一种氦气低温纯化系统的制作方法

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1.本实用新型属于气体纯化技术领域，提供了一种氦气低温纯化系统。

背景技术：

2.氦气是天然资源，同时也是不可再生的稀缺性战略资源，在卫星飞船发射、导弹武器工业、飞艇等浮空器、低温超导研究、半导体生产、核磁共振成像、特种金属冶炼及气体检漏等方面具有重要的用途。例如，在半导体器件的制造过程中，氦气是不可或缺的重要气体，半导体器件性能的好坏，在很大程度上取决于氦气的纯度。氦气纯度每提高一个数量级，都会极大地推动半导体器件质的飞跃。在集成电路的刻蚀和清洗过程中，氦气中百万分之几的微量杂质气体进入工序就能导致质量下降，使每个元件的信息量减少，从而使高密度集成电路产品的不合格率增加。
3.如何深度纯化氦气，不断提高氦气纯度是业内追求的目标，尤其是如何简单易行地获得电子级纯度(纯度不低于99.9999％)的氦气一直是困扰业界的难题。依靠传统的精馏、吸附为主的气体分离提纯技术很难使氦气的纯度达到电子级别，并且传统工艺在充装、储存、输送过程中，也容易引入杂质，导致气体纯度降低。
4.低温纯化技术为深度纯化氦气提供了思路，例如cn112902555a公开了一种氦气低温纯化方法及装置，其纯化装置包括预冷换热器、低温换热器、纯化器，所述的纯化方法包括纯化前的准备、预冷阶段、纯化阶段及纯化器再生阶段，能够生产出6n纯度(纯度在99.9999％以上)的氦气，但所述装置的缺点是核心部件需要容置于液氮环境中，导致装置的应用受到很大的限制，且操作成本高，并且没有对纯化后产品的收集方式进行阐述，使其推广和应用收到极大的限制。
5.因此如何提供一种成本更低且纯度更好的氦气纯化系统成为本领域亟待解决的问题之一。

