显著提高了电镀产品的耐磨性、导电性、导热性及其他产品性能。
34.优选的，所述银离子由银板电解制得的水溶液提供。
35.本发明还公开一种混合电镀液制备方法，其包括以下步骤：
36.步骤1，制备银基础水溶液；所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为90.0-200.0g/l，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/l；
37.步骤2，依次将复配型分散剂和石墨烯加入银基础水溶液中，搅拌后制得混合电镀液；所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积浓度为30ml/l。
38.本发明混合电镀液制备方法，操作简单，保证了石墨烯被均匀、稳定的分散在混合电镀液中，由于提高电镀产品质量。
39.以下将结合具体实施例，对本发明复配型分散剂以及复配型分散剂制备方法作进一步说明。
40.实施例一：
41.所述复配型分散剂，用于阻断或减缓分散液(例如本发明的混合电镀液)中石墨烯的团聚，由蒸馏水和2-乙基己基硫酸酯钠盐组成；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为12％，余量为蒸馏水，当然由于原材料和工艺的原因，还可能含有其他杂质。
42.所述复配型分散剂制备方法包括以下操作：向温度为40℃的蒸馏水中，加入2-乙基己基硫酸酯钠盐，搅拌5-10min，补充蒸馏水。
43.实施例二：
44.所述复配型分散剂，用于阻断或减缓分散液(例如本发明的混合电镀液)中石墨烯的团聚，由蒸馏水和2-乙基己基硫酸酯钠盐组成；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为16％，余量为蒸馏水。
45.所述复配型分散剂制备方法包括以下操作：向温度为50℃的蒸馏水中，加入2-乙基己基硫酸酯钠盐，搅拌10min，补充蒸馏水。
46.实施例三：
47.所述复配型分散剂，用于阻断或减缓分散液(例如本发明的混合电镀液)中石墨烯的团聚，由蒸馏水和2-乙基己基硫酸酯钠盐组成；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为20％，余量为蒸馏水。
48.所述复配型分散剂制备方法包括以下操作：向温度为60℃的蒸馏水中，加入2-乙基己基硫酸酯钠盐，搅拌10-15min，补充蒸馏水。
49.以下将结合具体实施例，对本发明混合电镀液作进一步说明。
50.本发明混合电镀液包括所述复配型分散剂、kcn、银离子和石墨烯。
51.优选的，所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15-45ml/l。进一步的，所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为30ml/l。
52.优选的，所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为90.0-200.0g/l。进一步的，所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为150g/l。
53.优选的，所述银基础水溶液中，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/l。进一步的，所述银基础水溶液中，银离子的质量体积浓度为30g/l。
54.优选的，所述混合电镀液中，石墨烯的质量体积浓度为1.0-20.0g/l。进一步的，所述混合电镀液中，石墨烯的质量体积浓度为2.0g/l。
55.优选的，所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.5-0.7a/dm2。进一步的，所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.5a/dm2、0.6a/dm2或0.7a/dm2。
56.优选的，所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.7-1.0a/dm2。进一步的，所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.7a/dm2、0.8a/dm2、0.9a/dm2或1.0a/dm2。
57.实施例四：
58.所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为30.0ml/l，石墨烯的质量体积浓度为2.0g/l，余量为银基础水溶液；所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为150.0g/l，银离子的质量体积浓度为30.0g/l；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为12％，余量为蒸馏水；所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.6a/dm2；所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.8a/dm2。
59.实施例五：
60.所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为30.0ml/l，石墨烯的质量体积浓度为2.0g/l，余量为银基础水溶液；所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为150.0g/l，银离子的质量体积浓度为30.0g/l；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为20％，余量为蒸馏水；所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.6a/dm2；所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.8a/dm2。
61.实施例六：
62.所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15.0ml/l，石墨烯的质量体积浓度为1.0g/l，余量为银基础水溶液；所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为90.0g/l，银离子的质量体积浓度为15.0g/l；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为12％，余量为蒸馏水；所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.7a/dm2；所述混合电镀液的挂镀电流密度为1.0a/dm2。
63.实施例七：
64.所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为45.0ml/l，石墨烯的质量体积浓度为2.0g/l，余量为银基础水溶液；所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为200.0g/l，银离子的质量体积浓度为50.0g/l；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为20％，余量为蒸馏水；所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.5a/dm2；所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.7a/dm2。
65.实施例八：
66.所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为30.0ml/l，石墨烯的质量体积浓度为1.5g/l，余量为银基础水溶液；所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为150.0g/l，银离子的质量体积浓度为30.0g/l；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为16％，余量为蒸馏水；所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.6a/dm2；所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.8a/dm2。
67.实施例九：
68.所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为35.0ml/l，石墨烯的质量体积浓度为5g/l，余量为银基础水溶液；所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为175.0g/l，银离子的质量体积浓度为40.0g/l；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为20％，余量为蒸馏水；所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.7a/dm2；所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.9a/dm2。
69.实施例十：
70.所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为45.0ml/l，石墨烯的质量体积浓度为20g/l，余量为银基础水溶液；所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为200.0g/l，银离子的质量体积浓度为50.0g/l；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为20％，余量为蒸馏水；所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.6a/dm2；所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.7a/dm2。
71.实施例十一：
72.所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为45.0ml/l，石墨烯的质量体积浓度为10g/l，余量为银基础水溶液；所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为200.0g/l，银离子的质量体积浓度为50.0g/l；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为20％，余量为蒸馏水；所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.6a/dm2；所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.7a/dm2。
73.空白电镀液：
74.所述空白电镀液包括银基础水溶液和石墨烯，石墨烯的质量体积浓度为2.0g/l，银基础水溶液包括kcn和银离子；所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为150.0g/l，银离子的质量体积浓度为30.0g/l；所述空白电镀液的滚镀电流密度为0.6a/dm2；所述空白电镀液的挂镀电流密度为0.7a/dm2。
75.通过以下方法，对待电镀产品进行电镀：对待电镀产品进行清洗，清洗后的待电镀产品放入溶液中进行氰活化，对氰活化后的待电镀产品进行预镀银，将预镀银后的待电镀产品放入混合电镀液中进行电镀，得到电镀产品，对电镀产品进行多次水洗。
76.表一为本发明混合电镀液、空白电镀液(未添加本发明复配型分散剂)的物理参数，以及二者的电镀产品的实验数据(zeta电位数值的绝对值越大说明混合电镀液中石墨烯颗粒分散性越好、粒度检测片径数值越小说明混合电镀液中石墨烯分散性越好、耐磨性能数值越大说明电镀产品的耐磨性越好)：
77.表一：
78.序号zeta电位/mv粒度检测片径/d.nm耐磨性能空白电镀液-34.9704.932.3实施例四-40.2612.3408.6实施例五-41.0615.6410.8实施例六-43.2590.7423.6实施例七-46.3569.9529.7实施例八-42.6601.8426.9实施例九-47.6554.9548.9实施例十-45.8570.9516.1
实施例十一-44.4583.1506.3
79.注：耐磨性能为平均每微米可承受次数，单位为/次。
80.通过以上实验数据表明，本发明混合电镀液，保证了石墨烯在混合电镀液中稳定均匀分布，能显著提高银-石墨烯镀层中石墨烯分布的均匀程度，从而显著提高电镀产品的产品性能(包括导电性、导热性、耐磨性等)。
81.以下将结合具体实施例，对本发明混合电镀液制备方法作进一步说明。
82.本发明混合电镀液制备方法包括以下步骤：
83.步骤1，制备银基础水溶液；所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为90.0-200.0g/l，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/l。
84.优选的，所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为90.0g/l、110.0g/l、130.0g/l、150.0g/l、170.0g/l、190.0g/l或200.0g/l。
85.优选的，所述银基础水溶液中，银离子质量体积浓度为15.0g/l、20.0g/l、25.0g/l、30.0g/l、35.0g/l、40.0g/l、45.0g/l或50.0g/l。
86.步骤2，依次将复配型分散剂和石墨烯加入银基础水溶液中，搅拌后制得混合电镀液；所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15-45ml/l。
87.优选的，所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15ml/l、20ml/l、25ml/l、30ml/l、35ml/l、40ml/l或45ml/l。
88.以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

