标准名称 白炭黑（气相法） 标准说明 白炭黑（气相法） 本标准适用于四氯化硅气估在氢氧焰中高温下水解制得的气相白炭黑。白炭黑主要用于各种硅橡胶被强剂，农药分散剂，涂料的消光剂，处理各种纤维品塑料薄膜。 分子式：SiO2 usb转换 分子量：60（按1982年国际原子量） 指标甲产品分五个品名： 1号可用于涂料填加剂、电子原件包封料。 2号适用于硅橡胶的补强剂。 3号广泛用于树脂增粘剂、合成润滑油的稠化剂、电子原件包封料、玻璃钢制品的充填及触变剂。 4号适用一硅脂的稠化剂。 5号适用于特种硅橡胶的补强剂。 一、技术要求 白炭黑（气相法）应符合下列要求 甲 乙 项目 1# 发电机出口断路器2# 3# 4# 5# 2# 4# 指标 外观 高度分散白絮状粉末 比表面积，m2/g 75"105 ≥150 150"200 ≥200 ≥300 吸油值，ml/g <2.90 2.60"2.90 ≥2.90 ≥3.45 2.60"2.80 表观密度，g/ml ≥0.05 ≤0.04 0.04 0.05 PH值 4"6 4"6 3.5"6 3.5"5.5 4"6 3.5"5 3.5"5 干燥减量110℃2h，%≤3 3 3 3 3 5 5 机械杂质，个数/2≤30 20 30 15 20 夫妻保健器具微量 微量 灼烧减量900℃，2h,%≤5 5 5 5 5 氧化铝（Al2O3）,%≤— — — 0.03 — 氧化铁（Fe2O3）,%≤— — — 0.01 — 铵（以NH3计），% — ≤0.03 — 微量 — 二、检验方法 1 外观的测定 目测。 2 比表面积的测定 甲法（甲基红吸附法)： 指标甲1号、2号、3号、4号用甲基红吸附法。白炭黑表面羟基团以三Si—OH存在；对甲基红染料分子形成单分子层吸附。根据吸附甲基红量，计算羟基吸附表面。 2.1 仪器 吸附层管（见图1）；吸液管（5ml）；容量瓶（500ml）。 2.2 试剂和溶液 甲基红—苯溶液的配制：精确称取甲基红指示剂0.322g(准确至0.0002g)，用苯溶解转入500ml容量瓶中，用苯稀释至刻度；摇匀；此溶液含甲基红6.44mg/ml。 2.3 测定步骤 取两根干净干燥的吸附层管，下端用脱脂棉塞紧，从上端加入除去表面水分的白炭黑，边加边向下振动，直至白炭黑体积经反复用力向下振动不再变动为止。用减量法称出装入白炭黑的质量（称准至0.0002g）。将装好的白炭黑的吸附管，垂直夹在滴定管夹上，用吸液管准确吸取甲基红-苯溶液4ml，从层管上端加入，使其吸附，最后层管中可得到白炭黑吸附甲基红的红带，量出红带长度及红白带总长度。 比表面积X1（m2/g）按（1）计算： X1=0.002576×116×10-20×6.023×1023/m×269.29 (1) 式中 0.002576——被吸附甲基红的质量，g； 116×10-20——甲基红分子横截面积，m2； 手机绑定 6.023×1023——阿佛加德罗常数； 269.29——甲基红的分子量； m——吸附甲基红的白炭黑质量（红带质量）,g； m可通过式（2）代入式（1）计算： m=试样质量×(红带长/红、白带长),g。 2.4 注意事项 层吸附内径必须在5.2±0.2mm范围，如过细由于装入管内白炭黑量少，吸附时阻力小，易出现断层吸附不好现象。如管过粗，由于吸附过程中甲基红溶液易走空隙，吸附甲基红不完全饱和，测定结果偏低。 层管加入白炭黑应适宜，2号白炭黑可在0.28"0.35g，4号白炭黑可在0.25"0.35g，白炭黑的表面吸附水，吸附温度，影响结果，必须严加控制。 3 比表面积的测定 在公交车上释放 乙法（指标乙测定方法） 3.1 试剂和溶液 氢氧化钠（GB629）:c(NaOH)=0.1mol/L标准溶液； 盐酸（GB622）：c（HCI）=0.1mol/L标准溶液； 氯化钠溶液：氯化钠（GB2bb）750g，用蒸馏水溶解成3000ml。 3.2 仪器 PHS-2型酸度计（配甘汞电极及玻璃电极）；磁性搅拌器（用长25mm外包苯乙烯搅拌棒）。 3.3 测定步骤 称取试样2.5g（准确至0.0002g）于400ml烧杯中，加入250ml氯化钠溶液搅拌均匀。将2支电极浸入上述配制好的试样溶液中，加入搅拌棒，开动电磁搅拌器，调节试液的值等于4，这一步耗用的酸碱量不计算。然后用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液以每秒2"3滴速度对上述试液进行滴定，滴定到试液的PH值等于9，保持5min不变动后即为终点。 