有机化学实验考试(四个制备实验)

阅读: 评论:0

实验原理:
蒸馏:利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分。
分馏:利用分馏柱的理论塔板将混合液蒸汽进行一系列的热交换,使高沸点组分冷凝回流,低沸点组分蒸出,从而达到分离。
萃取分液:利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
人与嘼 交 互重结晶:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂时不同温度的溶解度不同,从而使它们相互分离。
环己烯的制备(消去反应)
实验原理:
fto导电玻璃
物理原理:分馏、萃取、蒸馏
化学原理:
正反应:
副反应:生成二环己基醚,烯烃聚合物,分子间的失水碳化。
实验仪器及用品:
用品:
感应游戏机
名称
用量
作用
环己醇
0.1mol(10g10.4mL)
反应物
浓磷酸
4mL
催化剂
氯化钠
1g
饱和
5%碳酸钠
3~4mL
中和酸
无水氯化钙
1~2g
脱水干燥
弹簧制作
实验仪器:
加热:升降台、电热套
制备:50mL圆底烧瓶、分馏柱、温度计套管、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、50ml锥形瓶(冷水浴)
分液:小分液漏斗
蒸馏:50mL圆底烧瓶、温度计套管、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、接收器
实验步骤:
1.制备:
在干燥的50ml圆底烧瓶放入0.1mol环己醇及少量多次加入4mL浓磷酸,充分摇荡使两种液体混合均匀。投入几粒沸石,装好装置,接收器冷水浴。加热至沸腾,保持温度计度数不超过90℃,慢慢蒸出环己烯和水,约1h。当无液体蒸出时,可大火加热;当烧瓶内只剩下很少的残渣并出现白雾时,停止加热。
2.分液:
将馏出液用约1g氯化钠饱和,然后加入3~4mL5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。然后将液体倒入小分液漏斗,振摇静置,分层后放出下方水层,将上层粗产品用1~2g无水氯化钙干燥(清亮透明),然后滤入50mL蒸馏烧瓶中,加入沸石进行蒸馏,收集80~85℃的馏分,产物为无有刺激性气味液体,称量体积。
注意事项重难点:
1.所有仪器需干燥,粗产物需干燥才能进行蒸馏。
2.正确进行操作,温度计玻璃球位置应在支口处。(下端液面上,上端在支管口下沿),记得加沸石。
3.保持温度不超过90和80~85℃:蒸出环己烯沸点83℃,环己醇沸点161℃。
4.环己醇粘度大,量筒内的环已醇很难倒净,会影响产率,所以取12mL。可先取环己醇再取浓磷酸。
5.磷酸有一定的氧化性,加磷酸少量多次加入并摇匀后加热,使环己醇局部碳化影响产率。
6.不用浓硫酸是因为浓硫酸会产生难闻气体和SO2副产物。
7.用氯化钠洗涤的目的是洗去有机层中水溶性杂质,减少有机物在水中的溶解度。
8.干燥剂适量,少量水没除尽;过多会吸附产品影响产率。
9.计算产率:理论上能产出环己烯82*0.1=8.2g。
10.冷水浴:环己烯沸点低
思考题:
(一)在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度?
因为分馏的目的是分离产物即环己烯和水,环己烯的沸点为83℃,其与水形成的二元共沸物沸点为70.8,但环己醇和水形成的共沸物沸点为97.8,因此要控制温度计读数不超过脱标机90℃,确保反应物环己醇不会蒸出影响产率·。
(二)在粗制的环己烯中,加入氯化钠使水层饱和的目的是什么?暖风炉
a)饱和食盐水具有去乳化功能,使混合物分层更明显。
b)利用其盐析效应,可降低环己烯在水中的溶解度。
(三)如用油浴加热时,要注意哪些问题?
a)油浴装置内应放置温度计指示温度
b)用电炉加热时垫上石棉网
c)使用时间较长时应及时更换,否则易出现溢油着火
d)避免水溅入油锅
e)最好有调压器控制加热速度
(四)在蒸馏过程中出现的阵阵白雾是什么?
可能为浓磷酸/浓磷酸的分解产物与水形成的酸雾。
正丁醚的制备(取代可逆反应)
实验原理:
物理原理:萃取分液、蒸馏
化学原理:
正反应:
副反应:
实验仪器及用品:
用品:
名称
用量
作用
正丁醇
12.5g(15.5mL)
反应物
浓硫酸
2.2mL
催化剂
50%硫酸
16mL
两次洗涤
无水氯化钙
适量
干燥
实验仪器:
加热:升降台、电热套
制备:100mL三颈圆底烧瓶、温度计套管、温度计、玻璃塞、A型接管、油水分离器、球
形冷凝管

本文发布于:2023-05-28 03:32:19,感谢您对本站的认可!

本文链接:https://patent.en369.cn/patent/3/116775.html

版权声明:本站内容均来自互联网,仅供演示用,请勿用于商业和其他非法用途。如果侵犯了您的权益请与我们联系,我们将在24小时内删除。

标签:温度计   加热   蒸馏   沸点   组分
留言与评论(共有 0 条评论)
   
验证码:
Copyright ©2019-2022 Comsenz Inc.Powered by © 369专利查询检索平台 豫ICP备2021025688号-20 网站地图