庄清平
(泉州WPF 有限公司，福建泉州 362000)
摘要：研究二氧化硅纳米粒子在橡胶中的“薄膜”和“互扣”补强作用。通过分析二氧化硅纳米粒子和纳米粒子链在聚二甲基硅氧烷(PDMS )基体中的分散现象，得出硅橡胶基体中填料富集区的PDMS 分子“薄膜”和纳米粒子链的“互扣”具有类似于贝壳珍珠层的补强功能，可提高复合材料的强度和韧性；纳米级补强材料的空间形态对复合材料性能有着极大的影响。
关键词：二氧化硅纳米粒子；白炭黑；硅橡胶；补强；薄膜；互扣
中图分类号:TQ330138+3 文献标识码:B 文章编号:10002890X (2007)0920568206
作者简介：庄清平(19562)，男，福建泉州人，泉州WPF 有限公司高级工程师，学士，从事纳米材料补强聚合物的研究。
20世纪末，一些科学家从纳米范畴的角度研究炭黑和白炭黑粒子表面微观结构和纳米粒子链的特性[1,2]，为探讨橡胶补强机理奠定了基础。近年来，随着对自然物质仿生研究的深入和空间受限高分子薄 膜性质突变特性的发现，人们可以从新的角度来探讨橡胶补强现象。本工作在前文[1]基础上研究二氧化硅纳米粒子在橡胶中的“薄膜”和“互扣”补强作用。1 现象
111 二氧化硅纳米粒子在聚二甲基硅氧烷
(PDMS)基体中的单分散
通常，炭黑和白炭黑都是以链状的聚集体形式分散于橡胶基体中。为了使二氧化硅纳米粒子单分散于PDMS 基体中，可采用以下方法：在酸和异丙醇参与的情况下，胶体白炭黑的水悬浮液与含乙烯基的氯硅烷或二硅氧烷发生二氧化硅纳米粒子表面完全硅烷化，产生憎水性粒子，从而容易在PDMS 基体中分散，形成二氧化硅纳米粒子
的单分散[3]。在充足的用量(即二氧化硅纳米粒子用量为60份)下，它们的补强性能与传统白炭黑不相上下。通过改变填料粒子表面的乙烯基摩尔分数和PDMS 相中的乙烯基摩尔分数之比，能
够控制硅橡胶硫化胶的物理性能(见表1)[3]。
表1 表面完全硅烷化二氧化硅纳米粒子用量对
硅橡胶硫化胶物理性能的影响
项 目
二氧化硅纳米粒子用量/份
254060乙烯基摩尔分数0103×10-2
邵尔A 型硬度/度232944 50%定伸应力/MPa 0.310.460.88 拉伸强度/MPa 1.61 4.43 6.37 拉断伸长率/%230640920 B 型撕裂强度/(kN ・m -1)
32532乙烯基摩尔分数0104×10-2 邵尔A 型硬度/度284060 50%定伸应力/MPa 0.370.74 1.79 拉伸强度/MPa 1.44 4.187.90 拉断伸长率/%2106101150 B 型撕裂强度/(kN ・m
-1)
3
18
35
从表1可以看出，随着单分散二氧化硅纳米
粒子用量的增大，硅橡胶硫化胶的物理性能提高。当二氧化硅纳米粒子用量达到60份时，硅橡胶硫化胶的物理性能较好。必须指出，在二氧化硅纳米粒子高用量下PDMS 基体形成的填料富集与结构疏松的气相法白炭黑团聚体完全不同，二氧化硅纳米粒子能够很好地单分散于橡胶基体中(只是粒子较为密集而已)，因此该混炼胶具有低粘度和高透明度。112 二氧化硅纳米粒子链在PDMS 基体中的分散
若将上述胶体白炭黑的水悬浮液与氯硅烷或
二硅氧烷发生二氧化硅纳米粒子表面全部硅烷化
改为部分硅烷化，使二氧化硅纳米粒子之间连接，就可形成珠链状的聚集体[即憎水性二氧化硅纳米粒子链，粒子之间的连结处是“脖颈”的形状，其直径比粒子小，主链上带有支链，这就是二氧化硅纳米粒子链的特点(见图1)]。在相同用量下，二氧化硅纳米粒子会像气相法白炭黑那样产生不均匀分布的填料区域，即形成高分子富集区和填料富集区，与PDMS 分子链互穿，形成有机2无机复合材料，其补强性能与气相法白炭黑大致相同，并且用量都有一个最佳值(30份左右，见表2[4])
