化学测量原理
根据电化学原理,由铂丝、银丝、电解池组成一个化学池,联氨为还原剂,在铂电极上失去电子被氧化,其电极反应为:
阳极 (铂):N2H4+4OH龙脑抑菌剂-→N2+4H2O+4e-
阴极 (银):Ag2O+H2O+2e-→2Ag+2OH-
反映的结果是在电化学上得到电流I:
I=nFDA/σ×C
式中:D—扩散系数(与温度有关);
A—铂丝面积;
F—法拉第常数;
N—一个联氨分子释放的电子数;
σ—扩散层有效厚度(与流速有关)
C—联氨浓度。
由以上方程可见,当温度、流速等条件恒定后,原电池的电流与水样中N2H4浓度成正比。
联氨电极
联氨电极由螺旋状铂丝套于多孔陶瓷管外作为阳极,螺旋状银丝装入陶瓷管内,并用电解液填充陶瓷管内。当电解液渗过陶瓷管壁达到平衡时,在电极上产生与联氨浓度成正比的电流。 电子单元
电子单元即通常所说的二次仪表部分,它包括四块印刷线路板。四块线路板为计算机板、输出板、测量板、电源板组成,统一装在一个机箱内。
1. 计算机板(NO.1 95-COMPUTER)此板为双面焊接板,一面有液晶,一面为计算机电路,具有采集、运算、存储显示等功能。
2. 输出板(NO.2 95OUT):有A/D转换电路,(4~20mA)电流输出电路,RS-232数字输出电路和RS-485数字输出电路。输出板P1与计算机板P3插座连接。电解离子接地棒
3. 测量板(NO.3 7835A):将传感器温度信号和测量信号转变成(0~2000mV)电信号。测量板P2插座与输出板P2插座连接。
4. 电源板(NO.4 95DY):提供各块线路板电源。同时电源板上有继电器,用于报警功能。电源板P4插座与测量板P1插座连接。
电气连接
接线盒与电子单元的连接:
接线盒和电子单元用五芯电缆连接
电缆线编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
测量单元接线盒 | Pt | Ag | RT1 | RT2 | RT3 |
电子单元测量板P3插座 | AGND | LAN | RT1 | RT2 | RT3 |
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its测试联氨电极与接线盒的连接:
将联氨电极的各线与接线盒连接好
接线盒 | Pt | Ag | RT1 | RT2 | RT3 |
联氨电极 | 铂电极 | 银电极 | 温度1号线 | 温度2号线 | 温度3号线 |
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电子单元输出信号线的连接:
电子单元测量板P3插座 R (A) T (B) IDGND I-24 RL
功 能 RS-232 RS-485 接口 4-20 mA 电流输出
二次表 二次表 地线 负端 正端
RS-232 RXD接收端 TXD发送端
RS-485 双胶线A端 双胶线B端
电子单元电源、报警输出线的连接:
电子单元测量板编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
(电源板上的插座) 低限报警 高限报警 空 220V交流电源
常 常 公 常 常 公 中 地 相
开 闭 共 开 闭 共 线 线 线
触 触 端 触 触 端
点 点 点 点
联氨电极的装配及安装
1. 从包装盒内取出传感器,取下陶瓷管底部的橡皮密封塞,把传感器顶端的阴极导线连同塞子一齐拉出,然后将传感器竖立在2%NaOH的溶液中一小时,陶瓷管部分应全部浸没在溶液中。
2. 取出装有凝胶的塑料针筒,取下顶端的白帽套;装好陶瓷管底部的橡皮密封塞,将针
筒插入瓷管顶部中心孔,缓慢推进针筒推管,将凝胶注入陶瓷管内,直到注满为止(一只充满的针筒可供三次填充)。如果筒内有剩余凝胶,重新套上白帽套,并包装好,以供下次使用。
20kv高压直流电源3. 将传感器顶端拉出的银丝再缓慢旋入陶瓷管内,并塞紧导线塞,用滤纸擦取外溢的凝胶,然后塞紧底端的橡皮塞,清洁表面。
4. 将传感器浸入2% NaOH的溶液中一小时,取出后用蒸馏水冲洗干净。
5. 将传感器装入测量池。
使用运行
电子单元键盘设置及操作功能
