乙酰乙酸乙酯的制备(一)

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化学与环境学院

有机化学实验报告

实验名称乙酰乙酸乙酯的制备〔一〕

【实验目的】

1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法,加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识；

2、熔断器盒熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作

3、掌握无水操作、萃取等操作。

【实验原理】〔包括反应机理〕

1、含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen酯缩合反电动液控闸阀应。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。

反应式：

反应机理：

2、通常以酯及金属钠为原料，并以过量的酯为溶剂，利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，由于醇的不断地进行下去，直至金属钠消耗完毕。

但作为原料的酯中含醇量过高又会影响到产品的得率，故一般要求酯中含醇量在3%以下。

【主要试剂及物理性质】

【仪器装置】

1、主要仪器：回流冷凝管，圆底烧瓶

2、实验装置：

回流装置

【实验步骤及现象】

脱硫塔内衬防腐

实验步骤	实验现象
1、将0.9g〔约0.04mol〕清除掉外表氧化膜的金属钠放入一装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，立即加入5mL干燥的二甲苯，将混合物加热直至金属钠全部熔融，停止加热，拆下烧瓶，立即用塞子塞紧后包在毛巾中用力振荡。	加热后钠成熔融状态，趁热摇匀后得到小钠珠，随着二甲苯逐渐冷却，钠珠迅速固化。
雨棚制作2、待二甲苯冷却至室温后，将二甲苯倾去，立即加入10mL〔约0.1mol〕精制的乙酸乙酯，迅速装上带有氯化钙干燥管的回流冷凝管，立即开始反应，用小火直接加热，使反应液处于微沸状态，直至金属钠全部作用完毕。	反应过程中有气泡冒出。随着反应的进行溶液的颜逐渐加深，由无变为橘红，刚开始反应时有白沉淀产生，后消失。最后溶液变为橘黄透明的液体。反应时间为2h。
3、待反应液稍冷后，将圆底烧瓶取下，然后一边振荡一边不断加入50%的醋酸，直至整个体系的pH=5。	加入醋酸后，有黄沉淀生成，振荡后沉淀消失。
4、将反应液移入分液漏斗中，加入等体积饱和食盐水，用力振荡后静置，分取有机层，水层用8mL二甲苯萃取，萃取液和酯层合并后，用无水硫酸钠干燥。	加入饱和氯化钠，溶液分为两层。上层溶液为橘红，下层溶液为黄。

本文发布于:2023-05-28 03:10:55，感谢您对本站的认可！

标签：反应溶液直至实验加热振荡

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