一、实验目的锚杆垫板
1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理
液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5℃)。利用这一点,我
们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
巡线机器人通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30 oC的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
三、药品和仪器空调线束
药品: 乙醇
saba-018仪器: 蒸馏瓶,蒸馏头,温度计,直型冷凝管,尾接管, 膏药制作锥形瓶,量筒
四、实验装置
要由气化、冷凝和接收三部分组成 ,如下图所示:
1、蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。
2、蒸馏头:在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏头;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏
瓶。
3、温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选, 根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。
3、冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o发光陀螺C;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC。
4、尾接管及接收瓶:尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序为:先下后上,先左后右。卸仪器与其顺序相反。
五、实验步骤
1、加料:将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中,不要使液体从支管流出,加入磁力搅拌子,接好蒸馏头,塞好带温度计的塞子,注意温度计的位置。检查装置是否稳妥与气密性。开启磁力搅拌器。
2、加热:先打开冷凝水龙头,注意冷水自下而上,缓缓通入冷水,然后开始加热。 当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡,使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。
3、收集馏液:准备两个接受瓶,一个接受前馏分,另一个(需称重)接受所需馏分,并记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。
在所需馏分蒸出后,温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
4、拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源,然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。
六、思考题
1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?
2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1-2滴为宜?