一、方法原理：
H2O2 干扰COD测定, 但建议不用试剂掩蔽舆情终端H2O2，而是允许它的存在, 因为掩蔽剂对COD测定会产生新的干扰；本方案采用钼酸盐作催化剂碘量法测定水样中的剩余H2O2浓度，根据经验公式校正COD的方法，屏蔽过氧化氢对COD测定的干扰。 二、仪器及实验药品：
1、药匙、分析天平、500ml容量瓶、烧杯、电炉、棕玻璃瓶、垂熔玻璃漏斗（砂芯漏斗）；称量瓶、烘箱、250mL锥形瓶、分光光度计、具塞比皿；25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶，10mL、100mL量筒，500mL棕试剂瓶，微孔玻璃漏斗，抽滤装置，水浴锅，，温度计，50mL具塞锥形瓶，球形接头1mL吸量管，100mL容量瓶，10mL移液管，洗耳球；
2、KMnO4(A.R)、蒸馏水；Na2C2O硅链4、浓硫酸、30%双氧水、KI（99.99 ％），氢氧化钠（99.99％），邻苯二甲酸氢钾（KHP; 99.95-100.05pbs配方
％）、钼酸盐四水合物、高锰酸钾溶液、草酸钠溶液；，Na2C2O4 (基准物质)，浓H2美容器具
SO4，1mol•L-1 H2SO4溶液，30% H2O2 溶液，3%(W/V) H2O2溶液。
三、实验步骤：
1 配制过氧化氢标准溶液
（1）0.02 mol•L-1 KMnO4标准溶液的配制
称取KMnO41.6g，溶于500mL新煮沸过并且放冷的蒸馏水中，混匀，置棕玻璃瓶内，于暗处放置7~10天，用垂熔玻璃漏斗过滤，保存于另一棕玻璃瓶中。
（2）0.02 mol•L-1 KMnO4标准溶液的标定
精密称取105℃干燥至恒重的Na2C2O4基准物约0.15g，置于250mL锥形瓶中，加新鲜蒸馏水100mL与浓硫酸5mL，旋摇使其溶解。置水浴中加热至75℃~85℃，取出。迅速自滴定管中加入本液约15mL，待褪后，继续滴定至溶液显淡红并保持半分钟不褪。滴定终点时，溶液温度应不低于55℃。
根据计算公式确定KMnO4标准溶液浓度：
（3）H2O2标准溶液标定
量取30% H2O2样品溶液1.00mL，定量地转移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密吸取10.00mL，置250mL锥形瓶中，加1mol•L-1的H2SO4茶叶电炒锅溶液20mL，用0.02 mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定至显微红，30秒不褪，即达终点。
根据计算公式确定30% H2O2溶液标准浓度：
2.测定过氧化氢标准曲线
制备溶液A：在容量瓶中加入33g KI、1g 氢氧化钠、0.1g 钼酸铵四水化合物，加水稀释至500mL，混合均匀，避光存放。
制备溶液B：在容量瓶中加入10g KHP ，加水稀释至500mL，混合均匀，避光存放。
分别取过氧化氢标准溶液，用纯水配制0、0.5、1、5、10、15、20mg/L过氧化氢溶液，在具塞比皿中加入800μL纯水，分别加入1mL 溶液A，1mL 溶液B，再加入200μL不同浓度的过氧化氢溶液。
在351nm处测定吸光度值（吸光度小于1时保持线性关系），以空白水样的吸光度测定值为零基准，根据各浓度水样的吸光值减去空白水样的吸光值得到的数据制作过氧化氢标准曲线。（标准曲线测定范围0~20mg/L，如果超过量程，需要稀释水样）。
3 测定水样中过氧化氢浓度
在具塞比皿中加入900μL纯水，加入1mL 溶液A，1mL 溶液B，再加入100μL待测水样，以试剂空白作为参比，测定其吸光度，根据所测吸光度值，根据标准曲线计算得出测定水样中的过氧化氢浓度。（为了防止水样中过氧化氢浓度超过20，测定时将待测水样缩一倍，
所以用标准曲线计算值需要乘2）。
4 屏蔽过氧化氢浓度对COD的干扰
当H2O2 浓度在100～1000mg/ L时, COD值计算公式:
式中, V0: 空白耗硫酸亚铁铵量( mg/ L) ;
V: 样品耗硫酸亚铁铵量( mg/ L) ;
N: 硫酸亚铁铵当量浓度;
C: 样品中H2O2 浓度( mg/ L) ;
K: 校正系数( 0. 25) 。
