MV_RR_CNG_0192电位溶出分析仪检定方法 1．电位溶出分析仪检定规程说明
编号 JJG800—1993
名称（中文）电位溶出分析仪检定规程
（英文）Verification Regulation of Potential Stripping Analyzer
归口单位上海市技术监督局
起草单位上海市测试技术研究所
主要起草人蒋子刚
批准日期 1992年11月24日
实施日期 1993年5月1日
替代规程号
适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的电位溶出分析仪的检定。
2.电积时间的示值误差
3.定量检测下限
4.精密度（变异系数）
5.校准曲线的相对误差
6.分辨力
7.仪器的安全性能
是否分级 否
检定周期（年） 3
附录数目 4
出版单位中国计量出版社检定用标准物质
相关技术文件
备注
2．电位溶出分析仪检定规程摘要
一技术要求
1 仪器的外观
2 电积时间的示值误差
电积时间读数的绝对示值误差不大于1％，读数加1 s。
3 定量检测下限
在0.03 mol·L-1盐酸—1.3×10-5mol·L-1底液中，选择仪器最佳工作条件，测定0.1μg·L-1Cd(Ⅱ) 时，镉的峰高值不小于空白标准偏差的10倍。 4 精密度(变异系数)
错误反馈
在0.03 mol·L-1盐酸底液中，仪器在同一条件下连续测定5μg。L-1Cd(Ⅱ) 10次，其变异系数应小于5％。
5 校准曲线的相对误差
用50μg·L-1Cd(Ⅱ) 标准物质检定校准曲线时，3次测定的平均值与标准物质的标准值的相对误差绝对值不大于10％。
6 分辨力
在0.2mol·L-1硫酸底液中，In(Ⅲ) 和Pb(Ⅱ) 峰应能明显分开。
7 仪器的安全性能
7.1 仪器的电源相、中线与机壳间的绝缘电阻应不低于20MΩ。
7.2 在正常工作条件下，仪器的电源进线端与机壳间能承受1500V 5OHz的正弦交流电压，历时1 min试验无击穿及飞弧现象。钢制重力式无阀过滤器
二检定条件
8 仪器应水平放置，周围无强电磁场干扰，无影响使用的震动。
9 工作标准溶液用纯金属或其氧化物(纯度在99.99％以上)、优级纯酸、去离子水配制，各种溶液的配制方法见附录1。其它试剂为分析纯以上。
10 分析天平的分度值为0.0001g。
11 容量瓶和移液管用A级并经检定。
12 秒表的准确度为0.01s。
13 兆欧表：500V。
14 高压试验设备：1kW。
15 水中镉成份分析标准物质。
三检定项目和检定方法
16 外观检查
17 电积时间示值误差的检定
把电积时间设置在120s，当电积开始时用秒表计时，记下电积时间，重复3次，其平均值的绝对误差在2.2s之内。
18 定量检测下限的检定
取6份0.03 mol ·L -1盐酸—1.3×10-5mol ·L -1空白溶液。以玻碳电极为工作电极 (使用前应抛光处理)，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。选择仪器最佳工作条件，分别于－1.20V 处富集400s ，记录溶出曲线，按 (1) 式计算出空白的标准偏差s b (mm)： 1)(12−−=∑−b x x s b i i b (1)
式中 x i —第i 份的空白值 (mm)；
—空白值的平均值 (mm)。
再取3份0.03 mol ·L -1盐酸—1.3×10-5mol ·L -1—0.1μg ·L -1Cd(Ⅱ) 试验溶液，与测定空白溶液相同条件下分别记录溶出曲线，计算出0.1μg ·L -1Cd(Ⅱ) 的峰高平均值H -
(mm)，H - 应不小于空白标准偏差的10倍，即H - ≥10s b 。
腿包
x 19 精密度 (变异系数) 的检定
指路器
在0.03mol ·L -1盐酸—5μg ·L -1Cd(Ⅱ) 试验溶液中，以玻碳预镀汞膜电极为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。仪器在同一条件下，连续10次记录溶出曲线，按 (2) 式和 (3) 式计算出标准偏差和变异系数： 110)(1012−−=∑
=i i x x s
(2) %100×x s CV ＝(3)
式中 x i —第i 次的峰高值 (mm)；
x —峰高平均值 (mm)；
s —10次测定值的标准偏差 (mm)。
变异系数CV ，应小于5％。
20 校准曲线相对误差的检定
以玻碳预镀汞膜电极为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。选择最佳工作条件，记录在0.03mol ·L -1盐酸底液中浓度分别为20μg ·L -1， 40μg ·L -1，60μg ·L -1， 80μg ·L -1， 100μ
氧化钢g ·L -1Cd(Ⅱ) 工作标准溶液的溶出曲线，每个浓度水平重复测定3次，其峰高平均值用线性回归法作出校准曲线。
与工作标准溶液测定的相同条件下，记录50μg ·L -1Cd(Ⅱ) 标准物质的溶出曲线，重复测定3次，求得峰高平均值，从校准曲线上求得测定值 ，按 (4) 式求得相对误差绝对
值R (％)： x %100×−=µ
µx R (4)
式中 —测定的平均值(μg ·L -1)；
x μ—标准物质的标准值(μg ·L -1)。
相对误差绝对值R 应不大于10％。
21 分辨力的检定
在0.2mol·L-1硫酸—2.2×10-5mol·L-1In(Ⅲ)—1.2×10-7mol·L-1Pb(Ⅱ) 试验溶液中，以玻碳预镀汞膜电极为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。于－1.00 V 处富集70s，记录溶出曲线，铟和铅两峰应能明显分开。
22 安全性能的检定
22.1 用500 V兆欧表测定仪器的电源相、中线与机壳间的绝缘电阻，绝缘电阻应不低于20MΩ。
22.2 用功率1kW的高压试验设备对仪器电源进线端与机壳之间进行抗电强度试验，试验电压为基本正弦波、频率为50Hz、电压值为1 500V，历时1 min无击穿或飞弧现象。
gvg66823 第16～22条是新制造和修理后仪器首次检定的项目。18、19、20、22.1条款是随后检定的项目。
注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
