一种单晶铸件及其制备方法与流程

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1.本发明属于单晶制备技术领域，尤其涉及一种单晶铸件及其制备方法。

背景技术：

2.目前获得单晶的方法主要是选晶法和籽晶法，但是现有籽晶法工艺存在如下问题：一是圆柱形籽晶1装入模壳2的圆柱形籽晶腔中时难免存在间隙4，如图1(a)所示；浇注时流入金属液5形成披缝6，如图1(c)所示，凝固过程中长大为披缝杂晶7,如图1(d)所示。有一种方法是在制作蜡模时将籽晶直接连接在叶片蜡模下，沾浆淋砂后籽晶无缝隙保留在模壳中，但脱蜡后的约1000
°
的长时间(约一天)焙烧会使籽晶表面氧化，所以此法并不实用；二是在模壳装上籽晶后在浇注前的预热时间(长达一个多小时)里，籽晶1上表面会与真空炉内的残余气体发生反应，产生一层氧化膜8，如图1(b)所示，在浇入金属液5时这层氧化膜会保留在原地或位置有所变化，在此后的凝固过程中会阻碍晶体生长，并引起氧化膜杂晶9生长，如图1(d)所示。

技术实现要素：

3.本发明的主要目的在于提供一种单晶铸件及其制备方法，旨在有效解决籽晶与模壳间存在披缝引起杂晶的问题。
4.为此，本发明实施例一方面提供的单晶铸件制备方法，包括：将籽晶和模壳的籽晶腔设计成相匹配的锥台形，并使籽晶的高度设计成大于籽晶腔的高度；将装配了籽晶的模壳安装在真空定向凝固炉的籽晶底盘上，利用籽晶撑起模壳，使模壳不与激冷底盘接触，由于籽晶与籽晶腔的锥度相同，且整个模壳的重量全压在籽晶上，籽晶与模壳紧密贴合，没有间隙，浇注金属液不会流入形成披缝，因而不会形成披缝杂晶。
5.具体的，利用真空定向凝固炉制备单晶铸件时，利用激冷底盘将模壳绝大部分升入定向凝固炉的热室，炉腔抽真空后进行预热，但籽晶腔连同籽晶仍保留在冷区；炉腔预热到设定温度后将模壳的籽晶腔升入热室，使得籽晶部分进入热区；之后进行保温并浇注，最后将激冷底盘缓慢下降，使模壳按照设定速度降入冷室，籽晶向上进行外延生长得单晶铸件。
6.具体的，模壳预热温度≥1500
°
，模壳预热升温时间≥1小时，籽晶腔连同籽晶升入热室后保温时间12-18分钟。
7.具体的，通过对真空定向凝固炉进行改造，将原来的激冷底盘分拆设计成两套能够独立上下移动的模壳底盘和籽晶底盘，制备铸件时，先利用模壳底盘将整个模壳升入定向凝固炉的热室进行预热，模壳预热过程中籽晶仍保留在真空定向凝固炉的冷区，接着利用籽晶底盘将籽晶升入已经加热的模壳中并顶紧，使模壳稍微抬升与模壳底盘分离，之后进行保温并浇注，最后将籽晶底盘和模壳底盘一起缓慢下降，使模壳降入冷室，籽晶向上进行外延生长得单晶铸件
8.具体的，所述模壳底盘上设有呈圆周阵列分布的多个通孔，每个所述通孔内均对
应设有一个所述籽晶底盘，所述模壳上设有多个与所述籽晶底盘一一对应的籽晶腔，每个所述籽晶腔内均安装有所述籽晶，每个所述籽晶向上进行外延生长均可以得到一个所述单晶铸件。
9.具体的，多个所述通孔的分布圆周轴线与所述模壳底盘的轴线重合。
10.具体的，模壳预热温度≥1500
°
，模壳预热升温时间≥1小时，籽晶升入热室后保温时间4-6分钟。
11.具体的，所述籽晶的形状呈圆锥台形或正菱锥台形。
12.本发明实施例另一方面还提供一种上述单晶铸件制备方法制得的单晶铸件。
13.具体的，所述单晶铸件为单晶叶片。
14.与现有技术相比，本发明至少一个实施例具有如下优点：将籽晶制成锥台形状，浇注前将籽晶从模壳底部匹配装入籽晶腔，由于籽晶与安装腔具有锥度，会紧密贴合，将装配了籽晶的模壳安装在激冷底盘上后，籽晶撑起模壳，使模壳不与激冷底盘接触，模壳完全坐落在籽晶上，在模壳的压力下，与籽晶的接触更加紧密，加热浇注后金属液不会流下形成披缝，因而不会形成杂晶。
附图说明
15.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
16.图1是现用籽晶技术示意图；
