一种新生化颗粒及其制备方法与流程

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1.本发明涉及中药技术领域，尤其涉及一种新生化颗粒及其制备方法。

背景技术：

2.新生化颗粒，用于产后恶露不行，少腹疼痛，也可试用与上节育环后引起的阴道流血，月经过多。
3.根据国家食品药品监督管理总局国家药品标准ws3-b-1056-91-2015，新生化颗粒的制法为：以上七味，粉碎成粗粉提取挥发油。蒸馏后的水溶液另器收集。药渣再加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩成稠膏，加红糖适量，混匀，制成颗粒；于60℃干燥，粉碎，加乙醇制成颗粒，喷入挥发油，即得。功能与主治为：活血，祛瘀，止痛。
4.现有技术生产的新生化颗粒，浓缩成稠膏，采用两次制粒，工艺繁琐，有效成分损失大。

技术实现要素：

5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种新生化颗粒及其制备方法，该新生化颗粒中有效成分含量高，从而提高了新生化颗粒的产品疗效。
6.具体而言，本发明提供了如下技术方案：
7.一种新生化颗粒的制备方法，包括以下步骤：
8.(1)取当归、川芎、桃仁、甘草、干姜、益母草、红花，加水，水蒸气蒸馏法提取挥发油，收集挥发油，并利用β环糊精将挥发油包合形成包合物；提取挥发油后的水溶液备用；
9.(2)将步骤(1)提取挥发油后的药渣进行水提，得到水提物；
10.(3)将步骤(2)所得水提物与步骤(1)提取挥发油后的水溶液合并，浓缩至60℃相对密度为1.05～1.15的浸膏，滤过，滤液喷雾干燥得膏粉；
11.(4)将步骤(1)所得包合物、步骤(3)所得膏粉、红糖混合，干法制粒，即得。
12.发明人经过大量的实验摸索，发现通过降低浓缩浸膏相对密度，采用喷雾干燥技术将浸膏瞬间干燥成膏粉；将膏粉、挥发油包合物、红糖粉混匀，干法制粒，产品中有效成分，尤其是阿魏酸含量、盐酸益母草碱含量、盐酸水苏碱含量、甘草苷含量、甘草酸含量大幅提高，整体提高了新生化颗粒产品疗效。
13.上述步骤(3)中，如果浓缩至浸膏相对密度低于1.05，存在浸膏量大，后序喷雾干燥工时长的弊端，如果浓缩至浸膏相对密度高于1.15，存在浸膏相对密度大，喷雾干燥过程雾化困难的弊端。
14.优选地，所述红花为红花粗粉。
15.优选地，上述的新生化颗粒的制备方法中，步骤(1)中，所述加水具体为：加入相当于原料6～10倍重量的水。
16.优选地，上述的新生化颗粒的制备方法中，所述水蒸气蒸馏法提取挥发油的蒸馏
温度为97～103℃。
17.优选地，上述的新生化颗粒的制备方法中，步骤(1)中，所述利用β环糊精将挥发油包合形成包合物的具体步骤为：先将挥发油与等体积量的95％乙醇混匀；取β环糊精加2-3倍量水研匀，逐渐加入挥发油与95％乙醇的混合物，边加边研磨，研磨成糊状，0-10℃冷藏16-48小时，滤过，40-60℃干燥，粉碎即得。
18.优选地，上述的新生化颗粒的制备方法中，步骤(2)中，所述水提具体为：加入相当于药渣6～8倍重量的水煎煮提取2次，每次1.0～2.5小时，过滤得滤液，将两次水提的滤液合并，得到水提液。
19.优选地，上述的新生化颗粒的制备方法中，步骤(3)中，所述喷雾干燥的入口温度为130～180℃，出口温度为70～120℃。进一步优选的，所述喷雾干燥的入口温度为140～160℃，出口温度为75～95℃，实验发现，在上述进出口温度条件下，既可以达到理想的干燥效果，又能最大程度保留产品有效成分。
20.优选地，上述的新生化颗粒的制备方法中，所述新生化颗粒由包括以下重量份数的组分制成：
21.当归230～250份、川芎80～100份、桃仁20～30份、甘草10～20份、干姜10～20份、益母草280～320份、红花10～20份。
22.本发明还提供一种新生化颗粒，其根据上述的新生化颗粒的制备方法制备得到。
23.本发明有益效果如下：
24.本发明提供的新生化颗粒的制备方法，缩短了生产周期，大幅提高新生化颗粒中阿魏酸、盐酸益母草碱盐酸水苏碱、甘草苷、甘草酸的含量，整体上提高新生化颗粒成品质量，提高新生化颗粒的产品疗效。
具体实施方式
25.下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
26.实施例1
27.本实施例提供了一种新生化颗粒，处方如下：当归80kg、川芎30kg、桃仁8kg、甘草(炙)5kg、干姜(炭)5kg、益母草100kg、红花5kg。
28.制备方法：
29.(1)取当归、川芎、桃仁、甘草、干姜、益母草、红花，粉碎成粗粉，加相当于原料10倍重量的水，水蒸气蒸馏法提取挥发油，蒸馏温度为100℃，收集得挥发油354ml，并利用β环糊精将挥发油包合形成包合物0.8kg(形成包合物的具体方法为：先将挥发油与等体积量的95％乙醇混匀；取1kgβ环糊精加2倍量水研匀，逐渐加入挥发油与95％乙醇的混合物，边加边研磨，研磨成糊状，0-10℃冷藏16-48小时，滤过，40-60℃干燥，粉碎)；提取挥发油后的水溶液备用；
30.(2)将步骤(1)提取挥发油后的药渣进行水提，得到水提物；所述水提具体为：加入相当于药渣8倍重量的水煎煮提取2次，第一次2小时，第二次1.5小时，过滤得滤液，将两次水提的滤液合并，得到水提液；
