一、实验目的
1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解; 2、介绍提升可逆反应转化率的实验方法;
3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
二、实验原理
服务评价器>流氓猫 主反应:
新型玉米膨化机 ①乙酸乙酯的用途;②制取方法;③反应机理;④基本操作:酿造、分液、潮湿等。)
三、实验药品及物理常数
四、主要仪器和材料
铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。
五、实验装置
(1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置;cd激光头
(3)酿造装置
六、操作步骤
【操作方式要点及注意事项】
⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!
⑵ 皮德盖:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时必须怱几滴重新加入,重新加入后应当马上振摇使混合光滑,以免局部碳化变。
⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。
⑷ 冲洗:依次用等体积饱和状态碳酸钠、饱和状态食盐水、饱和状态氯化钙冲洗,每一步骤都无法太少。用饱和状态碳酸钠就是除去其中未反应的乙酸;用饱和状态食盐水就是洗掉有机层中残存的碳酸钠;用饱和状态氯化钙就是除去未反应的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!
= 6 \* GB2 ⑹ 潮湿:乙酸乙酯可以和水或乙醇分别分解成共流混合物,若有机层中乙醇投医天量或潮湿比较时,由于构成高沸点共流混合物,从而影响酯的产率。
⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。
七、实验结果
1、产品性状 ; 2、馏分 ; 3、实际产量 ;
4、理论产量 ; 5、产率 。
八、实验讨论
1、本实验中浓硫酸起著什么促进作用?为什么必须用过量的乙醇?
2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
3、反应后的细产物中所含哪些杂质?就是如何除去的?各步冲洗的目的`就是什么?
十、实验体会
谈谈实验的胜败、利害。
实验步骤:
①在一个小试管里转化成乙醇2mL,再慢慢重新加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,相连接不好制取乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。 ③冷却混合物一段时间后,可以看见存有气体释出,在盛碳酸钠溶液的试管里存有油状物。
实验注意问题;
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。
②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管搜集分解成的乙酸乙酯。
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。
⑤对反应物冷却无法太着急。兑换券制作
几点说明:
a.浓硫酸的促进作用:①催化剂 ②变硬剂
b.饱和碳酸钠溶液的作用:
①中和冷却过去的乙酸;
②溶解蒸发过去的乙醇;
③增大乙酸乙酯的溶解度。
提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)
①用浓硫酸变硬均衡正向移动
②加热将酯蒸出
提高产量的措施:
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。
②冷却(既大力推进反应速率、又将酯滤出)。
雨棚信号灯
③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。