C/SiC 复合材料在航空发动机环境中损伤机理研究Damage Mechanisms of C/SiC Composite Materials in Simulated Aeroengine Environment 西北工业大学超高温结构复合材料重点实验室栾新刚姚改成梅辉成来飞 [ 摘要] 以航空发动机中等载荷静止部件的服役环境为应用背景，通过等效模拟系统和高温风洞系统结合的方法深入研究C/SiC 复合材料在航空发动机环境中的损伤机理，研究了温度、燃气速率、应力对加速系数的影响，以及预制体结构和燃气速率对耦合环境氧化的影响，并且可以通过计算承载区域的氧化速率来实现初步的寿命预测。构用材料（例如燃烧室浮壁、喷管等）具有很大的潜力。与传统材料相比，纤维增强陶瓷基复合材料有耐高温、高比强、高比模、低密度等优点，有很好的耐磨性和耐化学腐蚀性，尤其是它具有类似金属的断裂行为，对裂纹不敏感，不会发生灾难性损毁，因此被列为新一代航空发动机材料的发展重点[6-7]。其中，C 纤维增韧SiC 陶瓷基复合材料因其耐高温、高强度、低密度、热膨胀小、导热性好、具有较高的高温强度和抗腐蚀等特点，已取代高温抗蠕变性能较低的 CAS、LAS 等玻璃陶瓷和抗氧化性能较差的碳基材料，成为高温结构材料的首选[8]。 航空发动机环境的突出特点是环境因素多，作用时间长，对材料性能影响复杂且缓慢。航空发动机环境可以分为热物理化学环境和复杂应力环境[8]。热物理化学环境不仅包含氧气、水蒸气、碳氧化合物、碳水化合物、硫化物和熔盐等化学成分，还包含高温、高压和高速气流等。复杂应力环境则包括弯曲、拉伸、剪切、压缩、冲击、热震疲劳、机械振动、持久蠕变等。已有的研究结果表明[9-10]，燃气流速、燃
气温度、氧分压、水分压和腐蚀剂浓度是热物理化学环境的控制因素，而持久蠕变、机械疲劳和热震疲劳是复杂应力环境的控制参数。燃气压力不是独立的环境控制参数，其影响在本构关系中的温度和压力因素中反映。燃气流速是环境控制因素，由于燃气流速很高，能对燃气流速进行模拟最好最直接的设备是高温风洞。一方面，风洞的运行费很高，往往在经济上无法承担。另一方面，不可能利用试验模拟设备同时对燃气成分和燃气流速进行模拟。解决这一矛盾的最佳途径就是把试验模拟平台分为等效模拟系统和风洞模拟系统，用等效模拟系统进行大量的性能演变试验，用风洞模拟系统进行验证和标定。 本文的研究是以航空发动机中等载荷静止部件的服役环境为应用背景，深入研究C/SiC 复合材料在航空发动机环境中的损伤机理，建立损伤模型，并实现初步的寿命预测。
关键词：C/SiC 复合材料
等效模拟系统高温风洞系统
燃气速率加速系数
[ABSTRACT] Aiming to the application for static load components in high temperature aeroengine service environments, the damage mechanism of C/SiC compos- ite is investigated using the equival
ent simulation system (ES) combined with the wind tunnel system (W S). The effects of temperature, gas rate and stress on acceleration factor of degradation of C/SiC are studied. The in fluences of preform structure and gas rate on stressed oxidation ar- ealso carried out. The results can be used for preliminary life prediction through the calculation of oxidation rate of bearing area.