31.(3)将步骤(2)所得水提物与步骤(1)提取挥发油后的水溶液合并，浓缩至60℃相对密度为1.12的浸膏271.2kg，滤过，滤液喷雾干燥得膏粉40.4kg(喷雾干燥的入口温度为140℃，出口温度为76℃)；
32.(4)取红糖适量干燥粉碎成细粉；
33.(5)将步骤(1)所得包合物、步骤(3)所得膏粉和114.1kg红糖细粉混合，加入干法制粒机中制成颗粒，即得。
34.实施例1制得颗粒量153.3kg，理论袋数(6g/袋)为25888，实际袋数为25495，合格率98.5％；制得的新生化颗粒中阿魏酸的含量为0.90mg/g；盐酸益母草碱的含量为0.32mg/g；盐酸水苏碱的含量为7.01mg/g；甘草苷的含量为0.22mg/g；甘草酸的含量为0.85mg/g。
35.实施例2
36.本实施例提供了一种新生化颗粒，处方如下：当归80kg、川芎30kg、桃仁8kg、甘草(炙)5kg、干姜(炭)5kg、益母草100kg、红花5kg。
37.制备方法：
38.(1)取当归、川芎、桃仁、甘草、干姜、益母草、红花，粉碎成粗粉，加相当于原料10倍重量的水，水蒸气蒸馏法提取挥发油，蒸馏温度为100℃，收集得挥发油352ml，并利用β环糊精将挥发油包合形成包合物0.8kg(形成包合物的具体方法为：先将挥发油与等体积量的95％乙醇混匀；取1kgβ环糊精加2倍量水研匀，逐渐加入挥发油与95％乙醇的混合物，边加边研磨，研磨成糊状，0-10℃冷藏16-48小时，滤过，40-60℃干燥，粉碎)；提取挥发油后的水溶液备用；
39.(2)将步骤(1)提取挥发油后的药渣进行水提，得到水提物；所述水提具体为：加入相当于药渣8倍重量的水煎煮提取2次，第一次2小时，第二次1.5小时，过滤得滤液，将两次水提的滤液合并，得到水提液；
40.(3)将步骤(2)所得水提物与步骤(1)提取挥发油后的水溶液合并，浓缩至60℃相对密度为1.12的浸膏268.3kg，滤过，滤液喷雾干燥得膏粉40.1kg(喷雾干燥的入口温度为150℃，出口温度为85℃)；
41.(4)取红糖适量干燥粉碎成细粉；
42.(5)将步骤(1)所得包合物、步骤(3)所得膏粉和114.4kg红糖细粉混合，加入干法制粒机中制成颗粒，即得。
43.实施例2制得颗粒量152.8kg，理论袋数(6g/袋)为25888，实际袋数为25408，合格率98.1％；制得的新生化颗粒中阿魏酸的含量为0.88mg/g；盐酸益母草碱的含量为0.33mg/g；盐酸水苏碱的含量为6.98mg/g；甘草苷的含量为0.23mg/g；甘草酸的含量为0.83mg/g。
44.实施例3
45.本实施例提供了一种新生化颗粒，处方如下：当归80kg、川芎30kg、桃仁8kg、甘草(炙)5kg、干姜(炭)5kg、益母草100kg、红花5kg。
46.制备方法：
47.(1)取当归、川芎、桃仁、甘草、干姜、益母草、红花，粉碎成粗粉，加相当于原料10倍重量的水，水蒸气蒸馏法提取挥发油，蒸馏温度为100℃，收集得挥发油355ml，并利用β环糊精将挥发油包合形成包合物0.8kg(形成包合物的具体方法为：先将挥发油与等体积量的95％乙醇混匀；取1kgβ环糊精加2倍量水研匀，逐渐加入挥发油与95％乙醇的混合物，边加
边研磨，研磨成糊状，0-10℃冷藏16-48小时，滤过，40-60℃干燥，粉碎)；提取挥发油后的水溶液备用；
48.(2)将步骤(1)提取挥发油后的药渣进行水提，得到水提物；所述水提具体为：加入相当于药渣8倍重量的水煎煮提取2次，第一次2小时，第二次1.5小时，过滤得滤液，将两次水提的滤液合并，得到水提液；
49.(3)将步骤(2)所得水提物与步骤(1)提取挥发油后的水溶液合并，浓缩至60℃相对密度为1.12的浸膏271.9kg，滤过，滤液喷雾干燥得膏粉40.5kg(喷雾干燥的入口温度为160℃，出口温度为91℃)；
50.(4)取红糖适量干燥粉碎成细粉；
51.(5)将步骤(1)所得包合物、步骤(3)所得膏粉和114.0kg红糖细粉混合，加入干法制粒机中制成颗粒，即得。
52.实施例3制得颗粒量153.1kg，理论袋数(6g/袋)为25888，实际袋数为25454，合格率98.3％；制得的新生化颗粒中阿魏酸的含量为0.86mg/g；盐酸益母草碱的含量为0.33mg/g；盐酸水苏碱的含量为6.85mg/g；甘草苷的含量为0.21mg/g；甘草酸的含量为0.84mg/g。
53.实施例1-3结果表明：3批生产工艺均达到设计要求。说明大生产工艺是稳定的。
54.对比例1
55.对比例1的新生化颗粒采用国家食品药品监督管理总局国家药品标准ws3-b-1056-91-2015的制法：当归120kg、川芎45kg、桃仁12kg、甘草(炙)7.5kg、干姜(炭)7.5kg、益母草150kg、红花7.5kg，以上七味，粉碎成粗粉提取挥发油。蒸馏后的水溶液另器收集。药渣再加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩成相对密度为1.25～1.30的稠膏，加红糖适量，混匀，制成颗粒，于60℃干燥，粉碎，加乙醇制成颗粒，喷入挥发油，即得。
56.对比例1制得的新生化颗粒中阿魏酸的含量为0.19mg/g；盐酸益母草碱的含量为0.17mg/g；盐酸水苏碱的含量为2.19mg/g；甘草苷的含量为0.15mg/g；甘草酸的含量为0.32mg/g。
57.虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

