⼀、实验⽬的
钢领圈
2、学习脂肪提取器的作⽤和使⽤⽅法。
3、进⼀步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作，学会升华法纯化物质。 ⼆、实验原理
（）是嘌呤的衍⽣物，化学名称是1,3,7,-三甲基－2,6-⼆氧嘌呤，结构式如下：
含结晶⽔的为⽩⾊针状粉末，味苦，能溶于⽔、⼄醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶⽔，开始升
华，120℃时升华相当显著。⽆⽔的熔点为238℃。
具有刺激⼼脏、兴奋⼤脑神经和利尿等作⽤，因此可⽤作中枢神经兴奋药。它是复⽅阿斯匹林等药物的组分之⼀。茶叶中含多种⽣物碱，其中的含量约为1-5% ，另外还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及⾊素、蛋⽩质等。
三、物理常数
四、实验装置
生物塑化
（1）脂肪提取器（2）蒸馏装置（3）升华装置
1.冷凝管
2.装样品滤纸袋高效渗透剂
3.虹吸
4.圆底烧瓶
5.溶剂蒸⽓上升装置
6.提取管
五、实验仪器、器材名称及药品
脂肪提取器250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三⾓烧瓶玻璃漏
⽃蒸发⽫铁环调温电热套升降台铁架台万⽤夹双⼝夹滤纸玻璃棒乳胶管棉花茶叶 95%⼄醇⽣⽯灰
六、流程图
七、实验内容
1、粗提：
（1）仪器安装：采⽤脂肪提取器。
（注：仪器的安装顺序是从电热套开始，从下往上；且圆底烧瓶不能与电热套接触，要有⼀定的距离，以便于采⽤空⽓浴均匀加热）
数字电视手机（2）连续萃取：称取10g茶叶，放⼊脂肪提取器的滤纸套筒（⽤定性滤纸⾃制），放⼊脂肪提取器中，⽤120mL95%⼄醇加热连续萃取1h。
（注：当脂肪提取器内的⼄醇提取液的颜⾊很浅，近乎⽆⾊时，即可停⽌提取。通常4学时实验时，只需加热萃取1⼩时即可，也能在最后升华看到明显的⽩⾊针状晶体）
2、浓缩与焙⼲：
（1）蒸馏浓缩：待刚好发⽣虹吸后，停⽌加热，待冷却⽆回流后，把装置改为蒸馏装置，蒸出⼤部分⼄醇，使瓶内残留⼄醇体积约为15ml为宜。
（注：浓缩萃取液时不可蒸得太⼲或太少，应残留约15ml⼄醇为宜，以减少转移损失。否则因残液很粘⽽难于转移，不易倒出造成损失）
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（2）加碱中和：趁热将残余物倾⼊蒸发⽫中，拌⼊4g⽣⽯灰，使成糊状。
（注：⽣⽯灰作⽤为中和丹宁酸、吸收⽔分、避免结块）
（3）焙炒除⽔：将蒸发⽫放在铁环上，采⽤电热套加热，不断搅拌下蒸⼲成松散状。（压碎块状物，⼩⽕焙炒，除尽⽔分）
（注：经常要⽤玻璃棒搅拌，避免提取液⼲燥后结硬块，不利于下⼀步升华阶段时残渣内部的分⼦的升华）
3、纯化：
（1）仪器安装：安装升华装置。⽤滤纸罩在蒸发⽫上，并在滤纸上扎⼀些⼩孔，再罩上⼝径合适的玻璃漏⽃（⼩孔应多些、且孔径略⼤些）。
（2）升华：⽤电热套加热蒸发⽫进⾏升华，当滤纸⾯上（尤其滤纸孔或⾯下现象更明显）出现⽩⾊⽑状结晶时，暂停加热，刮下滤纸上⾯的。
（3）再次升华：冷却⾄100℃左右，揭开漏⽃和滤纸，仔细地把附在滤纸下⾯蘸着及蒸发⽫周围的⽤⼩⼑刮下，残渣经拌和后⽤较⼤的⽕再加热⽚刻，使升华完全。合并。
⼋、思考题
1、本实验为何采⽤升华法提纯⽽不⽤重结晶法提纯？
答：重结晶是利⽤固体混合物中⽬标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较⾼温度下溶解度⼤，降低温度时溶解度⼩，从⽽能实现分离提纯。
⼀般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过⾼，往往需先经过其他⽅法初步提纯，如萃取、⽔蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再⽤重结晶⽅法提纯。
本实验中所提取的在茶叶中的含量很少，约占1～5%，含有⼤量的其它有机物，如11～12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的⾊素、纤维素、蛋⽩质等。⼄醇提取后蒸去溶剂，所得的粗中含有我们需要的产品不是主要的⽽是少量的，不符合“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的要求。所以不能⽤重结晶的⽅法进⾏提纯。⽽在100℃以上时即失去结晶⽔，并开始升华，在120℃升华显著，所以可利⽤升华法进⼀步提纯。
2、脂肪提取器的原理是什么？
答：脂肪提取器是利⽤溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸⽓通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴⼊套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液⾯超过虹吸管的最⾼处时，即发⽣虹吸，流⼊烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从⽽将固体物质富集在烧瓶中。
脂肪提取器为配套仪器，其任⼀部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别⼩⼼。
3、使⽤脂肪提取器时对包装茶叶末有哪些要求？
答：（1）⽤滤纸包茶叶末时要严实，防⽌茶叶末漏出堵塞虹吸管；
（2）滤纸套筒⼤⼩要合适，既能紧贴套管内壁，⼜能⽅便取放，且其⾼度不能超出溶剂蒸⽓上升装置⽀管⼝的⾼度，⼜不能低于虹吸管的最⾼处。
4、蒸馏浓缩提取液时应注意什么？
答：浓缩萃取液时不可蒸得太⼲，以防转移损失。否则因残液很粘⽽难于转移，造成损失。
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5、本实验中使⽤⽣⽯灰的作⽤有哪些？
答：⽣⽯灰的作⽤有三个：
（1）是⼀种⽣物碱，为含氮杂环碱性化合物，由于在茶叶中含有许多酸性物质，如含11~12%的丹宁酸（鞣酸），在茶叶中是与酸性物质结合以盐的形式存在的，所以⼄醇提取液蒸馏浓缩
后加⼊⽣⽯灰的主要作⽤是⽤来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸，使盐状变成游离状便于升华；
（2）过量的⽣⽯灰可以吸收⽔分；
（3）同时过多的⽣⽯灰的存在也能分散有机物，避免结块，有利于的升华。
6、升华操作如何影响实验的成败的？
答：在萃取回流充分的情况下，升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中，始终都须⽤⼩⽕间接加热。温度太⾼会使滤纸碳化变⿊，并把⼀些有⾊物烘出来，使产品不纯。第⼆次升华时，⽕⼒亦不能太⼤。否则会使被烘物质⼤量冒烟，导致产物损失。