。
图1 部分硅烷化二氧化硅纳米粒子链的形态表2 表面部分硅烷化二氧化硅纳米粒子用量对
硅橡胶硫化胶物理性能的影响
项 目
二氧化硅纳米粒子用量/份
283034邵尔A 型硬度/度
424146100%定伸应力/MPa 1.33 1.32 1.92拉伸强度/MPa 5.18 6.227.68拉断伸长率/%
437702715B 型撕裂强度/(kN ・m
-1)
41
48
44
2 分析
211 贝壳珍珠层的补强机理及“薄膜”性质突变
的特性
众所周知，粉笔和贝壳的主要化学成分都是碳酸钙，前者极易折断，后者却很难断裂(与一般碳酸钙晶体相比，贝壳断裂强度比单一矿物晶体高3000倍)。分析原因认为，贝壳的珍珠层是由95%以上不同结构壳层的方解石或文石板片和少量有机基质组成。文石板片是构成贝壳珍珠层的基本结构单元，其宽度一般为2～20μm ，厚度为300～700nm ，板片之间有一层微薄的有机基质
膜，厚度为10～30nm ，简称“薄膜”。板片的堆砌方式通常分为砖墙型[见图2(a )]和堆垛型两大类，而且板片之间相互扣锁，简称“互扣”[见图2(b )和(c )]，薄膜与板片相互粘合，构成有机2无机复合材料。当贝壳承受外力作用时，一方面裂纹会沿着板片之间的有机薄膜层扩展，由于板片的砖墙型堆砌，会分解和钝化裂纹在贝壳层状中的扩展；另一方面板片之间的“互扣”和“薄膜”的粘
合，使贝壳整体受力，增大了贝壳的强度和韧性。
研究表明，珍珠层中的有机“薄膜”和板片间的“互扣”是贝壳既强又韧的主要因素[527]。 在普通试样中，高分子链重新排列键合的反应空间一般都比分子链尺寸大得多，即在非受限空间中高分子是以无规线团构象形式存在的。如果在有限空间或环境中，高分子受到空间几何的限制和/或基板的束缚作用
(包括化学和物理作用)，被迫在受限空间中进行某种方式和程度的排列，使分子链排列有序程度增大，所形成的聚合物
“薄膜”在表面和界面层上的相结构和形态以及
图2 贝壳珍珠层的显微结构
性能都会与体相状态完全不同，即“薄膜”性质突变。它是一种分子排列较为有序的“约束体”。随着薄膜厚度及高分子与基板的约束作用程度的变化，聚合物的玻璃化温度(T g)也发生改变。而材料性质又与聚合物的T g有关，橡胶特别是聚烯烃的T g很低，环境温度下大都处于柔韧状态。通常情况下，当高分子材料的温度低于其T g时，其脆性增大；高分子材料温度高于其T g时，其韧性增大[8212]。在补强橡胶中是否存在有机“薄膜”和无机填料的“互扣”现象尚值得探讨。
212 “弱影响强变化”现象
多年来，人们发现高分子材料会因微弱影响而发生明显变化，简称“弱影响强变化”现象，举例说明如下。
(1)在NR树汁的分子中，只要平均每200个碳原子中有一个碳原子和硫发生反应，就会使流动的橡胶树汁变成固体橡胶。
(2)高分子材料的强度一方面取决于分子主链的化学键能，另一方面取决于分子链之间的作用力。一般情况下，增大高分子的极性或形成氢键，可提高分子链之间的作用力，从而提高强度。例如高密度聚乙烯的拉伸强度只有2116～3812 M Pa，而有极性基的PVC达到了49M Pa，有氢键的锦纶610则达到了5818M Pa。
(3)普通试样的高分子链基本上是以无规卷曲状存在，试样的强度和模量较低，难以用作结构材料，而同为碳2碳相连的碳纤维强度和模量均明显高于钢纤维，这就意味着聚合物主链碳2碳重复单元构成的高分子呈伸直状态，同样可以获得很好的物理性能。
(4)从宏观上看，有机“薄膜”与基体表面之间是紧密接触的，但从微观上看二者之间是有间隙的。当二者的平均距离为1nm时，分子引力可达10～100MN・m-2；二者平均距离为013～014nm 时，分子引
