石油学报（石油加工）
２０１３年１０月 ＡＣＴＡ ＰＥＴＲＯＬＥＩ ＳＩＮＩＣＡ（ＰＥＴＲＯＬＥＵＭ ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ ＳＥＣＴＩＯＮ） 第２９卷第５期 文章编号：１００１－８７１９（２０１３）０５－０８８１－０４
杨 敏１，２，汪 健１，张宏民１，张明阳１，张凤娟１，王成欢１，
于 萍１，张长桥１，魏云鹤１
（１．山东大学化学与化工学院，山东济南２５００６１；２．安徽中医药大学药学院，安徽合肥２３００３１）
摘要：采用乳液聚合及酯交换方法合成了纳米聚（二乙烯苯－甲基丙烯酸十八酯）油溶性降黏剂。采用傅里叶变换红外光谱和透射电子显微镜对其进行表征，并测定其对大庆稠油和胜利稠油的降黏效果。结果表明，该合成聚合物为粒径１６５ｎｍ左右的纳米小球。在温度４０℃、最佳加入量条件下，该降黏 剂对大庆稠油的表观降黏率为７２．９２％，净降黏率为４９．９１％；对胜利稠油的表观降黏率为８０．２９％，净降黏率为４８．５４％，均优于市售乙烯－乙酸乙烯酯共聚物降黏剂。该降黏剂是一种降黏效果较好的通用型降黏剂。
关 键 词：纳米聚合物；降黏剂；稠油；十八酯
中图分类号：ＴＥ８３２ 文献标识码：Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－８７１９．２０１３．０５．０２２
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ Ｒｅｄｕｃｉｎｇ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｐｏｌｙ（Ｄｉｖｉｎｙｌ
Ｂｅｎｚｅｎｅ－Ｍｅｔｈｙｌ Ｏｃｔａｄｅｃｙｌ Ａｃｒｙｌａｔｅ）Ｎａｎｏｖｉｓｃｏｓｉｔｙ Ｒｅｄｕｃｅｒ
ＹＡＮＧ Ｍｉｎ１，２，ＷＡＮＧ Ｊｉａｎ１，ＺＨＡＮＧ Ｈｏｎｇｍｉｎ１，ＺＨＡＮＧ Ｍｉｎｇｙａｎｇ１，ＺＨＡＮＧ Ｆｅｎｇｊｕａｎ１，ＷＡＮＧ Ｃｈｅｎｇｈｕａｎ１，ＹＵ Ｐｉｎｇ１，ＺＨＡＮＧ Ｃｈａｎｇｑｉａｏ１，ＷＥＩ Ｙｕｎｈｅ１
（１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒ
ｉｎｇ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｎａｎ２５００６１，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ａｎｈｕｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｈｅｆｅｉ ２３００３１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎａｎｏｓｃａｌｅ ｐｏｌｙ（ｄｉｖｉｎｙｌ ｂｅｎｚｅｎｅ－ｍｅｔｈｙｌ ｏｃｔａｄｅｃｙｌ ａｃｒｙｌａｔｅ）ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｖｉａ ｅｍｕｌｓｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｒａｎｓｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｐｏｌｙｍｅｒ ｗａｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙＦｏｕｒｉｅｒ ｔｒａｎｓｆｏｒｍ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ａｎｄ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，ａｎｄ ｉｔｓ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙｒｅｄｕｃｉｎｇ ｅｆｆｅｃｔ ａｓ ａ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｒｅｄｕｃｅｒ ｆｏｒ Ｄａｑｉｎｇ ｈｅａｖｙ ｏｉｌ ａｎｄ Ｓｈｅｎｇｌｉ ｈｅａｖｙ ｏｉｌ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｏｌｙｍｅｒ ｗａｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｐｈｅｒｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｄｉａｍｅｔｅｒ ｏｆ １６５ｎｍ．Ａｔ４０℃ｗｉｔｈ ｏｐｔｉｍｕｍ ｄｏｓａｇｅ，ｉｔｓ ａｐｐａｒｅｎｔ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｕｒｅ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒａｔｅ ｗｅｒｅ ７２．
９２％ａｎｄ ４９．９１％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｆｏｒ Ｄａｑｉｎｇ ｈｅａｖｙ ｏｉｌ，ｗｈｉｌｅ ｆｏｒ Ｓｈｅｎｇｌｉ ｈｅａｖｙ ｏｉｌ，ｔｈｅｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｕｒｅ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｗｅｒｅ ８０．２９％ａｎｄ ４８．５４％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｒｅｄｕｃｅｒ ｅｔｈｙｌｅｎｅ－ｖｉｎｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ，ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｐｏｌｙｍｅｒ ｅｘｈｉｂｉｔｅｄ ｂｅｔｔｅｒ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ｅｆｆｅｃｔ．Ｓｏ ｉｔ ｗａｓ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｎａｎｏｓｃａｌｅ ｐｏｌｙｍｅｒ ｗａｓ ａ ｕｎｉｖｅｒｓａｌ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｒｅｄｕｃｅｒ ｗｉｔｈ ａｎ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｎａｎｏｓｃａｌｅ ｐｏｌｙｍｅｒ；ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｒｅｄｕｃｅｒ；ｈｅａｖｙ ｏｉｌ；ｏｃｔａｄｅｃｙｌ ａｃｒｙｌａｔｅ
随着经济的高速发展，石油的消耗量急剧增加。由于轻质原油的可采量逐年减少，储量丰富的稠油
收稿日期：２０１２－０９－１９
基金项目：国家重点基础研究发展计划项目（２００８ＣＢ６１７５０８）资助
第一作者：杨敏，女，博士，从事纳米材料和环境分析的研究；Ｅ－ｍａｉｌ：３８６４２６０８７＠ｑｑ．ｃｏｍ
通讯联系人：魏云鹤，男，教授，博士，主要从事功能高分子的研究；Ｅ－ｍａｉｌ：ｗｅｉｙｕｎｈｅ＠ｓｄｕ．ｅｄｕ．ｃｎ
越来越受到人们的关注。稠油的黏度高、流动性差，增加了开采和运输的难度，因此降低稠油的黏度，改善稠油流动性便成为当今石油化工研究的热点之一。 单分散聚合物微球因其特殊的物理化学性质，已用于生物技术、医药工程、电子信息等领域，成为国内外科研工作者关注的热点［１］。β－环糊精聚合物微球经过改性后被用于药物释放体系［２］，聚合物微球可用作红外涂料的填料［３］。但是目前尚无聚合物微球用于稠油降黏方面的报道。降黏剂的相对分子质量对降黏效果有明显影响［４］，据此，笔者将聚（二乙烯苯－甲基丙烯酸十八酯）油溶性降黏剂粒径控制在纳米级，使其具有合适的分子链长度和相对分子质量，并考察这种纳米降黏剂对大庆和胜利稠油的降黏效果。