技术实现要素：

6.本实用新型针对现有技术存在的诸多不足之处，提供了一种氦气低温纯化系统，该系统包括顺次连接的原料气体供给装置、预冷换热器、纯化装置，压缩装置和充装装置，其中所述纯化装置包括四级回热换热器，采用四级回热换热器能够在降低漏热损失的同时回收冷量，减少对制冷机的冷量需求，冷量仅仅需要克服杂质从室温到冻除温度的焓差和动能损失、换热器的换热不完全损失以及系统的漏热，采用该装置可以将原料氦气经预冷换热及四级纯化后能获得纯度不低于99.9999％的电子级纯度氦气，降低了成本，提高了纯度。
7.本实用新型的具体技术方案是：
8.一种氦气低温纯化系统，该系统包含顺次连接的原料气体供给装置、预冷换热器、纯化装置，压缩装置和充装装置；
9.其中所述的预冷换热器为现有技术中常用的全焊接板式换热器，采用制冷机作为
换热冷源；，通过预冷可以有效冷却氦原料气体至240k；
10.其中所述的全焊接板式换热器可选择换热系数50w/(m2·
k)的换热器，从市场上直接购买复合上述规格的换热器即可；
11.所述的纯化装置由串联的第一级回热换热器、第二级回热换热器、第三级回热换热器和第四级回热换热器组成，优选的：
12.第一级回热换热器为现有技术中常用的全焊接板式换热器；所述第一级回热换热器的换热冷源为液氮，将换热温度控制在出口温度为200k；第一级回热换热器采用低温冻除加表面吸附的方式，杂质在低温下液化或者固化在换热器的表面上，此处的杂质主要为水；
13.第二级回热换热器为现有技术中常用的全焊接板式换热器，所述第二级回热换热器的换热冷源为液氮，第二级回热换热器将换热温度控制在出口温度为77k，第二级回热换热器内填充多孔金属材料作为吸附剂；所述多孔金属材料选自钛基合金，具体的方式就是在现有换热板之间添加了多孔钛基合金板，上述多孔钛基合金板采用有研工程技术研究院有限公司生产的ti20型合金材料制备而成，本发明将多孔钛基合金材料应用于第二级回热换热器，填充在回热换热器的空腔内能显著增大换热面积同时理由钛合金的耦合作用吸附了co2等杂质气体，保障热交换效率，将氦气温度快速降到77k；
14.第三级回热换热器为现有技术中常用的全焊接板式换热器，第三级回热换热器的换热冷源为20k制冷机，第三级回热换热器通过20k低温制冷机将换热温度控制在出口温度为20k温区，所述第三级回热换热器内同时布置了多孔金属材料和多孔碳材料，填充在回热换热器的空腔内，所述多孔金属材料选自钛基合金，所述钛基合金为现有技术中常见的多孔金属材料，本发明将多孔钛基合金材料应用于第三级回热换热器，能够保障气体的降温效果；所述多孔碳材料选自具有不同孔结构的碳素材料，所述碳素材料为现有技术中常见的多孔碳材料，具体选自卡尔冈炭素(苏州)的ap 4-60或有研工程技术研究院有限公司的c1120型吸附碳材料，直接填充至换热板之间，填充率≥70％即可；本发明将多孔碳材料应用于第三级回热换热器，能够保证低温下的吸附功能，从而去除o2、n2、co、thc等杂质；
15.第四级回热换热器为全焊接板式换热器，第四级回热换热器的换热冷源为6k制冷机，通过低温制冷机将换热温度控制在出口温度为6k温区，所述第四级回热换热器内布置的多孔碳材料选自具有不同孔结构的碳素材料，所述碳素材料为现有技术中常见的多孔碳材料，可以与第三级回热换热器中填料一致，本发明将多孔碳材料应用于第四级回热换热器，填充在回热换热器的空腔内，能够保证在6k低温下对杂质的进一步吸附，且对金属离子有比较强的吸附作用，从而进一步提高氦气的纯化效果，可以去除ne、h2及金属离子；
16.所述的压缩装置包括顺次连接的膜压机、初级过滤器和精密过滤器；压缩装置用于氦气的充装或回收；膜压机、初级过滤器和精密过滤器为现有技术中的常用设备，其中初级过滤器过滤精度为7μm，精密过滤器过滤精度为0.05μm，纯化氦气顺次通过上述装置即可，增压后进行二级过滤是因为防止气体通过隔膜压缩机时引入颗粒物，可通过二级过滤去除。
17.所述的充装装置包括产品气体瓶、以及与产品气体瓶并联的回收气袋、回收压缩机和氦气回收瓶，经过压缩装置压缩并过滤的氦气可直接充入产品气体瓶，也可以将氦气充入回收气袋，并经回收压缩机压缩后充入氦气回收瓶；具体的产品气瓶用于承装净化后
纯度达到6n或5n的合格氦气，而氦气回收瓶则用于吹扫时的氦气，或经步骤三纯化后的气体纯度不满足6n或5n要求或某单项杂质超标的氦气。产品气体瓶和氦气回收瓶均为电子级铝合金气体瓶；根据上述要求可以设置多个产品气体瓶和氦气回收瓶来承装不同标准的气体产物。
