讲 稿 | |||||||||||||||||||||||||||||||
讲 授 内 容 | 备 注 | ||||||||||||||||||||||||||||||
实验十二 从茶叶中提取 一、实验目的 掌握固-固提纯原理及其方法，掌握Soxhlet提取器的使用方法；.掌握升华原理及其操作。 二、实验原理 利用不同组分在同一溶剂中的溶解度不同进行分离提纯。 索氏提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。 相册加工设备茶叶中含有，约占1～5%，另外还含有11～12%的丹宁酸（鞣酸），少量的茶碱和可可豆碱。0.6%的素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的，可用适当的溶剂（如乙醇等）在索氏提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗。粗中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。是一种生物碱，其构造式为：
纯的化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，为白针状结晶体，无臭，味苦；易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮；微溶于石油醚；难溶于苯和乙醚。它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。在100℃时失去结晶水并开始升华，178脱硫催化剂℃时很快升华。无水的熔点为235℃。 三、仪器与药品 Soxhlet提取器、蒸发皿、茶叶、乙醇、KI-I2、玻璃漏斗、盐酸、KClO3、生石灰 四、实验装置图 图1索氏提取器图 图2 升华装置 五、实验步骤 1.粗提： a.仪器安装：按图1安装仪器。 b.连续萃取：称取5g茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中， 用90mL95%乙醇加热连续萃取2～3h。 c.蒸馏浓缩：待虹吸现象结束后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。 d.加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入1.5-2g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。 e.焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 2.纯化： 扫雪滚刷安装a.仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。 b.初次升华：220℃升华。刮下。 c.再次升华：残渣经拌和后升高温度升华。合并。 3.检验：称重后测定熔点。纯净熔点为234.5℃。 4.提取液及的定性检验 （1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕、红紫和蓝紫化合物生成。 （2）的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂，加盐酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫。 六、注意事项： 1、索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 3、若套筒内萃取液浅，即可停止萃取。 4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。 5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。 6、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。 7、刮下时要小心操作，防止混入杂质。 七、问题讨论： 1、 本实验中使用生石灰的作用有哪些？ 答：生石灰的作用除吸水外 还可中和除去鞣酸，使之留在废弃物里。 2.、升华操作的原理是什么？ 答： 在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快，其他物质不升华 3.、为什么升华前要将水分除尽？ 答： 会影响纯度（水会使变黄） 4、 除了升华还可以用何方法提取？ 答： 可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。 | |||||||||||||||||||||||||||||||
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本文发布于:2023-07-23 16:35:33，感谢您对本站的认可！
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