实验一 乙酸乙酯的制备
一、目的
1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。
2、掌握液体有机物的精制方法。
3、正确掌握分液漏斗的使用方法。
4、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。
二、原理
副反应
2C2H5OH C2H蛇油精5—O—C2H5 + H2O
C2H5OH + H2SO4 CH3COOH + SO2↑ + H2O
乙酸和乙醇在浓硫酸催化作用下，进行催化反应，生成乙酸乙酯和水。酯化反应为一可逆反应，本实验采用加入过量的乙醇并将生成的酯和水不断蒸出，从而使反应向右方进行，提高酯的产率。反应完成后，没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水MgSO4（固体）除去。 三、仪器与试剂
1、药品
冰乙酸 12 mL(12.6 g，0.21 mol)
乙醇(95％) 24 mL(18 g，0.39 mol)
浓硫酸(96％) 12 mL
碳酸钠溶液(饱和) 15 mL
氯化钠溶液(饱和) 10 mL
氯化钙溶液(饱和) 20 mL
无水硫酸镁 2 g
2、仪器与设备
制卡设备 三颈瓶 (100mL) 1个
滴液漏斗 (50 mL) 1个
温度计 (250 ℃) 1支
分液漏斗 (25 0mL) 1个
锥形瓶 (100，50 mL) 各1个
蒸馏瓶 (50 m1) 1个
直形冷凝管 (200 mm) 1支电子蜂毒采集器
接液管 (3.8×150 mm) 1支
细口瓶 (30mL) 1个
电热套和调压器 l套
四、操作过程
(一)乙酸乙酯的制备和蒸馏
在三颈瓶(或蒸馏瓶)中，加入12mL乙醇，在振摇与冷却下分批加入12mL浓H2SO4，混匀后加入几粒沸石。按图1安装反应装置。滴液漏斗颈末端接一段弯曲拉尖的玻璃管，其末端及温度计的水银球都需浸入液面下，距瓶底约0.5～1cm。
在滴液漏斗中，放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混匀。加热前先通水,用电热套加热，电压由80V逐渐增至110V，当温度升至约120℃时，开始滴加乙醇和冰乙酸的混合液，并调节好滴加速度①，使滴入与馏出乙酸乙酯的速度大致相等()，同时维持反应温度在115～120℃②。滴加约需40-60分钟。滴加完毕，在115~120℃继续加热15分钟。最后可将温度升至130℃，若不再有液体馏出，即可停止加热。
图1 制备乙酸乙酯的装置
(二)乙酸乙酯的精制
1、中和 在粗乙酸乙酯③中慢慢加入约10 mL饱和Na2CO3溶液，边搅拌边冷却，直至无二氧化碳逸出，并用pH试纸检验酯层呈中性。然后将此混合液移入分液漏斗中，充分振摇(注意放气)，静置分层后，分出水层。
2、水冼 用10mL饱和食盐水洗涤酯层④，充分振摇，静置分层后，分出水层(注意将水分净⑤)。
3、洗去乙醇 再用20 mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，分出水层。
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5、蒸馏 安装一套蒸馏装置(仪器必须干燥)。将干燥后的粗酯．通过漏斗(口上铺一薄层棉花)滤入蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热进行蒸馏。收集73℃-78℃馏分⑥。产量约12g。 乙酸乙酯为无透明有香味的液体，沸点77.06℃，密度0.9008 g／mL，折光率1.3723（20℃）。
5、金属槽筒注解和注意事项
① 控制好混合液的滴加速度，是作好本实验的关键。若滴加速度太快，反应温度会迅速下降，同时会使乙醇和乙酸来不及反应就被蒸出，降低酯的产量。
② 温度太高，副产物乙醚的量会增加。
③ 粗乙酸乙酯中，含有乙醇、乙醚、乙酸、亚硫酸等杂质。
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④ 用饱和食盐水洗涤酯，可降低酯在水溶液中的溶解度，减少酯的损失。
⑤ 产率
药物合成中，理论产量是指根据反应方程式按照原料全部转化成产物计算得到的数量。实际产量是指实验中实际分离得到的纯净产物的数量，由于反应不完全、发生副反应及操作上的损失等原因，实际产量低于理论产量。产率是用实际产量和理论产量比值的百分数来表示的：
六、思考题
（1）浓硫酸的作用是什么？为什么要加入沸石，加入多少？
解：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。
(2)为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？
解：使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。
（3）为什么维持反应液温度120℃左右？实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？
解：温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。使用饱和Na2CO3溶液中和反应液中残余的乙酸。
七、结果分析
1、产品性状 ； 2、实际产量 ； 3、理论产量 ； 4、产率 。