１ 实验部分
１．１ 原料和样品
甲基丙烯酸甲酯，分析纯，上海晶纯试剂有限公司产品；十八醇，分析纯，天津市大茂化学试剂厂产品；二乙烯苯，分析纯，国药集团化学试剂有限公司产品；甲苯，分析纯，天津市光复科技发展有限公司产品；乙烯－乙酸乙烯酯共聚物（ＥＶＡ），工业级，上海乏聚高分子材料有限公司产品；大庆稠油，取自大庆原油管输辽宁丹东站；胜利稠油，取自胜利油田１９号井。
１．２ 纳米聚（二乙烯苯－甲基丙烯酸十八酯）的合成采用乳液聚合法合成纳米聚（二乙烯苯－甲苯丙烯酸十八酯）。将一定量的二乙烯苯和甲基丙烯酸甲酯加入到２５０ｍＬ三口圆底烧瓶中，通入Ｎ２在１００℃下聚合反应２ｈ。将产物离心分离，得到的固体产物于５０℃真空干燥２４ｈ，得到聚（二乙烯苯－甲基丙烯酸甲酯）。将干燥后的聚（二乙烯苯－甲基丙烯酸甲酯）和十八醇在１４０℃下反应１０ｈ，再用５％ＮａＯＨ溶液碱洗，过滤，用超纯水洗至中性，在５０℃下真空干燥２４ｈ，即得到纳米聚（二乙烯苯－甲苯丙烯酸十八酯），简记为ＮＰ。
１．３ 聚合物的表征
采用德国Ｂｒｕｋｅｒ公司Ｔｅｎｓｏｒ２７型傅里叶变换红外光谱仪测定合成聚合物的ＦＴ－ＩＲ谱，ＫＢｒ压片法，分辨率４ｃｍ－１，扫描次数６４次。采用日本电子公司ＪＥＭ－２１００型高分辨透射电子显微镜获得合成聚合物的ＴＥＭ照片，使用碳支撑膜捞取分散在乙醇中的聚合物并在紫
外灯下烘干制得测定用样品。１．４ 黏度的测量
称取一定量纳米聚（二乙烯苯－甲基丙烯酸十八酯）于３ｍＬ甲苯，然后加至２０ｇ稠油中，于４０℃下搅拌３０ｍｉｎ。按照《ＧＢ Ｔ２６５－１９８８石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法》规定，采用毛细管法测定其黏度。降黏剂的表观降黏率（Ａｖ）按式（１）计算。为消除溶剂化对降黏效应的影响，由式（２）求得净降黏率（Ｐｖ）。
Ａｖ＝η０－η２
η０
×１００％（１）
Ｐｖ＝η１－η２
η１
yig滤波器×１００％（２）式（１）、（２）中，η０、η１、η２分别为稠油、加入溶剂甲苯的稠油、加入降黏剂（甲苯＋降黏剂）的稠油的表观黏度，ｍｍ２／ｓ。
２ 结果与讨论
２．１ 合成所得纳米聚（二乙烯苯－甲基丙烯酸十八酯）的表征结果
２．１．１ ＦＴ－ＩＲ分析
图１为合成所得聚合物的ＦＴ－ＩＲ谱。由图１可知，２９１８．８６ｃｍ－１和１４６８．２４ｃｍ－１处的吸收峰分别是Ｃ—Ｈ键的不对称伸缩振动和不对称弯曲振动的特征吸收峰，１７３１．５７ｃｍ－１处的吸收峰为酯羰基（Ｃ＝Ｏ）的特征吸收峰，在１２４０．７２ｃｍ－１处出现了Ｃ—Ｏ—Ｃ键的特征吸收峰，７１９．７７ｃｍ－１处出现了ｎ＞４时亚甲基［—（ＣＨ２）ｎ—］的面外变形振动吸收峰。后两特征吸收峰的出现说明成功合成了聚（二乙烯苯－甲基丙烯酸十八酯）
。
图１ 合成聚合物的ＦＴ－ＩＲ谱
Ｆｉｇ．１ ＦＴ－ＩＲ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｏｆ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｐｏｌｙｍｅｒ ｐｒｏｄｕｃｔ２．１．２ 透射电子显微镜（ＴＥＭ）分析
图２为合成的聚（二乙烯苯－甲苯丙烯酸十八酯）的
２
８
８ 石油学报（石油加工） 第２９卷
ＴＥＭ照片。由图２可知，合成的聚（
二乙烯苯－甲基丙烯酸十八酯）为纳米球状结构，球的粒径约为１６５ｎｍ
。
图２ 合成所得聚（二乙烯苯－甲苯丙烯酸十八酯）的
ＴＥＭ照片
Ｆｉｇ．２ ＴＥＭ ｐｈｏｔｏ ｏｆ ｓｙ
ｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｐｏｌｙ（ｄｉｖｉｎｙｌ ｂｅｎｚｅｎｅ－ｍｅｔｈｙｌ ｏｃｔａｄｅｃｙｌ ａｃｒｙ