17.图2是本发明实施例其中一种实施方式示意图；
18.图3是本发明实施例另一种实施方式示意图；
19.图4是本发明实施例模壳底盘和籽晶底盘装配俯视图；
20.图5是本发明实施例模壳底盘和籽晶底盘装配剖视图；
21.其中：1、籽晶；2、模壳；3、激冷底盘；4、间隙；5、金属液；6、披缝；7、披缝杂晶；8、氧化膜；9、氧化膜杂晶；10、籽晶腔；11、模壳底盘；12、籽晶底盘。
具体实施方式
22.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
24.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性
或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
25.参见图2，一种单晶铸件制备方法，将籽晶1和模壳2的籽晶腔10设计成相匹配的锥台形，并使籽晶1的高度设计成大于籽晶腔10的高度，将装配了籽晶1的模壳2安装在真空定向凝固炉的激冷底盘3上，利用籽晶1撑起模壳2，使模壳2不与激冷底盘3接触，由于籽晶1与籽晶腔10的锥度相同，且整个模壳2的重量全压在籽晶1上，籽晶1与模壳2紧密贴合，没有间隙，浇注金属液5不会流入形成披缝6，因而不会形成披缝杂晶7。
26.本实施例中将籽晶1制成锥台形状，浇注前将籽晶1从模壳2底部匹配装入籽晶腔10，由于籽晶1与籽晶腔10具有锥度，会紧密贴合，将装配了籽晶1的模壳2安装在激冷底盘上后，籽晶1撑起模壳2，使模壳2不与激冷底盘3接触，模壳2完全坐落在籽晶上，在模壳2的压力下，与籽晶1的接触更加紧密，加热浇注后金属液5不会流下形成披缝6，因而不会形成披缝杂晶。
27.发明人研究发现，为解决模壳2预热籽晶1上表面产生氧化膜8的问题，铸件的制备过程可以采用以下方案：
28.(1)装壳：浇注前将籽晶1从底部装入模壳2的籽晶腔10，由于锥度相同，会紧密贴合，但籽晶由于稍长，下部会漏出一小段，将装配了籽晶的模壳2安装在激冷底盘3上，模壳2重量压在籽晶上，再与激冷底盘3接触。在模壳2的压力下，与籽晶1的接触更加紧密，毫无间隙4，将激冷底盘3与模壳2上升，模壳2绝大部分升入定向凝固炉的热区位置，仅留籽晶1部分保留在冷区位置。
29.(2)预热：抽真空后炉腔热区加热，一个多小时候达到所需炉温(1500
°
以上)，在此期间模壳2的绝大部分在热区被加热，但最下端籽晶因保留在冷区，不会发生氧化。
30.(3)升壳：将模壳2上升，籽晶1部分进入已经预热好完毕的热区。
31.(4)保温：经短暂保温(约15分钟)，籽晶1上部迅速升温到1500
°
以上，上表面开始熔化。由于籽晶1的高温暴露时间大大缩短(从原来的1个多小时减少到不到15分钟)，氧化现象大大减轻，很少产生氧化膜8。
32.(5)浇注：浇注的金属液5与籽晶1上部的熔化部分迅速融合，由于锥形籽晶1与锥形模壳2内腔充分贴合，没有间隙，金属液5不会流入形成披缝6，因而不会形成披缝6杂晶。
33.(6)抽拉凝固：模壳2下降进入冷室，籽晶1向上进行外延生长，由于没有披缝6杂晶的出现，也基本没有氧化膜8的阻碍，能够实现无杂晶的单晶定向凝固。
34.本实施例中，在预热时，将模壳2的籽晶腔10部分留在冷区，等炉腔热区加热到高温后，再上升到热区，在此期间模壳2的绝大部分已在热区被加热，但最下端籽晶因保留在冷区，不会发生氧化，上述方法由于籽晶在高温下的暴露时间大大缩短，氧化现象大大减轻，很少产生氧化膜8。
35.发明人进一步研究发现，由于模壳2传热较差，上述方法需要保温一定时间(约15分钟)，才能使模壳2的籽晶腔10和其中的籽晶1被充分加热，因此氧化现象依然存在。为进一步解决模壳2预热籽晶上表面产生氧化膜8的问题，发明人提出另一种创新解决方案，具体而言是通过对定向凝固炉进行改造，将原来的激冷底盘3分拆设计成两套能够独立上下移动的模壳底盘11和籽晶底盘12，其中，模壳底盘11用于承载模壳2，籽晶底盘12用来承载