Keywords: C/SiC composite Gas rate Accelera- tion factor Equivalent simulation system Wind tun-nel system
航空发动机是飞机的心脏，是飞机机动性、航程、可靠性、经济性及环境影响的决定性因素之一。没有好的发动机，就不可能有先进的飞机。因此，航空发动机研制速度决定整个飞机研制速度，航空发达国家都把发动机作为优先发展的技术并列为国家或国防关键技术计划[1-2]。
21 世纪军用航空推进系统的发展，主要是大幅度提高发动机推重比[3-5]。为了达到这一目标，就必须尽量减轻发动机重量和提高发动机推力。增大发动机推力的主要途径是提高发动机工作温度，特别是涡轮进口
温度。
纤维增强陶瓷基复合材料作为高温结构材料，尤其作为航空航天飞行器需要承受极高温度的特殊部位结1 试验过程
1.1 试验设备
航空发动机热结构材料环境性能试验模拟系统如
93
2014 年第6 期·航空制造技术
16
9
（a ）等效模拟系统
（b ）高温风洞模拟系统
图1 航空发动机热结构材料环境性能试验模拟平台 Fig.1 Testing simulation s ystem f or a eroengine environment
试样
石墨加热体
氧化铝隔热塞 刚玉管
夹头
密封盖
图2 等效环境模拟试验试样安装示意图
Fig.2 Sketch of speci men setting during stress-oxidation o r
corrosion at high tempe ratures
陶瓷基复合材料应用 AP P LICATION OF CERAMIC MATRIX COMP OSITE S
图 1 所示，其包括等效模拟系统图 1（a ）和高温风洞模
拟系统图 1（b ），其主要技术参数如表 1 所示。该系统 设备由 I nstr on 液压伺服万能试验机、高温环境箱、燃气
风洞及其控制系统和损失信息采集系统等组成，其详细
热环境箱实现高温腐蚀介质长寿命恒温加 热，采用 Instron 万能试验机对试样进行加载。试验安装图如图 2 所示。试验设备的主要恒温加热性能指标：工作温
度为 1500℃ ；加热速率为 10℃ /min ；炉膛均温区
Ø 20 表1 航空发动机热结构材料环境性能试验模拟平台技术参数表
mm×20 mm 。
1.1.2 高温风洞模拟设备
试验设备为高温风洞系统，试验前按图 3 安装试 样，试样的标距位于燃气中心位置。风洞点成功并稳定 到试验温度后，夹紧试样，给定试验应力开始试验，应力 由 Instron 试验机提供和控制。
试验连续进行到试样断裂，试验就算结束。试验结 束后利用三点弯曲法测定试样在空气中的剩余弯曲强 度。
1.2 材料制备
本文选用日本东丽公 司（Toray Industries, Inc.
性能参数见参考文献 [11]。
高温风洞模拟系统反映了真实航空发动机地面试 车的试验条件。理论上，等效模拟系统和高温风洞系统 之间的区别仅在于前者的气氛是静态的，后者具有一定 的燃气流速。流速是环境控制因素之一，而风洞的运行 费用还比较高。解决这一矛盾的最佳途径就是运用等 效模拟系统进行大量低成本的高温等静态气流环境下 材料性能损伤演变时态，再用少量高温风洞系统试验进 行验证和标定
[12]
。
1.1.1 等效环境模拟设备
试验设备为等效环境模拟系统，采用石墨电阻加
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航空制造技术·2014 年第 6 期
夹头 气嘴
水嘴
金属外壳 试样 陶瓷内衬
燃气方向
隔热塞
燃烧室
图3 风洞环境模拟试验试样安装示意图
Fig.3 Sketch of specimen s etting during stress -oxidation in high
temperature combustion
3
15 8
17°
18' 18" 3 23 49.5
40 23
185
图4 高温环境试验试样的形状与尺寸
Fig.4 Geometry and dimensions of the as-received 2D C/SiC composites sample for high
temperature environment testing
陶瓷基复合材料应用
AP P LICATION OF CE RAMIC MATRIX COMPOSITES
将复合材料板材沿长度方向磨成各种形状和 尺寸的试样。
（5）SiC 涂层的制备。 采用化学气相沉积工艺（CVD ）在试样表面沉 积 2~3 层 SiC 涂层，每层的
厚度大约为 20μm 。沉 积参数为：温度为 1000℃，压力为 5kPa ，氢气流量 为 350mL/min ，氩气流量为 350mL/mi n ，氢气与三
氯甲基硅烷（CH 3SiCl 3，MTS ）的流量之比为 10，时
间为 20h 。 1.3 试验过程
高温风洞试验（等效模拟试验）采用如图 4 所 示的试样，研究燃气温度、燃气速度和应力 3 种环 境控制性参数对 2D 和 3D C/SiC 性能的影响，具体 试验条件如表 2 所示，将试样在上述燃气速度，燃人工天竺黄
Tokyo, Japa n ）生产的 T300 碳纤维及其平纹布制备 2D
C/SiC 和 3D C /SiC 。具体步骤如下：