力可达100～1000MN・m-2。可见，在这一尺度下，浸润、吸附足以使有机“薄膜”与粒子表面之间的附着达到最佳，而且这种附着在试样变形时还会恢复。
高分子链与纳米粒子链之间的相互作用以及它们的空间排列能否影响复合材料的性能还有待研究。213 PDMS“薄膜”的形成及补强作用
在有机高分子/无机纳米复合材料中，随着填料用量的增大，粒子之间的距离逐渐缩短，高分子链被限制在狭窄的空间内，并受到粒子表面的束缚作用，高分子链排列较为规整有序，形成类似于空间受限的聚合物“薄膜”。高分子与纳米粒子的相互作用、纳米粒子的比表面积/体积之比以及界面情况都会影响分子链的构象和构型，从而影响高分子的聚集态结构和宏观性能。现已发现的现象有：粒子表面的高分子链被摊平和伸展；粒子表面有机“薄膜”的T g发生规律性的变化，高分子与粒子之间的相互作用强,T g增大；高分子与粒子之间的相互作用弱,T g减小[13]。粒子表面的高分子层呈现T g梯度[14]。橡胶宏观变形的早期非线性粘弹性质是由粒子附近玻璃质高分子的应变软化所引起，类似于块体橡胶在T g时的应变软化[15]。粒子附近高分子层的T g梯度对橡胶补强有着相当大的影响[16]。
PDMS由于主链上硅和氧原子的交替排列，硅氧烷具有与其它有机相似物所不同的韧性主链，从而导致了非凡的移动性和方向性，因此T g 较低(PDMS的T g低于-120℃)。柔软的PDMS主链易于变形，能在对二氧化硅粒子表面吸附时准较好的亲和方位[17]。
合规管理系统
前已述及，二氧化硅纳米粒子在PDMS中单分散时，当二氧化硅纳米粒子用量达到60份时，可得到低粘度和高透明度的硅橡胶。当粒子之间的距离随着填料用量的增大而缩短时,PDMS分子链被限制在狭窄的空间内，并受到粒子表面的束缚作用，形成了PDMS分子链排列较为规整有序的“薄膜”。PDMS分子链在薄膜中的运动行为及其排列状态决定了PDMS薄膜的物理化学性质。随着填料用量的增大，相邻二氧化硅纳米粒子间距的减小，排列有序的PDMS“薄膜”数量(或面积)不断增大，连接成贯通的“薄膜”网络，即以“薄膜”网络为连续相、单分散二氧化硅纳米粒子为分散相。由于复合材料中高分子“薄膜”的特异性，当材料受到较大的负载时，硅橡胶中的PDMS“薄膜”网络吸收大量的形变能，发生脆韧转变，相应耗散更多的能量，从而有效地发挥“薄膜”的增强增韧作用。这可能就是填料用量高达
60份时，二氧化硅纳米粒子单分散在PDMS基体中的补强机理，即“薄膜”网络补强机理。纳米碳酸钙用量高达80份时填充硅橡胶的性能最佳[18]，这可能也是“薄膜”网络发挥的补强作用所致。
因此，受限于粒子间的高分子“薄膜”不能简单认为只是有效增大了填料的体积，临界厚度的薄膜能减少应力集中。体系内的“薄膜”面积与本体高分子体积之比与补强效果有关。随着纳米粒子的增多，粒子之间距离缩短,“薄膜”面积增大，相互连接成贯通网络，其补强性能也随之提高。214 补强材料的空间形态和“互扣”作用对复合材料性能的影响
前已述及，二氧化硅纳米粒子链在PDMS基体中分散时，表面部分硅烷化二氧化硅像气相法白炭黑那
样，粒子间以“脖颈”形式连接成纳米链。当二氧化硅纳米粒子用量与气相法白炭黑大致相同(填料用量约为30份)时，能产生相同的补强效果。分析原因认为，带有支链的二氧化硅纳米粒子链与分形树纤维的空间形态相似。若它分散于基体中，长径比大，接触面积大，在基体中可起桥接作用。