18.更进一步的，在预冷换热器、纯化装置和压缩装置的气体进出口管路之间均并联有压差表，通过压差表可以判断对应装置内管路的堵塞情况，方便对设备的运行进行调整；优选的在纯化装置每级回热换热器上均设置有温度表用以检测对应换热器的温度；
19.在压缩装置和充装装置之间的管路上还设置有分析仪，用于分析纯化后的氦气中的颗粒物杂质含量和气体杂质含量，其中分析仪为用于检测气体内颗粒物含量的hpgp-101-c型高压颗粒物分析仪和用于检测气体中气体杂质含量气体杂质分析仪，更进一步的气体杂质分析仪采用气相谱仪ka8000与df-550e超微量氧气分析仪联用，杂质分析系统目的是分析气体杂质，包括h2o、co、o2、n2、co2、thc、ne、h2，该分析仪通过管路与原料气体供给装置的出口管路、压缩装置的入口管路、压缩装置的出口管路及充装设备中的回收气袋相连接，能够实时分析原料气体的杂质含量、气体经纯化后进入压缩装置之前的杂质含量、压缩装置的出口管路中气体的杂质含量，以及回收气袋中气体的杂质含量。
20.优选的，氦气低温纯化系统中还设置有再生装置，具体可采用常温氦气罐，利用常温氦气进行吹扫，其出口通过管路连接在预冷换热器入口上，当纯化装置吸附饱和后，利用上述再生装置向系统中送入常温氦气，常温氦气顺次流经预冷换热器和纯化装置，吹除其中的杂质，实现纯化装置的再生，由于再生装置中的常温氦气经过吹扫后纯度大大降低，因此这部分氦气作为废气直接排放。
21.除此之外，氦气低温纯化系统中还设置有控制系统，通过该系统控制上述各装置的运行状态，整个纯化系统采用外接电源对其进行供电。
22.采用上述组成的氦气低温纯化系统，氦气从原料气体供给装置开始顺次经过预冷换热器、纯化装置，压缩装置和充装装置，经过预冷换热器降温至240k后，通过纯化装置内的四级梯度降温最终降温至6k，在这一过程中，通过低温下对杂质的进一步吸附去除，最后经过压缩装置和充装装置即可获得纯度不低于99.9999％的电子级纯度成品氦气，优选的氦气中的杂质含量h2o≤0.1μmol/mol、co≤0.05μmol/mol、o2≤0.05μmol/mol、n2≤0.1μmol/mol、co≤0.05μmol/mol、thc≤0.05μmol/mol、ne≤0.1μmol/mol、h2≤0.05μmol/mol、粒径大于0.5μm的颗粒物数为0。
23.综上所述，采用本实用新型提供的纯化系统，充分利用四级回热换热器能够在降低漏热损失的同时回收冷量，减少对制冷机的冷量需求，冷量仅仅需要克服杂质从室温到冻除温度的焓差和动能损失、换热器的换热不完全损失以及系统的漏热，采用该装置可以将原料氦气经预冷换热及四级纯化后能获得纯度不低于99.9999％的电子级纯度氦气，降低了成本，提高了纯度。
附图说明
24.图1为本实用新型所述氦气低温纯化系统的结构示意图，
25.图中1为原料气体供给装置、2为预冷换热器、3为纯化装置、31为第一级回热换热器、32为第二级回热换热器、33为第三级回热换热器、34为第四级回热换热器34、4为压缩装
置、41为膜压机、42为初级过滤器，43为精密过滤器，5为分析仪，6为充装装置、61为产品气体瓶、62为回收气袋、63为回收压缩机、64为氦气回收瓶、7为再生装置。
具体实施方式
26.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。
27.其中的全焊接板式换热器其换热系数50w/(m2·
k)，多孔钛基合金板采用有研工程技术研究院有限公司生产的ti20型合金材料制备而成；多孔碳材料具体选自卡尔冈炭素(苏州)的ap 4-60或有研工程技术研究院有限公司的c1120型吸附碳材料，直接填充至换热板之间，填充率≥70％即可。
28.如图1所示，本发明提供了一种氦气低温纯化系统，该系统包括顺次连接的原料气体供给装置1、预冷换热器2、纯化装置3，压缩装置4和充装装置6；
29.其中所述的预冷换热器2为现有技术中常用的全焊接板式换热器，采用制冷机作为换热冷源；通过预冷可以有效冷却氦原料气体至240k；
30.所述的纯化装置由串联的第一级回热换热器31、第二级回热换热器32、第三级回热换热器33和第四级回热换热器34组成，优选的：
31.第一级回热换热器31为现有技术中常用的全焊接板式换热器；所述第一级回热换热器的换热冷源为液氮，将换热温度控制在出口温度为200k；第一级回热换热器采用低温冻除加表面吸附的方式，杂质在低温下液化或者固化在换热器的表面上；