（1）C 纤维预制体的制备。
采用 0/90°平纹纤维束叠层的方法制备 2D 纤维预 制体，碳纤维之间由 SiC 基体进行连接并有少量的穿刺 纤维束。预制体中纤维的体积百分数控制在 40%~45% 的范围内（3D 纤维预制体通过两步法获得）。
（2）PyC 界面层的制备。
采用等温 - 低压化学气相渗透工艺（I-LCVI ）在纤 维表面原位沉积一层热解碳（PyC ）界面层，其厚度约 0.2μm 。沉积参数为：温度为 960℃，压力为 5kPa ，时间 为 20h ，氩气流量为 200mL/min ，丙烯流量为 15mL/min 。
（3）SiC 基体的制备。
采用 I-LCVI 工艺在纤维预制体内沉积 SiC 基体。 沉积参数为：温度为 1000℃，压力为 5kPa ，氢气流量为 350mL/min ，氩气流量为 350mL/min ，氢气与三氯甲基硅 烷（CH 3SiCl 3, MTS ）的流量之比为 10，时间为 120h 。
（4）试样的制备。
气出口温度，蠕变应力下试验直至试样断裂。（对于等
效模拟试验只是在其他条件不变的情况下，去掉燃气气 氛来进行试验）
按照计算控制燃气的温度和速度，同时利用计算的 燃气成分进行等效模拟试验。
2 结果和分析
2.1 温度对 2D C/SiC 复合材料寿命的影响
图 5 给出了 2D C/SiC 在气氛组分与含量一致的两 种环境中，燃气速度为 285m/s ，30%UTS 应力下的寿命 －温度曲线。两种寿命－温度曲线的共同特点是： （1）2D C/SiC 在两种环境中的寿命均在 900℃出现 最低值，这一温度称为寿命变化的临界温度，用 Tc 表 示。在临界温度，两种环境中的寿命相当，都在 200min 左右。寿命随温度变化主要与在不同温度下材料基体 裂纹的开度以及该温度下碳氧反应的活化能有关。温 度很低时，尽管基体存在裂纹，但是扩散到材料内部的 氧化性气体与碳相发生反应的活化能很低，性能下降缓
表
高温试验参数
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地理位置服务
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1600
1200 /min 800 寿命 400
0 00 700 800
900 1000 1100 1200 1300 1400 1500
植绒胶
温度 /℃ （a ）等效模拟
900 800 700 /min 600
500 寿命
400 300 200 100 0 600
700 800
900
1000 1100 1200 1300 1400 1500
温度 /℃ （b ）高温风洞
图5 温度对2D C/SiC 寿命的影
1000 700° 800 900° /min 1200°
600 1400°
寿命
400
200
160
180 200 220
240 260 280 300 320 340 360
速度 /（m .s -1） （b ）寿命与速度关系
图6 D C/SiC 风洞环境中的寿命与温度和速度的关系
Fig.6 Under WS, relationships between the life of 2D C/SiC composites
and temperature,and gas velocity
陶瓷基复合材料应用 AP P LICATION OF CERAMIC MATRIX COMP OSITE S
慢。只有当温度上升到一个比较合适的临界点 Tc 时， 即 900℃＜ Tp ＝ 1000℃，基体裂纹没有完全闭合，涂层 和基体 SiC 无法生成大量的无定性氧化硅封填裂纹，氧 化性环境气体仍然可以透过这些张开的裂纹进入到材
料内部，而碳氧反应的活化能随着温度的上升而增高， 大量的承载碳纤维被氧化，性能迅速下降。当温度继续 升高时，裂纹闭合，同时 SiC 基体和涂层能够形成致密 的无定性氧化硅封填裂纹，材料氧化被抑制，寿命随着
温度增加而增加。因此 Tc 是上述两种机制，即
反应控制向扩散机制转变的临界温度。
（2）T ＜ 900℃时，裂纹宽度较大，碳氧反应 速度随温度增加而增加，两种环境中的寿命随着 温度的升高不断减小；T ＞ 900℃，碳氧反应由反 应控制转变为扩散控制，两种环境中的寿命随着 温度的升高不断增加。但是在两个温度区间，两 种环境中的寿命减小和增加的幅度不同。
（3）2D C/SiC 在两种环境中的寿命数据的误
差棒宽度随温度升高而增大，即分散程度随着温 度的升高而增大。这表明，寿命增加的同时，可 靠性不断下降。2D C/SiC 通常基体裂纹在 900℃ 以上开始闭合，承载的碳纤维氧化过程被抑制， 从而可以获得更高的寿命。但随着温度的不断 升高，复合材料中制备缺陷，如表面开气孔、针刺 孔等对氧化的作用不断显现出来，由于这些制备 缺陷具有很大的随机性，获得的寿命也具有很大
的波动性。
2.2 燃气流速对 2D C/SiC 复合材料寿命的影响
图 6 给出了风洞环境中的 2D C/SiC 的寿命 分布。其中，图 6（a ）是相同燃气流量条件下材 料寿命随温度的变化，图 6（b ）是全部风洞环境 的寿命数据进行整理后的散点分布图。风洞的 试验参数控制极为复杂。不同温度下，要保证燃 气速度相同，需要调节空气流量 Q 。相同空气流 量条件下，不同的燃气温度对应的速度也不一 样，且随着温度的升高速度增大。固定空气流量，
