66ssss分析化学实验课后思考题答案（华大使用教材）
.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？
答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
胶囊模具2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？
答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？
答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？
答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？
答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定思考题：
1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液
较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？
答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变时还有一部分N
aHCO3末反应，所以使测定结果偏高。
实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：
1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？
答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五 EDTA标准溶液的配制与标定思考题：
1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？
焊接卡盘答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变点和自身的颜，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？
硅胶模具制作答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红络合物，而自身呈纯蓝，当滴定到终点时溶液的颜由红变纯蓝，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。
3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？
答：六次甲基四胺与盐酸反应为： (CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl- 反应中盐酸的物质
的量：六次甲基四胺的物质的量：故六次甲基四胺过量。缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：六次甲基四胺盐的浓度为：根据一般缓冲溶液计算公式：得：（六次甲基四胺pKb=8.85）
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？
答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：①络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。②在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。
实验六水的总硬度的测定思考题：
1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为：（mg·L-1）( o )
2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？
答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝，与金属离子形成的配合物为紫红，终点时溶液为蓝。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红配合物，指示剂本身呈纯蓝，当滴至终点时溶液为纯蓝。但pH>13时，指示剂本身为酒红，而无法确定终点。
3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？
答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA 标准溶液滴定Ca2+的含量
实验七 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（有汞法）思考题：
muhdpe合金管1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入，而HgCl2溶液却要冷却后一次加入？
答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄褪去不易观察，
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使SnCl2过量太多不易除去。在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在加入HgCl2前溶液应冷却至室温。
2.在滴加前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么要立即滴定？
答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-4的黄不利于终点的观察，加入H3PO4可使Fe3+生成无的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
实验八 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）