籽晶1。参见图3，铸件的制备过程如下：
36.(1)升壳：先利用模壳底盘11将整个模壳2升入定向凝固炉的热室。
37.(2)预热：抽真空后炉腔热区加热，一个多小时候达到所需炉温(1500
°
以上)，全部模壳2在热区被加热，但籽晶保留在冷区，不会发生氧化。
38.(3)升籽晶：接着利用籽晶底盘12将籽晶升入已经加热的模壳2中并顶紧，使模壳2稍微抬升与模壳底盘11分离，模壳2完全坐落在籽晶上，籽晶与籽晶紧密贴合。
39.(4)保温：保温约5分钟，籽晶迅速加热并从上部熔化。由于籽晶高温暴露时间大大缩短(共需仅约5分钟)，氧化现象大大减轻，基本无氧化膜8。
40.(5)浇注：浇注的金属液5与籽晶上部的熔化部分迅速融合，由于籽晶与模壳2内腔间锥面紧密贴合，没有间隙，金属液5不会流入形成披缝6，因而不会形成披缝6杂晶，又由于籽晶暴露时间大大缩短，氧化现象大大减轻，基本无氧化膜8，。
41.(6)抽拉凝固：将籽晶底盘12和模壳底盘11一起同步下降，使模壳2降入冷室，籽晶1向上进行外延生长得单晶铸件，由于没有披缝6杂晶的出现，也基本没有氧化膜8的阻碍，能够实现无杂晶的单晶定向凝固。
42.本实施例中，通过将原来的激冷底盘3分拆设计成两套能够独立上下移动的模壳底盘11和籽晶底盘12，预热时，利用模壳底盘11将全部模壳2在热区被加热，但籽晶1保留在冷区，不会发生氧化，接着用籽晶底盘12将籽晶1升入已经加热的籽晶腔10顶紧并保温，由于模壳2的籽晶腔10已经提前预热，因此籽晶1能够迅速加热并从上部熔化，籽晶1上部加热熔化时间大幅度减小(约5分钟)，因此籽晶1加热暴露时间大大缩短，氧化现象大大减轻，基本无氧化膜8。
43.参见图4和图5，在一些实施例中，模壳底盘11上设有呈圆周阵列分布的多个通孔，每个通孔内均对应设有一个籽晶底盘12，模壳2上设有多个与籽晶底盘12一一对应的籽晶腔10，每个籽晶腔10内均安装有籽晶1，每个籽晶1向上进行外延生长均可以得到一个单晶铸件，这样的设计，使得一炉可以生产制备出多个单晶铸件，制备成本低，其中，单晶铸件可以为单晶叶片，或其他铸件。
44.可以理解的是，在实际设计中，为保证受热的均匀性，多个通孔的分布圆周轴线与模壳底盘11的轴线重合。籽晶1的形状可以设计成圆锥台形或正菱锥台形，如正三菱锥台或正四菱锥台。当然，也可以设计成其他锥台形状。至于模壳2被籽晶1完全撑起后，与籽晶底盘12之间的脱空间隙通常控制在1-2mm，这是因为较小的间隙，可以避免籽晶做的过长，节约材料。
45.上述本发明所公开的任一技术方案除另有声明外，如果其公开了数值范围，那么公开的数值范围均为优选的数值范围，任何本领域的技术人员应该理解：优选的数值范围仅仅是诸多可实施的数值中技术效果比较明显或具有代表性的数值。由于数值较多，无法穷举，所以本发明才公开部分数值以举例说明本发明的技术方案，并且，上述列举的数值不应构成对本发明创造保护范围的限制。
46.同时，上述本发明如果公开或涉及了互相固定连接的零部件或结构件，那么，除另有声明外，固定连接可以理解为：能够拆卸地固定连接(例如使用螺栓或螺钉连接)，也可以理解为：不可拆卸的固定连接(例如铆接、焊接)，当然，互相固定连接也可以为一体式结构(例如使用铸造工艺一体成形制造出来)所取代(明显无法采用一体成形工艺除外)。
47.另外，上述本发明公开的任一技术方案中所应用的用于表示位置关系或形状的术语除另有声明外其含义包括与其近似、类似或接近的状态或形状。本发明提供的任一部件既可以是由多个单独的组成部分组装而成，也可以为一体成形工艺制造出来的单独部件。
48.上述实施例仅仅是清楚地说明本发明所作的举例，而非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里也无需也无法对所有的实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

