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有机化学实验报告
实验项目：三苯甲醇制备
实验日期：2012年3月13日
转轴一．实验目的
1：了解Grignard反应合成法制备各种结构复杂醇反应原理。 2：掌握搅拌，回流，重结晶等操作。
二．实验原理
1：利用Grignard反应合成法制备各种结构复杂醇的重要方法。卤代烷和卤代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，称为Grignard试剂。碳-金属键是激化的，带有部分负电荷的碳具有显著的亲电性质，在增长碳链的方法中重要用途，其最重要的性质与醛、酮、酸的衍生物、环氧化合物等发生亲核加成，生成相应的醇、酸和酮等化合物。 2.反应式
abs耐高温
C6H5B r + Mg(无水乙醚)——>C6H5MgB r
2C6H5MgBr + C9H10O2(无水乙醚)— C19H15OMgBr
C19H15OMgBr + NH4Cl (H2O)——>C19H16O
副反应： C6H5MgB r + C6H5B r ——>MgBr2 +C12H10
三．试剂
0.75g(0.032mol)镁屑，5g(3.5ml,0.032mol)溴苯（新蒸），2g(1.9ml,0.013mol)苯甲酸乙酯，无水乙醚，4g氯化铵，乙醇
四．主要试剂及产物物理常数
1．名称：溴苯 CAS号：108-86-1 分子式：
C6H5Br
分子量:157 熔点:- 30.7 沸点：156.2
相对密度：1.48 折射率: 价格：6500元/吨供应商：上海佳美精细化工有限公司。
用途：农药原料、医药原料、用作压敏和热敏的染料的原料。
性质：不溶于水，溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等多数有机溶剂 2．名称：镁屑CAS号：7439-93-4分子式：Mg
分子量：24.3熔点：651沸点：1107
相对密度：1.73折射率: ------ 价格：1.00元
/250g 供应商：广州易目化工有限公司。
用途：还原剂、脱氧剂、脱硫剂、格林试剂。性质：银白金属，具有延展性、有好的热消散性。
性质：溶于酸，不溶于水。
3．名称：苯甲酸乙酯CAS号：93-89-0分子式：C9H10O2分子量：150熔点：-34沸点：212
相对密度：1.504折射率:1.054 价格：22.00元/ml 供应商：广州市海怡化工有限公司。
用途：常用于较重花香型中，尤其是在依兰型中，其他如香石竹、晚香玉等香型香精。亦适用于配制新刈草、香薇等非花香精中。可与岩蔷薇制品共用于革香型香精。也用做食用香料。 性质：无澄清液体，不溶于水，有芳香气味。低毒，半数致死量(大鼠，经口)2100mG/k G
4．名称：无水乙醚CAS号：60-29-70 分子式：C4H10O 分子量：74熔点：-116沸点：34.6
相对密度：0.713折射率: 1.3527 价格：12.4元/500ML 供应商：南京化学试剂有限公司。
用途：溶剂、有机合成。
性质：无易挥发有特殊气味的液体，使用时应避开火
源，注意安全。乙醚微溶于水，能溶解多
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种有机物是良好的有机溶剂。
5．名称：三苯甲醇CAS号：76-84-6 分子式：C19H16O 分子量：260熔点：-164沸点：380
相对密度：1.199折射率:1.48 价格:21000元/吨
用途：有机合成中间体
性质：不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，溶
于浓硫酸显黄。
6．名称：氯化铵CAS号：100-58-3分子式：NH4Cl 分子量：53熔点：350（升华）沸点：520
相对密度：1.52折射率: ------ 价格：6.00元/吨
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用途：主要用于干电池、蓄电池、铵盐、鞣革、电镀、精
密铸造、医药、照相、电极、粘合剂、酵母菌的养料和面团改进剂
等。
性质：无结晶或白颗粒性粉末，铵气和氯化氢化合成氯化铵是会白烟。无气味。味咸凉而微苦。
7. 名称：碘CAS号：7553-56-2 分子量：254 熔点：113.5
沸点：184.35
用途：用于制药物，染料，碘酒，试纸等。
城乡信息一体化性质：易溶于乙醇，醚，，四氯化碳，微溶于水。
五．实验步骤
1．苯基溴化镁的制备
（1）干燥实验装置
（2）连接安装好装置{并在冷凝器安装干燥管}
(3) 在三口瓶中加入1.00g镁屑、一小颗粒碘和搅拌磁子。
（4）先将5g溴苯及16ml乙醚混合液的1/3滴加入烧瓶中，观察镁条表面有气泡、溶液轻微浑浊、碘的颜消失开始发生反应。（如碘的颜没有消去，手掌温热让其发生反应）
（5）开始搅拌、缓缓滴加其余的混合液、滴加速度保持溶液微沸状态，直到加完后。在水浴加热下回流1h、让溴苯充分反应完。