32.第二级回热换热器32为现有技术中常用的全焊接板式换热器，所述第二级回热换热器的换热冷源为液氮，第二级回热换热器将换热温度控制在出口温度为77k，第二级回热换热器内填充多孔金属材料作为吸附剂；所述多孔金属材料选自钛基合金，具体的方式就是在现有换热板之间添加了多孔钛基合金板，本发明将多孔钛基合金材料应用于第二级回热换热器，填充在回热换热器的空腔内能显著增大换热面积同时理由钛合金的耦合作用吸附了co2等杂质气体，保障热交换效率，将氦气温度快速降到77k；
33.第三级回热换热器33为现有技术中常用的全焊接板式换热器，第三级回热换热器的换热冷源为20k制冷机，第三级回热换热器通过20k低温制冷机将换热温度控制在出口温度为20k温区，所述第三级回热换热器内同时布置了多孔金属材料和多孔碳材料，填充在回热换热器的空腔内，所述多孔金属材料选自钛基合金，具体的方式就是在现有换热板之间添加了多孔钛基合金板，本发明将多孔钛基合金材料应用于第三级回热换热器，能够保障气体的降温效果；所述多孔碳材料选自具有不同孔结构的碳素材料，本发明将多孔碳材料应用于第三级回热换热器，能够保证低温下的吸附功能，从而去除o2、n2、co、thc等杂质；
34.第四级回热换热器34为全焊接板式换热器，第四级回热换热器的换热冷源为6k制冷机，通过低温制冷机将换热温度控制在出口温度为6k温区，所述第四级回热换热器内布置的多孔碳材料选自具有不同孔结构的碳素材料，所述碳素材料可以与第三级回热换热器中填料一致，本发明将多孔碳材料应用于第四级回热换热器，填充在回热换热器的空腔内，能够保证在6k低温下对杂质的进一步吸附，且对金属离子有比较强的吸附作用，从而进一步提高氦气的纯化效果，可以去除ne、h2及金属离子；
35.所述的压缩装置4包括顺次连接的膜压机41、初级过滤器42和精密过滤器43；压缩装置4用于氦气的充装或回收；膜压机41、初级过滤器42和精密过滤器43为现有技术中的常用设备。其中初级过滤器过滤精度为7μm，精密过滤器过滤精度为0.05μm，纯化氦气顺次通过上述装置即可，增压后进行二级过滤是因为防止气体通过隔膜压缩机时引入颗粒物，可通过二级过滤去除。
36.所述的充装装置6包括产品气体瓶61、以及与产品气体瓶61并联的回收气袋62、回收压缩机63和氦气回收瓶64，经过压缩装置4压缩并过滤的氦气可直接充入产品气体瓶61，也可以将氦气充入回收气袋62，并经回收压缩机压缩后充入氦气回收瓶64；具体的产品气瓶用于承装净化后纯度达到6n的合格氦气，当净化后纯度达到5n级是可以作为5n级产品填充到产品气体瓶，而氦气回收瓶则可以收集吹扫时的氦气，或经步骤三纯化后的气体纯度不满足6n或5n要求或某单项杂质超标的氦气，这些不合格氦气可以作为原料气重新进入气体进行净化。产品气体瓶和氦气回收瓶均为电子级铝合金气体瓶；
37.更进一步的，在预冷换热器、纯化装置和压缩装置的气体进出口管路之间均并联有压差表，通过压差表可以判断对应装置内管路的堵塞情况，方便对设备的运行进行调整；优选的在纯化装置每级回热换热器上均设置有温度表用以检测对应换热器的温度；
38.在压缩装置4和充装装置6之间的管路上还连接有分析仪5，用于分析纯化后的氦气中的颗粒物杂质含量和气体杂质含量，其中分析仪为用于检测气体内颗粒物含量的hpgp-101-c型高压颗粒物分析仪和用于检测气体中气体杂质含量气体杂质分析仪，更进一步的气体杂质分析仪采用气相谱仪ka8000与df-550e超微量氧气分析仪联用，杂质分析系统目的是分析气体杂质，包括h2o、co、o2、n2、co2、thc、ne、h2，该分析仪通过管路与原料气体供给装置的出口管路、压缩装置的入口管路、压缩装置的出口管路及充装设备中的回收气袋相连接，能够实时分析原料气体的杂质含量、气体经纯化后进入压缩装置之前的杂质含量、压缩装置的出口管路中气体的杂质含量，以及回收气袋中气体的杂质含量。
39.优选的，氦气低温纯化系统中还设置有再生装置7，具体可采用常温氦气罐，利用常温氦气进行吹扫，其出口通过管路连接在预冷换热器入口上，当纯化装置吸附饱和后，利用上述再生装置向系统中送入常温氦气，常温氦气顺次流经预冷换热器和纯化装置，吹除其中的杂质，实现纯化装置的再生，由于再生装置中的常温氦气经过吹扫后纯度大大降低，因此这部分氦气作为废气直接排放。
40.除此之外，氦气低温纯化系统中还设置有控制系统，通过该系统控制上述各装置的运行状态，整个纯化系统采用外接电源对其进行供电。
41.以上所述，仅为实用新型较佳的具体实施方式，但实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在实用新型揭露的技术范围内，根据实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在实用新型的保护范围之内。