技术特征：

1.一种新生化颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取当归、川芎、桃仁、甘草、干姜、益母草、红花，加水，水蒸气蒸馏法提取挥发油，收集挥发油，并利用β环糊精将挥发油包合形成包合物；提取挥发油后的水溶液备用；(2)将步骤(1)提取挥发油后的药渣进行水提，得到水提物；(3)将步骤(2)所得水提物与步骤(1)提取挥发油后的水溶液合并，浓缩至60℃相对密度为1.05～1.15的浸膏，滤过，滤液喷雾干燥得膏粉；(4)将步骤(1)所得包合物、步骤(3)所得膏粉、红糖混合，干法制粒，即得。2.根据权利要求1所述的新生化颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加水具体为：加入相当于原料6～10倍重量的水。3.根据权利要求1或2所述的新生化颗粒的制备方法，其特征在于，所述水蒸气蒸馏法提取挥发油的蒸馏温度为97～103℃。4.根据权利要求1-3任一项所述的新生化颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述利用β环糊精将挥发油包合形成包合物的具体步骤为：先将挥发油与等体积量的95％乙醇混匀；取β环糊精加2-3倍量水研匀，逐渐加入挥发油与95％乙醇的混合物，边加边研磨，研磨成糊状，0-10℃冷藏16-48小时，滤过，40-60℃干燥，粉碎即得。5.根据权利要求1-4任一项所述的新生化颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水提具体为：加入相当于药渣6～8倍重量的水煎煮提取2次，每次1.0～2.5小时，过滤得滤液，将两次水提的滤液合并，得到水提液。6.根据权利要求1-5任一项所述的新生化颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述喷雾干燥的入口温度为130～180℃，出口温度为70～120℃。7.根据权利要求1-6任一项所述的新生化颗粒的制备方法，其特征在于，所述新生化颗粒由包括以下重量份数的组分制成：当归230～250份、川芎80～100份、桃仁20～30份、甘草10～20份、干姜10～20份、益母草280～320份、红花10～20份。8.一种新生化颗粒，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述的新生化颗粒的制备方法制备得到。

技术总结

本发明提供了一种新生化颗粒及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：取当归、川芎、桃仁、甘草、干姜、益母草、红花，加水，水蒸气蒸馏法提取挥发油，收集挥发油，并利用β环糊精将挥发油包合形成包合物；提取挥发油后的水溶液备用；将提取挥发油后的药渣进行水提，得到水提物；将所得水提物与提取挥发油后的水溶液合并，浓缩至60℃相对密度为1.05～1.15的浸膏，滤过，滤液喷雾干燥得膏粉；将所得包合物、所得膏粉、红糖混合，干法制粒，即得。该制备方法缩短了生产周期，大幅提高新生化颗粒中阿魏酸、盐酸益母草碱盐酸水苏碱、甘草苷、甘草酸的含量，整体上提高新生化颗粒成品质量，提高新生化颗粒的产品疗效。化颗粒的产品疗效。