技术特征：

1.一种复配型分散剂，其特征在于，用于阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚，其由蒸馏水和2-乙基己基硫酸酯钠盐组成。2.根据权利要求1所述的复配型分散剂，其特征在于：所述分散液为水分散液；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为12％-20％，余量为蒸馏水。3.一种复配型分散剂制备方法，其特征在于，其包括以下操作：向温度为t1的蒸馏水中，加入2-乙基己基硫酸酯钠盐，搅拌时间t0，补充蒸馏水，制得复配型分散剂，40℃≤t1≤60℃，5min≤t0≤15min；所述复配型分散剂中，2-乙基己基硫酸酯钠盐的质量分数为12％-20％，余量为蒸馏水。4.一种混合电镀液，其特征在于，其包括权利要求1-2任意一项所述的复配型分散剂、银基础水溶液和石墨烯，银基础水溶液包括kcn和银离子。5.根据权利要求4所述的混合电镀液，其特征在于：所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为90.0-200.0g/l。6.根据权利要求4所述的混合电镀液，其特征在于：所述银基础水溶液中，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/l。7.根据权利要求4所述的混合电镀液，其特征在于：所述混合电镀液中，石墨烯的质量体积浓度为1.0-20.0g/l。8.根据权利要求4所述的混合电镀液，其特征在于：所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15.0-45.0ml/l。9.根据权利要求4所述的混合电镀液，其特征在于：所述混合电镀液的滚镀电流密度为0.5-0.7a/dm2；所述混合电镀液的挂镀电流密度为0.7-1.0a/dm2。10.一种混合电镀液制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤1，制备银基础水溶液；所述银基础水溶液中，kcn的质量体积浓度为90.0-200.0g/l，银离子的质量体积浓度为15.0-50.0g/l；步骤2，依次将权利要求1-2任意一项所述的复配型分散剂和石墨烯加入银基础水溶液中，搅拌后制得混合电镀液；所述混合电镀液中，复配型分散剂的体积比浓度为15-45ml/l。

技术总结

本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种复配型分散剂，用于阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚，其由蒸馏水和2-乙基己基硫酸酯钠盐组成；所述复配型分散剂，能阻断或减缓分散液中石墨烯的团聚。本发明还涉及一种复配型分散剂制备方法，用于制备所述复配型分散剂，其操作简单。本发明还涉及一种包括所述复配型分散剂的混合电镀液，其石墨烯分散均匀。本发明还涉及一种混合电镀液制备方法，制得的混合电镀液中石墨烯稳定分布均匀稳定。中石墨烯稳定分布均匀稳定。