顶空进样器操作规程2

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顶空进样器操作规程
1.试剂和材料
1.1标样
1.1.1甲苯
1.2基质校正剂
三醋酸甘油酯
1.3标准样的配制
1.3.1在50ml容量瓶中加入40-60mg甲苯,准确称量(准确至0.1mg),以三醋酸甘油酯容,定为第1级标准溶液。
1.3.2取第1级标准溶液(1.3.1)10.00ml加入50ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定位第2级标准溶液。
1.3.3取第2级标准溶液(1.3.2)10.00ml加入50ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定位第3级标准溶液。
1.3.4取第3级标准溶液(1.3.3)10.00ml加入50ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定位第4级标准溶液。
1.3.5取第4级标准溶液(1.3.4)10.00ml加入50ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定位第5级标准溶液。
1.3.6标准溶液宜置于冰箱(-18℃)中保存,有效期六个月。取用是放置于常温下,达到常温方可使用。
2.仪器及条件
2.1顶空进样器
2.1.1静态顶空进样器(HS)
2.1.2顶空瓶:20ml-25ml
2.1.3样池温度:80℃
2.1.4阀箱温度:100℃
2.1.6管路温度120℃
2.1.7样品平衡时间:60min
u型光电传感器
2.2气相谱仪
2.2.1进样口温度:150℃
2.2.2程序升温:40℃,保持2min,然后以4℃/min的速率升温至60℃,保持2min,再以20℃/min的速率升温至180℃,保温8min。
2.2.3检测器温度:250℃,氢气40ml/min 空气450ml/min 载气30ml/min(换算成压力:氢气0.13MPa 空气:0.15MPa )
打印机芯2.2.4注样口温度:150℃
2.3分析天平(感量0.1mg)移液管(1ml、10ml)
3试样的制备
称取0.1g左右试样放入顶空瓶,加入1ml的三醋酸甘油酯。
螺母4分析步骤
搪瓷标牌4.1定性分析
取单个样进行顶空-气相谱分析,确定其保留时间,分别测定所有标样,确定标样的保留时间。
shlr
4.2定量分析
4.2.1分别取1--5级标准溶液1ml加入顶空瓶中,进行顶空-气相谱分析,每个标准溶液重复测两次,取平均值。根据目标化合物的的峰面积及其含量(质量),建立工作曲线,工作
曲线强制过原点。
4.2.2样品的测定
将样品按3制取试样,进行顶空-气相谱分析,每个样品重复测定两次。根据相应的组分的峰面积计算跟组分的含量,取平均值。
5计算
w=A/KM
wan-107w-质量百分数A-峰面积K-标准曲线斜率M-试样质量

本文发布于:2023-06-28 21:47:30,感谢您对本站的认可!

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