必须指出，二氧化硅纳米粒子间结合处的“脖颈”和支链对高分子聚合物起着相当大的补强作用[19]。在受到剪切应力作用时，纳米粒子链的“脖颈”处能阻碍链之间的滑动，使粒子链界面上的剪切应力转换为粒子球面的压应力，再转换为链截面承担的拉应力。另外，由于链的粒子“脖颈”结合紧密，能承受较大的拉应力，从而增强、增韧高聚物。这就是纳米粒子链之间的“互扣”作用。纳米粒子链“脖颈”处的截面积缩小和链上的分枝(见图1)，使得粒子链被困于高分子网络中，从而增大了链的拔出阻力。这就是纳米粒子链与高分子之间的“互扣”作用。这样既保证了界面强度适中，又能在临界应力下发生高分子链与二氧化硅纳米粒子表面的滑动或脱粘，同时在相对较大的应变范围内保持与基体的部分粘合，从而有利于应力传递，钝化裂纹扩展，耗散更多的能量，增强、增韧复合体。
为了判断影响硅橡胶补强性能的主要因素是二氧化硅纳米粒子链与PDMS分子之间界面的物理作用还是二者的化学键合，可利用含偶氮基团的偶联剂将二氧化硅纳米粒子与PDMS分子连接起来，形成热敏界面[20]。当试样加热到60℃时，二氧化硅纳米粒子与PDMS分子之间的偶氮链断裂，从而可以单独评估二者间物理作用的界面性能。但是，当二氧化硅纳米粒子用量不小于5份(用量可达20份)时，热敏界面的偶氮链断裂后，其拉伸强度和拉断伸长率反而提高；二氧化硅纳米粒子用量小于5份时，其
拉伸强度和拉断伸长率则下降。这说明二者之间的物理作用(包括PDMS分子对二氧化硅纳米粒子表面的浸润、物理吸附和物理缠结等)对硅橡胶补强性能的影响十分明显，并且与二氧化硅纳米粒子链的空间形态密切相关。
比较炭黑和碳纳米管的补强效果也可以说明填料的空间形态对复合材料强度的影响。碳纳米管是具有超高强度和极大韧性等优异性能的超级纤维。从理论上说，碳纳米管用作补强剂，可以极大地改善复合材料的物理性能。但是试验结果却相反，在相同填料体积用量下，碳纳米管/橡胶复合材料的拉伸强度和抗撕裂性能均不如炭黑补强橡胶[21,22]。
用透射电子显微镜分别对聚苯乙烯/炭黑复合材料和聚苯乙烯/碳纳米管复合材料进行原位观察裂纹的萌生和扩展过程时发现:①聚苯乙烯/炭黑复合材料膜中的高分子富集区首先产生缺陷，其次碳纳米粒子链的分枝被拉断，随后粒子链被拉紧，直至单一碳纳米粒子链断裂，薄膜完全断开。经多次试验，炭黑粒子链都没有从聚合物基体中拔出，只会发生滑移，使桥接或横跨在裂纹处的纳米粒子链长度增大。由此得出，纳米粒子链与聚合物的界面强度大于粒子链的强度，纳米粒子链的强度大于聚合物的强度[23]。②碳纳米管与聚合物之间的界面作用较强时，虽然能将载荷有效转移给碳纳米管，但由于二者间的界面在临界应力下不发生一定程度的滑移，导致碳纳米管被逐一拉断；若二者间的界面作用较弱，碳纳米管容易从聚合物中被拔出。直型碳纳米管与高分子链的物理“互扣”作用弱，大部分碳纳米管被拔出，少部分被拉断[24]。炭黑能产生较好的补强效果，完全是依靠粒子链既与高分子聚合物
有适当的
“互扣”结合强度，又能在临界应力下发生一定程度的滑移，使桥接或横跨在裂纹处的纳米粒子链增多，应力被分摊到各条粒子链上，保证负载的传递，耗散更多能量。这就是“互扣”补强机理。若粒子链在临界应力下不发生一定程度的滑移，应力就会集中在被拉得最紧的单一粒子链上，粒子链逐条被拉断，导致裂纹迅速扩展。
以上分析说明纳米级补强材料的空间形态和“互扣”作用对复合材料的性质有着极大的影响。为此，人们开始对碳纳米管进行形态设计，比较典型的有表面凸瘤的碳纳米管[25]、竹节型碳纳米管[26]和Y型碳纳米管[27]等，以满足既能与高分子有合适的“互扣”强度又能在临界应力下发生适当滑移的界面要求。
3 结语