比表面积Sm2/g按式（3）计算： S=13.86V-12 (3) 式中 V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积，ml； 13.86、12——均为经验数据（美国卡布特公司实验数据）。 4 吸油值的测定 稠化1g白炭黑所消耗蓖麻油的毫升数叫做吸油值。 4.1 仪器 玻璃板（130mm×130mm）；玻璃棒（φ10，长120mm±10mm）。 4.2 试剂和溶液 蓖麻油[折射率：1.477"1.478；酸值：≤5.25mgKOH/g]；绝对粘度：950"1100mPa·s（20℃）]。 4.3 测定步骤 将待测白黑样品置于105"110℃烘箱内烘2h，取出在干燥器中冷却30min，称取0.5g（准确至0.0002g）白炭黑，置于玻璃板上，然后从微量滴定管中逐滴加入蓖麻油，加油速度一定，（2号、3号产品滴定1.3ml时所需时间5.5"6.5min，4号产品滴定至1.7ml时所需时间7.5"8.5min），操作的温度在21±3℃为宜。滴定的同时，用玻璃棒不停搅拌，白炭黑逐渐稠化发粘，每种牌号产品在滴定终点以前可减慢滴定速度，充分搅拌，以免过终点。最后白炭黑被全部稠化，贴在玻璃棒形成一团，板中不留有稠化的余物，停止滴加蓖麻油，记录消耗蓖麻油的克数。 吸油值X2（ml/g）按式（4）计算： X2=V/m （4） 式中 V——蓖麻油消耗的体积，ml； m——白炭黑的质量，g。 4.4 注意事项 操作者熟练的技术，是影响吸油值的最重要因素，每次终点必须一致。 蓖麻油的粘度影响吸油值，绝对粘度以10Pa·s为宜。 5 表现密度的测定 在盛有白炭黑的离心管中，以一定的转速，经一定时间离心后，计算单位体积白炭黑的质量称表观密度。 5.1 仪器 电动离心机1台(4000r/min);试管（体积5ml，分度为0.1ml）。 5.2 测定步骤 在分析天平上，准确称取空试管质量，装满白炭黑后再称量，放在电动离心机中离心20min（离心速度为200r/min）观察试管中白灰黑体积。 表观密度X3(g/ml)按式（5）计算： X3=（m1-m2）/V (5) 式中 m1——试管和试料总量，g； m2——空试管的质量，g； V——离心后白炭黑所占体积，ml。 6 PH值测定 以4%白炭黑水溶液用酸度计测定表示PH。 6.1 仪器 PH计（配甘汞电极及玻璃电极）。 6.2 试剂和溶液 标准缓冲溶液；饱和的酒石酸氢钾（PH=3.56）。 6.3 测定步骤 在100ml烧杯中，加入50ml二次蒸馏水，称取2g白炭黑（准确至0.1g）煮沸，冷却至室温，用PH计测定此水溶液的PH值。 7 干燥减量测定 7.1 仪器 称量瓶（φ50×40）；干燥器（2.5"3L）。 7.2 测定步骤 称取0.5g白炭黑样品（称准至0.0002g),入入已恒重的称量瓶中。半开瓶盖，放入长至105"110℃的烘箱中，保持2h，然后把称量瓶盖住，放入干燥器中，冷却30min，称量。 110℃的失量X4（%）按式（6）计算： X4=(m1-m2)/m×100 (6) 式中 m1——称量瓶质量加样品质量，g； m2——烘干后称量瓶质量加样品质量，g； m——白炭黑样品的质量，g。 8 灼烧减量测定 8.1 仪器 实心锥形喷嘴 高温炉；瓷坩埚（500ml）；干燥器（2.5"3L）。 8.2 测定步骤 称取1g白炭黑样品（称准至0.0002g）放入已恒重的瓷坩埚中，放在900℃高温炉中，灼烧2h,取现稍冷，放入干燥器中，冷却30min，迅速称量。 灼烧减量X5（%）按式（7）计算： X5=(m1-m2)/m×100 (7) 式中 m1——坩埚质量加样品质量，g； m2——灼烧后坩埚质量加样品质量，g； m——白炭黑的质量，g。 9 机械杂质的测定 合成白炭黑整个系统中，被盐酸腐蚀的氧化物或氯化物。 9.1 仪器 烧杯（100ml）；日光灯（8W）。 9.2 测定步骤 用二次蒸馏水洗过干净的烧杯中，加50ml蒸馏水，称取2g白炭黑，用玻璃棒搅动均匀后，在阳光下或日光下，仔细观察，以玻璃棒触动者为杂质，查出各杂质的总数。 9.3 注意事项 机械杂质不是均匀地分布在白炭黑中，取样时必须上下混匀。分析白炭黑产品杂质过程中，应保持器皿及环境卫生。 10 氧化铝测定（略） 11 氧化铁的测定（略） 12 铵的测定（略） 附注：指标甲为沈阳永新化工厂企业标准QJ/SHG02.101-89；指标乙为沪Q/HG1-086-87，由上海电化厂起草。 |
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