DOI :10.11895/j.issn.0253⁃3820.171435
柴瑞涛*1 刘雨腾2 张国1 朱维晃2 陈宇云3 冯建军2 柴守宁1有机溶剂回收
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(西安建筑科技大学理学院，西安710055)2(西安建筑科技大学环境与市政工程学院，西安710055) 3(长安大学环境科学与工程学院，西安710054)摘 要 以β⁃环糊精为保护剂，氯化亚钯为前驱体，采用分子自组装的方式合成钯水凝胶，利用X⁃射线衍射仪(XRD)㊁扫描电子显微镜(SEM)㊁透射电子显微镜(TEM)对其形貌和结构进行了表征㊂通过滴涂法将其修饰到金电极表面，采用循环伏安法(CV)㊁差分脉冲伏安法(DPV)对修饰电极的电化学行为了表征㊂结果表 锰矿选矿方法明，此传感器对水合肼具有良好的电催化效果，可有效消除K +㊁Na +㊁Mg 2+㊁NH +4㊁Ni 2+㊁Mn 2+和Cl -㊁NO -3㊁SO 2-4㊁
PO 3-4㊁HCOO -(草酸根)㊁C 6H 5O 3-7(柠檬酸根)等物质的干扰㊂在优化的条件下，氧化峰电流与水合肼的浓度在25~950μmol /L 范围内呈良好的线性关系，检出限为1.6μmol /L(S /N =3)㊂此传感器具有制作简单㊁灵敏度高和选择性好等优点，可应用于实际水样中水合肼的检测㊂
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关键词 钯；水凝胶；电化学；传感器；水合肼
2017⁃11⁃20收稿;2017⁃12⁃27接受本文系国家自然科学基金(No.21205092)㊁西安建筑科技大学人才基金(No.RC1306)㊁西安建筑科技大学青年科技基金(No.QN1434)和长安大学开放基金(No.310829161130)资助*E⁃mail: 1 引言
水合肼是一种强极性化合物，有着极高的燃烧热，广泛应用于农药[1]㊁医药[2]㊁还原剂[3]等，也可作为燃料电池[4,5]和火箭的燃料[6]㊂然而，水合肼有极高的毒性[7,8]，暴露在较低浓度(>10ng /mL)的肼中可导致鼻子难受㊁短暂性失明㊁肺水肿㊁DNA 损伤，甚至严重的中枢神经伤害㊂根据北京市DB11307⁃2013⁃水污染物综合排放标准，水合肼的排放限值为0.1mg /L (即2μmol /L)[9]㊂因此，对水合肼的高灵敏性㊁高选择性的检测具有重要意义㊂目前，水合肼的检测方法多集中于荧光[10]㊁电化学[11]㊁电化学发光[12]等方法㊂2017年,Helal 等[13]采用溶剂热法合成了亚甲基蓝包裹的MB⁃UiO⁃66⁃NH 2金属有机框架的锆基荧光材料，有较大的比表面积，对肼有良好的敏感性;Liu 等[14]利用苯并噻唑衍生物合成了两种不同的荧光化学传感器，成功应用于气相肼的检测㊂尽管荧光化学传感器具有高灵敏度和低检出限等优点，但检测手段复杂，应用成本高㊂2007年,Umar 等[15]合成了ZnO 的纳米钉，将其制成电化学传感器并应用于肼的检测㊂电化学传感器的应用简单㊁方便，探索一种合适的电化学传感材料是目前研究的热点㊂
金属纳米粒子具有大的比表面积和良好的电催化性能，在催化剂[16]和传感器等领域广泛应用㊂水凝胶(Hydrogel)是以水为分散介质的凝胶，是由溶剂和高分子网络所组成的复合体系㊂金属水凝胶有效结合了金属纳米粒子的良好的电催化活性和水凝胶的三维网状结构[17]的性质，金属纳米粒子通过配体交联成具有大比表面积的多孔网状结构，增加了金属催化剂的有效活性位点，从而提高了催化过程的效率㊂
本研究利用β⁃环糊精(β⁃CD)和氯化亚钯(PdCl 2)反应，以NaBH 4为还原剂，在水溶液中制得钯纳米粒子，并自发生长形成钯纳米线㊁钯纳米网络，最终获得钯水凝胶(Pd β⁃CD )㊂将合成的钯水凝胶滴涂
到金电极表面(Pd β⁃CD /Au)制备的传感器，对肼有良好的电化学响应和较好的选择性㊂
2 实验部分2.1 仪器与试剂
CHI660E 电化学工作站(上海辰华仪器公司);KQ⁃600KDB 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);TG20台式高速离心机(长沙英泰仪器有限公司)；三电极系统：金电极㊁玻碳电极或修饰电极为工作电极,Ag /AgCl 参比电极，铂丝电极为对电极(武汉高仕睿联科技有限公司)㊂
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一个度导航第46卷
2018年3月 分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告
Chinese Journal of Analytical Chemistry 第3期
432~437