技术特征：

1.一种单晶铸件制备方法，其特征在于，包括：将籽晶(1)和模壳(2)的籽晶腔(10)设计成相匹配的锥台形，并使籽晶(1)的高度设计成大于籽晶腔(10)的高度；将装配了籽晶(1)的模壳(2)安装在真空定向凝固炉的激冷底盘(3)上，利用籽晶(1)撑起模壳(2)，使模壳(2)不与激冷底盘(3)接触，由于籽晶(1)与籽晶腔(10)的锥度相同，且整个模壳(2)的重量全压在籽晶(1)上，籽晶与模壳(2)紧密贴合，没有间隙(4)，浇注金属液(5)不会流入形成披缝(6)，因而不会形成披缝杂晶(7)。2.根据权利要求1所述的单晶铸件制备方法，其特征在于：利用真空定向凝固炉制备单晶铸件时，利用激冷底盘(3)将模壳(2)绝大部分升入定向凝固炉的热室，炉腔抽真空后进行预热，但籽晶腔(10)连同籽晶(1)仍保留在冷区；炉腔预热到设定温度后将模壳(2)的籽晶腔(10)升入热室，使得籽晶(1)部分进入热区；之后进行保温并浇注，最后将激冷底盘(3)缓慢下降，使模壳(2)按照设定速度降入冷室，籽晶(1)向上进行外延生长得单晶铸件。3.根据权利要求2所述的单晶铸件制备方法，其特征在于：模壳(2)预热温度≥1500
°
，模壳(2)预热升温时间≥1小时，籽晶腔(10)连同籽晶(1)升入热室后保温时间12-18分钟。4.根据权利要求1所述的单晶铸件制备方法，其特征在于：通过对真空定向凝固炉进行改造，将原来的激冷底盘(3)分拆设计成两套能够独立上下移动的模壳底盘(11)和籽晶底盘(12)，制备铸件时，先利用模壳底盘(11)将整个模壳(2)升入定向凝固炉的热室进行预热，模壳(2)预热过程中籽晶(1)仍保留在真空定向凝固炉的冷区，接着利用籽晶底盘(12)将籽晶(1)升入已经加热的模壳(2)中并顶紧，使模壳(2)稍微抬升与模壳底盘(11)分离，之后进行保温并浇注，最后将籽晶底盘(12)和模壳底盘(11)一起缓慢下降，使模壳(2)降入冷室，籽晶(1)向上进行外延生长得单晶铸件。5.根据权利要求4所述的单晶铸件制备方法，其特征在于：所述模壳底盘上设有呈圆周阵列分布的多个通孔，每个所述通孔内均对应设有一个所述籽晶底盘(12)，所述模壳(2)上设有多个与所述籽晶底盘(12)一一对应的籽晶腔(10)，每个所述籽晶腔(10)内均安装有所述籽晶(1)，每个所述籽晶(1)向上进行外延生长均可以得到一个所述单晶铸件。6.根据权利要求5所述的单晶铸件制备方法，其特征在于：多个所述通孔的分布圆周轴线与所述模壳底盘(11)的轴线重合。7.根据权利要求4所述的单晶铸件制备方法，其特征在于：模壳(2)预热温度≥1500
°
，模壳(2)预热升温时间≥1小时，籽晶升入热室后保温时间4-6分钟。8.根据权利要求1-7任一项所述的单晶铸件制备方法，其特征在于：所述籽晶的形状呈圆锥台形或正菱锥台形。9.一种单晶铸件，其特征在于：采用权利要求1-8任一项所述的单晶铸件制备方法制得。10.根据权利要求9所述的单晶铸件，其特征在于：所述单晶铸件为单晶叶片。

技术总结

本发明公开了一种单晶铸件及其制备方法，为此，本发明实施例一方面提供的单晶铸件制备方法，将籽晶和模壳的籽晶腔设计成相匹配的锥台形，并使籽晶的高度设计成大于籽晶腔的高度；将装配了籽晶的模壳安装在真空定向凝固炉的激冷底盘上，利用籽晶撑起模壳，使模壳不与激冷底盘接触，由于籽晶与籽晶腔的锥度相同，且整个模壳的重量全压在籽晶上，籽晶与模壳紧密贴合，没有间隙，浇注金属液不会流入形成披缝，因而不会形成披缝杂晶。因而不会形成披缝杂晶。因而不会形成披缝杂晶。