本文只想抛砖引玉，要证实受限薄膜的性质和纳米材料的空间形态对橡胶补强作用的影响还存在相当大的难度:①关于纳米力学(包括纳米薄膜力学、纳米晶体力学和纳米管力学)的研究才刚刚开始，要通过原位加载对薄膜结构的表面力、界面应力、断裂韧性和疲劳裂纹扩展速率等进行定性定量的测试还有待于努力;②附着于基底材料表面的薄膜与无支撑的自由态薄膜在结构和性能上存在很大差异，除了应注重低维度材料相对较大的表面效应外，还要考虑基底的约束效应和界面效应，这些都会影响分子
的运动能力和结晶能力;③聚合物基/无机复合材料的宏观性能还受到填料分散的空间形态、表面形貌和表面性质等的影响，要模拟填料富集区的“薄膜”和“互扣”也不易实现;④聚合物的微观形态(如无规聚集、有序聚集以及缠结和交联的分子链的受力变化和运动)会影响聚合物宏观行为，其本质的关系尚未完全清楚。
纳米尺度下物质的比表面积极大，出现了量子效应，接触、粘合、摩擦、磨损以及“湿2热2电2磁2力”复杂耦合场等的影响变得十分凸现，物质的各种性能发生突变。在这一尺度下，经典连续介质力学已不再适用，因此不能简单地套用传统概念来解析橡胶补强机理。参考文献:
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收稿日期:2007203224
《鞋类———卫生安全性能技术规范》等两项国家标准预审会议在福建莆田召开
中图分类号:TS943.714 文献标识码:D
2007年6月20～21日，全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会在福建省莆田市组织召开了由上海市质量监督检验技术研究院、化学工业鞋类质量监督检验中心、国家鞋类检测中心和国家鞋类质量监督检验中心(温州)等主要单位起草的《鞋类———卫生安全性能技术规范》和《鞋类———鞋帮和鞋底的试验方法———水汽的渗透和吸收》两项国家标准预审会议。这两项标准的起草单位及全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会部分委员共34位代表出席了会议。
与会代表对上述两项国家标准的征求意见稿提出了许多修改意见。起草单位将根据这些修改意见，同时汇总其它单位的意见形成送审稿报全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会年会审定。预计这两项国家标准将在2007年年底前形成报批稿。
《鞋类———卫生安全性能技术规范》是修改采用2002/231/EC,2002/61/EC和2003/3/EC等欧盟技术法规而制定的。与这些欧盟技术法规相比，其主要存在以下技术差异:
增加了p H值指标;
增加了耐水牢度、耐干摩擦牢度指标; 对可萃取的重金属中铅、镉和砷制定了限量值;
删去了与鞋类卫生安全性能无关的内容，即鞋类生产过程中的环保要求内容。
《鞋类———鞋帮和鞋底的试验方法———水汽的渗透和吸收》是等同采用ISO17699:2003标准。
(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会
胶鞋分技术委员会秘书处 沈但理)
脱模剂EZR334
中图分类号:TQ330.38+7 文献标识码:D
美国《橡胶世界》2007年236卷2期58页报道:
美国Huron科技公司开发的半永久性脱模剂EZR334采用独特配方，用于橡胶制品脱模，可消除模具污染。据称，脱模剂EZR334适合于高压加工条件，可在约154℃或更高的温度下连续多次脱模。产品中固体含量较大，已证实能够提高脱模效果，消除缺陷。脱模剂EZR334可简化不同类型橡胶部件，包括橡胶2金属粘合部件的生产工艺。这种水基脱模剂的挥发性有机物含量低，可满足环保要求。EZR334为通用、高效脱模剂，对N R和SR广泛有效。
(葛 南摘译 吴秀兰校)
