国徽制作一、 实验目的微波合成
1. 学习Gewald反应合成2-氨基噻吩类化合物； 2. 了解绿化学的理念；
3. 学习重结晶法提纯化合物，熟悉熔点仪的使用及化合物的常见表征方法。
二、 实验原理
2-氨基噻吩衍生物是一类重要的有机中间体，在医药、农药和染料等化合物的合成中具有广泛的应用。例如，以取代2-氨基噻吩作为中间体可以合成出各种具有抗癌、抗氧化以及杀虫、除草等广泛生物活性的噻吩并嘧啶类化合物。因此，研究简便高效的方法合成2-氨基噻吩衍生物已引起人们的广泛兴趣。目前研究最集中同时也被公认为最经典的方法是通过Gewald反应合成2-氨基噻吩衍生物，最常见的是三组分Gewald反应，即：含-氢的醛或酮、活泼的氰基化合物（如氰基乙酸乙酯、氰基乙酰胺或α-氰基酮类化合物等）与单质硫在
研磨粉有机碱（如啉、、二乙胺或三乙胺等）作催化剂，于室温条件下发生反应，生成2-氨基噻吩衍生物（如图1）。
图1 三组分Gewald反应式
本实验以碳酸钾为非均相固体碱催化剂通过三组分Gewald反应采用“一锅”法简易高效合成2-氨基-3-氰基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩（合成方法如图2）。
图2 目标化合物的合成方法
三、 主要仪器和试剂
1. 仪器：三颈烧瓶、磁力搅拌电热套、球形冷凝管、接引管、直形冷凝管、橡皮管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒。
辐射取暖器
2. 试剂：环己酮、硫粉、丙二腈、无水乙醇。
四、 实验仪器及装置图
五、 实验操作流程
六、 实验操作步骤现象、解释
1. 在装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入1.63 g环己酮，1.1 g丙二腈，0.58 g升华硫和15mL无水乙醇，再加入0.46gK2CO3，在78℃下反应2～3h后，TLC监控反应进程。
2. 反应结束后，边搅拌边加入60 mL冷水，有大量固体析出，收集粗产品。
3. 用乙醇溶解粗产品，经重结晶得淡黄晶体，并干燥，保存备用。
弯头制作七、 产率的计算
2-氨基-3-氰基噻吩，淡黄晶体。
八、 实验结果讨论
蒸发浓缩时，没能很好的控制温度，导致产品品相不是很理想。