ｌａｔｅ）２．２ 合成所得纳米聚（二乙烯苯－甲苯丙烯酸十八酯）
的降黏效果考察了合成的纳米聚（二乙烯苯－甲基丙烯酸十八酯）（简记为ＮＰ）对大庆稠油和胜利稠油的降黏效果，并与公认降黏效果最好的降黏剂ＥＶＡ比较。２．２．１ ＮＰ对大庆稠油的降黏效果
加入不同量ＮＰ时大庆稠油的表观黏度－温度（η－
Ｔ）曲线如图３所示。由图３可知，４０℃时，大庆稠油的η０为１３０．０７ｍｍ２／ｓ，η
１为７０．３１ｍｍ２
／ｓ，加入１０００μｇ／ｇ
ＮＰ的大庆稠油的η２降至３５．２２ｍｍ２／ｓ，其Ａｖ为７２．９２％，Ｐｖ为４９．９１％；
ＥＶＡ加入量为１０００μｇ／ｇ时，大庆稠油的η２降至３９．０１ｍｍ２
／ｓ，其Ａｖ为７０％，Ｐｖ为４油炸锅
４．５２％。与ＥＶＡ相比，加有ＮＰ的大庆稠油的Ａｖ和Ｐｖ均增加
。
图３ 不同ＮＰ加入量时大庆稠油的表观黏度－温度（η－Ｔ）曲线Ｆｉｇ．３ η－
Ｔｃｕｒｖｅｓ ｏｆ Ｄａｑｉｎｇ ｃｒｕｄｅ ｏｉｌ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ＮＰ ｄｏｓａｇｅ
ｓ—η０；—η１；，，—η
２ｗｉｔｈ ５００，１０００，１５００μｇ／ｇ
ＮＰ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．２．２．２ ＮＰ对胜利稠油的降黏效果
加入不同量ＮＰ时胜利稠油的表观黏度－温度
（η－
Ｔ）曲线如图４所示。由图４可知，４０℃时，胜利稠油的η０为８０３．１８ｍｍ２／ｓ，η
１为３０７．５８ｍｍ２／ｓ，加入５００μｇ／ｇ
ＮＰ胜利稠油的η２为１５８．２９ｍｍ２
／ｓ，其Ａｖ为８０．２９％，Ｐｖ为４８．５４％。而在４０℃时，
ＥＶＡ加入量为５００μｇ／ｇ的胜利稠油的η２为
２０６．８０ｍｍ２／ｓ，其Ａｖ为７４．２５％，Ｐｖ为３２．７７％。与ＥＶＡ相比，加有ＮＰ的胜利稠油的Ａｖ和Ｐｖ均
增加
。
图４ 不同ＮＰ加入量时胜利稠油的表观黏度－温度（η－Ｔ）曲线Ｆｉｇ．４ η－
Ｔｃｕｒｖｅｓ ｏｆ Ｓｈｅｎｇｌｉ ｃｒｕｄｅ ｏｉｌ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ＮＰ ｄｏｓａｇｅ
ｓ—η０；—η１；，，—η
２ｗｉｔｈ ２５０，５００，７５０μｇ／ｇ
ＮＰ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．由于不同种类稠油的胶质和沥青质含量不
吸油茶同［
５－
６］，同一种降黏剂对不同种类稠油的降黏效果往往不同，但本合成的纳米聚（二乙烯苯－甲基丙烯酸十八酯）对不同种类的稠油具有相似的净降黏效果，说明该种降黏剂具有较好的普适性。
纳米聚（二乙烯苯－甲基丙烯酸十八酯）降黏剂对大庆稠油和胜利稠油的降黏效果明显好于ＥＶＡ。这可能是由于将降黏剂粒径控制在纳米级，然后通过
酯交换反应在其表面接枝了十八酯［
７］
，使降黏剂分子具有合适的分子链长度和侧链数目的结果［
８］
，既保证了降黏剂在原油中的溶解性，又保证了降黏剂
rtyrty
与原油中的蜡质、胶质和沥青质的相互作用［
桑椹原浆９－
１０］，破坏了蜡质、胶质和沥青质形成的聚集体，从而有效地降低了稠油黏度。
３ 结 论
（１）成功合成了粒径约为１６５ｎｍ纳米聚（
二乙烯苯－甲基丙烯酸十八酯）降黏剂。该降黏剂对大庆稠油和胜利稠油的降黏效果明显优于市售ＥＶＡ。
３
８８第５期 纳米聚（二乙烯苯－甲基丙烯酸十八酯）降黏剂的合成及其降黏效果
（２）在温度４０℃、加入量１０００μｇ／ｇ条件下，该降黏剂对大庆稠油的表观降黏率为７２．９２％，净降黏率为４９．９１％；在温度４０℃、加入量５００μｇ／ｇ条件下，该降黏剂对胜利稠油的表观降黏率为８０．２９％，净降黏率为４８．５４％。该降黏剂对不同稠油具有普适性。
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８ 石油学报（石油加工） 第２９卷
