2010-2011学期药剂（1、2）有机化学实验技能考核复习题
操作部分:
手动打包工具
蒸馏乙醚的装置：圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（与下图有差别）、烧杯、电热套。
使用分液漏斗的目的在于利用混合液之间的溶解度差异大，快速分层。使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气。
2、请安装一个熔点测定装置；演示分液漏斗的操作。
熔点测定装置：B形管、温度计、毛细管、白矿油,橡皮圈，切口塞子，酒精灯
3、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在100 C左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请安装一个能分离此混合物的装置；演示分液漏斗的操作。
水蒸汽蒸馏：1000ml短颈圆底烧瓶（双孔软木塞）、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶
4、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
环己烯制备的装置：圆底烧瓶、韦氏分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶（也可如图所示）烧杯，电热套
分馏装置图 蒸馏装置图
5、请安装一个带有分水器的回流反应装置；演示分液漏斗的操作。
带有分水器的回流反应装置（制备乙酸丁酯）：分水器、球形冷凝管、温度计、三颈瓶、玻璃塞
木盒制作
6、请安装一个连续合成乙酸乙酯的装置；演示分液漏斗的操作。
连续合成乙酸乙酯的装置：手啤机滴液漏斗、温度计、弯头、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶
7、请安装一个制备正溴丁烷的装置；演示分液漏斗的操作。
制备正溴丁烷的装置：圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯
8、请选出重结晶所用的全部仪器，请从己二酸经酸化后析出结晶开始操作至得到产品为止；
演示分液漏斗的操作。
重结晶所用的全部仪器：滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、玻璃棒、金属漏斗、短颈玻璃漏斗、表面皿，锥形瓶，酒精灯，电炉
布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿【注：己二酸的重结晶以水为溶剂，要加活性炭脱】
焗炉9、请安装一个合成乙酸异戊酯的回流装置；演示分液漏斗的操作。
回流装置 蒸馏装置
空气蒸馏
10、请安装一个合成乙酸丁酯的装置；演示分液漏斗的操作。
制备乙酸丁酯：分水器、球形冷凝管、温度计、三颈瓶（玻璃塞）
11、请安装一个蒸馏2-甲基-2-己醇纯品的装置；演示分液漏斗的操作。
装置：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（2个）（也可如图所示）
125 C前用直形冷凝管；125 C后用空气冷凝管（此时可不换接液管）
12、制备到一个有机物，其沸点是160 C，经多步洗涤、干燥后，请安装一个合适的装置将其蒸馏出来；演示分液漏斗的操作。
125 C前：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、锥形瓶（也可如图所示）
125 C后：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、空气冷凝管、接液管、锥形瓶（也可如图所示）
（类似2-甲基-2-己醇的提纯蒸馏）
13、请安装一个用小容器能进行大量制备乙酸乙酯的反应装置；演示分液漏斗的操作。（同第6题）
液下加料装置：滴液漏斗、温度计、弯头、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶
14、有一个混合物：A沸点是83 C，B沸点是100 C，C沸点是90 C，请安装一个能分离它们的装置；演示分液漏斗的操作。
分馏（低沸点的A首先蒸出）
15、请安装一个带有尾气吸收的加热回流装置；演示分液漏斗的操作。
圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯
问题部分：
1、格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？
镁带使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段；反应操作中隔绝水汽：正-溴丁烷用无水氯化钙干燥，冷凝管和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。
2、请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？为什么要除去KMnO4？
（1）己二酸的制备原理：
（2）实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是亚硫酸氢钠玻尿酸蚕丝面膜；
（3）除去多余的高锰酸钾只是因为在后面的酸化处理时，
2KMnO4+16HCl（浓）＝2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O ，生成的是剧毒气体； KCl、MnCl2会混入己二酸。
3、在制备乙酸乙酯实验中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24ml(95%)，收集到纯产品10.5ml（d=0.9003g/ml），请问其产率为多少？
51.15%——乙酸乙酯分子量为88（51.09%——分子量为88.11）【或者直接写51%】
4、在乙酸乙酯的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml饱和碳酸钠溶液（
2）10ml饱和盐水（3）10ml饱和氯化钙溶液洗涤，请说说每步洗涤的作用。
答 ：(1)中和多余的乙酸，调节混合物的PH值。（2）洗去多余的碳酸钠溶液，降低酯在水
中的溶解度，还可以防止乳化，有利于分层，便于分离。(3)干燥产物。
5、制阿司匹林的实验中，如何将产物与高聚物分开？乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是如何除掉的？
加入10%NaHCO3，将产物转换为乙酰水杨酸钠，而高聚物则不溶于其中，再减压抽滤； 多余的乙酸酐用水水解
6、重结晶的作用是什么？何种操作可以检验重结晶后的产品纯度？
重结晶的作用是进一步提纯产品；可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净的；
在阿司匹林的制备中，产物用FeCl3检验呈正反应，最可能存在的杂质是：（ A ）
A、水杨酸 B、水杨酸间的高聚物
C、乙酰水杨酸 D、邻乙酰氧基苯甲酸
7、请说明蒸馏乙醚与蒸馏正溴丁烷装置有什么区别。
8、马铃薯曲奇什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130 C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130 C的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？（各举一例）
球形冷凝管用于冷凝回流（当沸点高于130 C时，用空气冷凝管）