仪器面板正下方有五个功能键:“复位”、“▲”、“▼”、“模式”、“输入”键。
“模式”键功能:按此键可由测量状态进入模式设定主菜单,在模式设定主菜单中可通过“▲”或“▼”键依次选择“报警上限”、“报警下限”、“输出上限”、“输出下限”、“标定”、“机号”
共六个工作状态。按“输入”键可进入相应的模式设定子菜单。
“▲”、“▼”键功能:主要用于模式的选择及参数的设置。
“输入”键功能:主要功能是将设定的参数或确认的数据输入并储存于计算机中,另一功能是进入模式设定菜单中选定的模式。
“复位”键功能:相当于硬件复位,当仪器处于模式设定状态时按“复位”键可放弃本次参数设定,返回到测量状态。另一功能是当发生断电等意外事故时,按“复位”键,使仪器回复到初始状态,仪器直接进入测量状态。(上次设定的参数仍记忆下来,不必重新设定)
菜单介绍
“报警上限”:在模式设定主菜单中,按“▲”或“▼”键,使光标指向“报警上限”,按“输入”键,仪器进入报警上限参数设定子菜单,此时屏幕显示的数为仪器上次参数设定时所记忆的数据,按▲”或“▼”键调节好报警上限浓度后,再按“输入”键,以确定报警上限。
“报警下限”:在模式设定主菜单中,按“▲”或“▼”键,使光标指向“报警下限”,按“输入”键,再按▲”或“▼”键调节好报警下限浓度后,再按“输入”键,以确定报警下限。
“输出上限”:在模式设定主菜单中,按“▲”或“▼”键,使光标指向“输出上限”,按“输入”键,再按▲”或“▼电缆挂钩”键调节好输出上限浓度后,再按“输入”键,以确定输出上限。
“输出下限”:在模式设定主菜单中,按“▲”或“▼”键,使光标指向“输出下限”,按“输入”键,再按▲”或“▼”键调节好输出下限浓度后,再按“输入”键,以确定输出下限。
“标定”:在模式设定主菜单中,按“▲”或“▼”键,使光标指向“标定”,按“输入”键后,仪器可进行联氨电极的标定。
“机号”:在模式设定主菜单中,按“▲”或“▼”键,使光标指向“机号”,按“输入”键后,仪器显示当前的机号,用户可根据实际需要,通过“胀锚螺栓▲”或“▼”键改变,这主要用于与计算机的通讯,机号范围为1~32,按下“输入“键加以确定,仪器返回到模式主菜单。
电子单元输出电流的调整
“4mA”调整:按仪器输出上限值、输出下限值均高于当前仪器的测量值,注意:输出上限值应高于输出下限值。用四位半精度的电流表测量测量板上的P3插座的“I-24”“RL”两端的电流值(“I-24”为负端,“RL”为正端),调节输出板上的W1电位器,使电流表测量的电流值
为4.00 mA。
“20mA”调整:按仪器输出上限值、输出下限值均低于当前仪器的测量值,注意:输出上限值应高于输出下限值。用四位半精度的电流表测量测量板上的P3插座的“I-24”“RL”两端的电流值(“I-24”为负端,“RL”为正端),调节输出板上的W2电位器,使电流表测量的电流值为20.00 mA。
联氨电极的标定
1. 关闭进样阀,在恒压水槽一侧的接嘴口接入去离子水(0.0ug/L联氨),置去离子水容器的位置应高于恒压水槽的位置。
2. 调节流量控制阀,使流量计指示100mL/min。
3. 按“模式“键,再按“▲”或“▼”键,使光标指向“标定”,按“输入”键,仪器显示“XX.XXuA ”,仪器运行至少1小时,待读数稳定后,按“输入”键,仪器显示0.0ug/L几秒钟后,仪器完成零点校准。
4. 仪器自动进入“满度”校正,仪器显示“XX.XXuA ”,将标准溶液(80 ug/L联氨)接入恒压水槽的接嘴口,置标准溶液的位置应高于恒压水槽的位置,确保流量控制在100mL/min,仪器运行至少20 min,待读数稳定后,按“输入”键,仪器显示80.0ug/L几秒钟后,仪器完成满度校准。
5. 按“复位”键,仪器进入测量状态。
联氨标准液的配制方法
储备液的制备
取分析纯硫酸联氨(N2H4H2SO4)4.058g,溶解于400mL去离子水中,移入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此储备液的浓度为1000mg/L。
把上述储备液稀释至所需浓度后,(一般需配制10L)同时用氢氧化钠溶液调节PH值,使标准液的PH值为(9.0=±0.5)PH。