研究温度和速度同时提高对寿命的影响，如图 6 600
700 800 900
1000 1100 1200 1300 1400 1500
温度 /℃
（a ）寿命与温度关系
（a ）所示。可以看到，当空气流量 Q ＝ 79，蠕变 应力为 30%UTS 时，2D C/SiC 的寿命随着温度和 速度的同时增加呈现类指数减小规律。与图 （5 b ） 相比，存在明显的差别。
图 6（b ）是固定燃气速度条件下，单一因素 温度对寿命的影响，进气量 Q 与燃气温度和速度 不同，并不是环境控制性变量参数，它的大小可 以从燃气速度 V 和温度 T 上得到体现。图 6（a ） 说明，燃气温度越高，速度越大，性能下降越快， 寿命越低，加速系数就越大。同样，从图 6（b ）中， 寿命的散点分布可以看到，高温高速下材料寿命 主要集中在该图的右下位置，具有较低的寿命。 尽管相同速度下，在 1400℃能够获得比在 1200℃
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寿命 /m i n
陶瓷基复合材料应用
AP P LICATION OF CE RAMIC MATRIX COMPOSITES
命－应力曲线具有相似的类指数变化规律，即随着 应力比的不断提高，寿命呈指数规律减小。这与大
多数材料寿命与应力水平的关系一致。所不同的是， 等效模拟环境中的寿命基本上都高于风洞环境中的 寿命。在低应力情况下（σ ＝ 16%UTS ），等效模拟 环境中静态气氛能够使 SiC 在 1300℃时生成大量 的氧化膜，封填裂纹，从而使复合材料具有很高的寿 命，一般超过 36h 。高温风洞环境中，高温高速燃气 作用加速了 SiC 的氧化消耗 , 从而使复合材料在低 应力下性能快速衰减，寿命一般不会超过 10h 。在高 应力情况下（σ ＝ 60% UTS ）,C/Si C 涂层和基体裂 纹被拉开很大，即便是在等效模拟系统中，静态气氛 大量氧化 SiC 生成的氧化硅也无法封填裂纹，两种 环境中碳相氧化机制相同，并且 1300℃高温下，碳相 一旦暴露就立即氧化，因此在高应力条件下，两种环
境中寿命基本一致，加速系数接近 1。
此外，从图 7 可以看出，在低应力下，其加速因 子 F >1, 且随着应力的增加加速因子不断增加，即应
力加速损伤演化的程度愈发显著，但存在一个临界 10
20
应力比 /% （a ）等效模拟
40
50
60
10
20
30 应力比 /% （b ）高温风洞
40
50
60 图7 应力对2D C/SiC 寿命的影
响 Fig.7 Effect o f s tress o n t he l ife of 2D C /SiC c omposites
更高的寿命，但是相同的等效环境条件下，前者寿命比
后者高很多，因此，高温高速下风洞环境对损伤演变的 加速作用依然明显。 2.3 应力对加速系数的影响
图 7 给出了在等效环境和风洞环境中，2D C/SiC 的 寿命随应力的变化曲线对比。很明显，两种环境中的寿
应力 σ 0，使得加速系数达到最大值 F max ，随着应力继 续增加，达到高应力区域时，此时加速因子将会不断降 低，最终一直到达 F =1，即两种环境下材料的寿命达到 基本一致。废旧电路板提金技术
2.4 预制体结构对 3D C/SiC 燃气应力耦合环境氧化 损
伤的影响 复合材料氧化由气体扩散机理控制时，氧化进程受
缺陷或裂纹的尺寸和扩散路径的曲折度控制，预制体结 构也会影响 C/SiC 的燃气应力耦合环境氧化。 图 8 显示了归一化应力对 2D C/SiC 复合材料燃气 应力耦合环境氧化断口形貌的影响。图 7 的局部非均 匀氧化断口形貌说明：归一化应力为 0.30 时，2D 复合 材料的氧化是由气体扩散机理控制的；图 8（b ）的局部 均匀氧化断口形貌说明：归一化应力为 0.37 时，2D 复 合材料的氧化由 C 相反应与气
体扩散混合机理控制。 也就是说归一化应力小于 0.4 时，2D C/Si C 与 3D C/SiC 具有相同的氧化机理。
图 9 显示了预制体结构对复合材料 1300℃燃气应 力耦合环境中拉伸强度下降速率的影响。由图 9 可知 1300℃燃气应力耦合环境中，氧化由气体扩散机理控制 时，3D C/SiC 复合材料的归一化拉伸强度下降速率始终 比 2D C/SiC 的归一化拉伸强度下降速率低，而且其差值 与外加拉应力的大小无关。3D C/SiC 复合材料的强度 下降速率更低是因为其预制体结构更复杂，也就是说气 体扩散路径的曲折度更高，气体向复合材料内部扩散的 实际路径更长，C 相的氧化速度更慢。强度下降速率差
100μm
（a ）0.30
（b ）0.37
图8 归一化应力对2D C/SiC 复合材料燃气应力耦合环境氧化后
的 断口形貌的影响 Fig.8 Fracture section of 2D C /SiC after exposed in the combustion gas at 1300ºC with the normalized peak strength
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局部镀锡2014 年第 6 期·航空制造技术
斜管隔油池寿命 /m i n
寿命 /m i n
