一、实验目的
二、实验原理
羧酸酯一般由醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）的存在下，发生酯化反应而制得。酯化反应是可逆反应，如何促使反应有利于酯的生成，应根据具体情况决定。
本实验是用乙醇和乙酸在少量浓硫酸的催化下，反应生成乙酸乙酯。它与水能形成二元共沸物，沸点70.4化纤抽丝
℃，低于乙醇和乙酸的沸点，很易蒸出，这是酯类制备中常用的方法。 铝滑轨型材
主反应：
副反应：
三、仪器与药品
1．仪器
自动升降器
25mL三口平底烧瓶，直形和球形冷凝管，H型分馏头，5mL和10mL锥形瓶，分液漏斗，10mL圆底烧瓶，温度计和温度计套管。
2．药品规格用量
无水乙醇 3mL(2.35g , 51.4mmol)
冰醋酸 1.9mL(1.98g , 33.2mmol)
浓硫酸 0.8mL(1.47g , 15mmol)
无水硫酸钠 0.6g
饱和氯化钠溶液（自配）约1.6mL
饱和氯化钙溶液（自配）约1.6mL
四、实验步骤
如图6-2装置仪器，向三口瓶中加入3mL（2.35g , 51.4mmol）无水乙醇和1.9mL（1.98g , 33.2mmol）冰醋酸[1]，再加入0.8mL浓硫酸。摇匀，接通冷凝水，放入沸石，用电热套以较低的电压进行加热，使溶液保持微沸，回流20分钟。冷却，按图6-3装置仪器，加热蒸出约2/3的液体。大致蒸到蒸馏液泛黄，馏出速度减慢为止。
向馏出液中慢慢滴加饱和碳酸钠溶液，一边加一边摇动，直到没有气体[2]产生为止，约需1.6mL。将其转移到分液漏斗，摇荡洗涤，静置分层，分去水层。油层分别用1.6mL饱和氯化钠溶液、1.6mL饱和氯化钙溶液[3]和水各洗涤一次，分去水层。油层从分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥。
将干燥后的油层直接抽滤于圆底烧瓶中，装好蒸馏装置进行蒸馏，收集74～77℃馏分[4]。产量1.0~1.3g，产率35%~45%。产品称重，测折光率。测定产品的红外光谱，并与标准谱图对照，指出其特征吸收峰。纯乙酸乙酯：bp77.06℃,n20D1.3723。
本实验约需3小时。
图6-2 乙酸乙酯的合成装置 图6-3 粗乙酸乙酯的蒸馏装置
五、结果与讨论
无人机控制系统
实验中，通过改变实验条件所得结果，发现乙醇过量比乙酸过量所得产品产率较高，又因
乙酸比乙醇价格高，所以选用乙醇过量。同时，在适当范围内，改变反应时间，对产率及纯度影响不大，所以选用较短时间，实验结果见表6-2。
表6-2 不同实验条件对实验结果的影响
实 验 号 | 反应物加量 | 反应时间 ／min | 产 品 |
无水乙醇 ／mL | 冰醋酸 ／mL | 产量 ／g | 产率 ／% | 折光率 ／n20D |
1 | 1.9 | 2.9 | 30 | 0.98 | 34.1 | 1.3719 |
2 | 3 | 1.9 | 30 | 1.24 | 42.3 | 1.3717 |
3 | 3 | 1.9 | 20 | 1.23 | 42.0 | 1.3721 |
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表6-3 乙酸乙酯与水、乙醇的共沸混合物
共沸物沸点 ／℃ | 组 成% |
乙酸乙酯／% | 乙 醇／% | 靶向代谢组学分析水／% |
70.2 70.4 71.8 | 82.6 91.9樱桃采摘机 69.0 | 8.4 31.0 | 9 8.1 |
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六、附注
[1]冰醋酸在16.6℃以下凝结为固体。若室温低于16.6℃，加料前应稍稍加热使其融化。
[2]可用湿润的蓝石蕊试纸检验二氧化碳的存在。
[3]酯层用碳酸钠溶液洗涤后，若紧接着用氯化钙溶液洗，可能产生絮状的碳酸钙沉淀，故在两步间必须用水洗涤。但由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度（17份水可溶解1份乙酸乙酯），故采用饱和氯化钠溶液代替，以减少酯的损失。
[4]乙酸乙酯可与水、乙醇形成二元、三元共沸物，其组成及沸点见表6-3。
因此，有水、醇存在，使沸点降低，影响产率。
七、思考题
1．酯化反应有何特点？
2．采取什么措施可提高酯的收率？馏出液中含有哪些组分？为什么要用饱和碳酸钠溶液、
饱和氯化钠溶液和饱和氯化钙溶液洗涤？如果先用饱和氯化钙溶液洗涤，可以吗？为什么？
