苯-甲苯的测定
顶空—气相谱—FID法
Determination of benzene and toluene
Headspace GC-FID method
1 适用范围
本方法适用于苯、甲苯的测定。
2 原理
在恒温的密闭容器中，水样中的苯等挥发性有机物在气、液两相间分配直至达到平衡，取水样上方气相样品，使用气相谱-氢火焰检测器（FID）进行检测，通过外标法测定样品中待测物质浓度。 3 参考标准
3.1 Agilent气相谱仪操作规程(7890)
3.3 水中苯系物的测定 GB/T 11890
3.4 水和废水监测分析方法（第四版）第三章 挥发性和半挥发性有机物的测定 顶空气相谱-质谱法
4 样品采集与保持
样品采集后应立即分析。如不能及时分析，应将样品充满容器，不留空间，并加盖密封。样品应在冰箱冷藏室中保存（4℃左右），存放时间一般不超过24小时。
5 仪器和设备
5.1 气相谱仪（带FID检测器）
5.2 顶空进样器
5.3 顶空进样瓶
5.4 电子天平，可准确称量至0.0001g
5.5 高纯氢气发生器（99.99％，v/v）
6 试剂和材料
6.1 甲醇，谱纯
6.2 苯标准溶液（1g/L）
6.3苯标准样品
6.4甲苯标准溶液（1g/L）
珠光膜
狗扣6.5甲苯标准样品
6.6 纯水
6.7 高纯氮气（99.99％，v/v）
6.8 高纯空气（99.99％，v/v）
6.9 氯化钠 优级纯 350℃灼烧3-6小时
7 分析步骤
7.1.1 顶空进样器条件：
进样瓶温度：80℃
传输线温度：120℃
进样针温度：90℃
干蒸房 加热平衡时间：30min
进样量：0.10mL或进样器规定值电解液比重计
7.1.2 谱条件：
谱柱：HP-5毛细管柱
进样口温度：220℃
分流比：30：1
谱柱流量：1mL/min
柱温：60℃（20min）
检测器温度：250℃
氢气流量：40 mL/min
空气流量：400mL/min
尾吹气流量：15mL/min
7.2 标准样品
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7.3 仪器准备
按仪器操作规程的依次打开自动进样器，谱仪和工作站，按7.1设定仪器条件，预热约30分钟，至谱检测器基线平稳后可开始检测。
7.4 样品测定
7.4.1 校准
机器人电主轴7.4.1.1 校准曲线
取5-6顶空瓶，分别加入3克氯化钠（6.9），再准确加入10mL纯水，使用微量进样器，在各顶空进样瓶中一次加入10-100μL标准溶液（7.2），迅速封闭瓶口，混匀。此系列校准溶液浓度约1-10mg/L.校准溶液浓度范围可根据待测样品浓度及设备工作状态调整。将此系列校准溶液按浓度从低到高的顺序依次放入顶空进样器。按进样器及谱操作规程进样，采集数据。
7.4.2 样品
取与7.4.1相同规格的顶空进样瓶，加入3克氯化钠，准确吸取高硅铝合金10mL待测样品至顶空瓶内，迅速将瓶口密封，混匀。按进样器及谱操作规程进样，采集数据。
8 分析结果表述
按外标法计算水样中目标物浓度，结果用mg/L表示。
9检测限
按7.1仪器条件，各参数检测限为：