技术特征：

1.一种氦气低温纯化系统，其特征在于，包含顺次连接的原料气体供给装置(1)、预冷换热器(2)、纯化装置(3)，压缩装置(4)和充装装置(6)；其中所述的纯化装置(3)由串联的第一级回热换热器(31)、第二级回热换热器(32)、第三级回热换热器(33)和第四级回热换热器(34)组成；所述的压缩装置(4)包括顺次连接的膜压机(41)、初级过滤器(42)和精密过滤器(43)；所述的充装装置(6)包括产品气体瓶(61)、以及与产品气体瓶(61)并联的回收气袋(62)、回收压缩机(63)和氦气回收瓶(64)。2.根据权利要求1所述氦气低温纯化系统，其特征在于，该系统还设置有再生装置(7)，其出口通过管路连接在预冷换热器(2)入口上。3.根据权利要求1所述氦气低温纯化系统，其特征在于，在压缩装置(4)和充装装置(6)之间的管路上还连接有分析仪(5)。4.根据权利要求1所述氦气低温纯化系统，其特征在于，在预冷换热器(2)、纯化装置(3)和压缩装置(4)的气体进出口管路之间均并联有压差表；在纯化装置(3)每级回热换热器上均设置有温度表。5.根据权利要求1所述氦气低温纯化系统，其特征在于，其中所述的预冷换热器(2)为全焊接板式换热器，采用制冷机作为换热冷源。6.根据权利要求1所述氦气低温纯化系统，其特征在于，第一级回热换热器(31)、第二级回热换热器(32)、第三级回热换热器(33)和第四级回热换热器(34)均采用全焊接板式换热器；其中第二级回热换热器(32)内填充多孔金属材料作为吸附剂；第三级回热换热器(33)内同时填充多孔金属材料和多孔碳材料；第四级回热换热器(34)内填充多孔碳材料。7.根据权利要求1所述氦气低温纯化系统，其特征在于，其中初级过滤器(42)过滤精度为7μm，精密过滤器(43)过滤精度为0.05μm。

技术总结

本实用新型属于气体纯化技术领域，提供了一种氦气低温纯化系统，该系统包括顺次连接的原料气体供给装置、预冷换热器、纯化装置，压缩装置和充装装置，其中所述纯化装置包括四级回热换热器，采用四级回热换热器能够在降低漏热损失的同时回收冷量，减少对制冷机的冷量需求，冷量仅仅需要克服杂质从室温到冻除温度的焓差和动能损失、换热器的换热不完全损失以及系统的漏热，采用该装置可以将原料氦气经预冷换热及四级纯化后获得电子级纯度氦气，降低了成本，提高了纯度。提高了纯度。提高了纯度。