自来水水质分析方案
一、实验目的
1.学习和掌握测定水度、浊度、铁、氨氮、pH、硝酸盐氮、氯、COD、总硬度的方法。 2.系统掌握化学分析和仪器分析方法。
3.了解自来水的国家标准。
二、水质指标检测项目
（一）、度
重铬酸钾标准比法
1．应用范围：
①本法适用于测定生活饮用水及其水源水的度。
②浑浊的水样需先离心，然后取上清液测定。水样不可用滤纸过滤，因滤纸能吸附部分颜而
使测定结果偏低。
③本法取50ml水样测定时，最低检测度为5度。
2．方法原理：用重铬酸钾与氯化钴配成标准溶液，同时规定每升水中含1mg铬时所具有的颜为1个度单位，称为1度。与水样进行目视比。 3．干扰的消除
如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜。
4．仪器
50ml具塞比管，其刻线高度应一致。
5．试剂
重铬酸钾标准溶液：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（CoSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。此溶液的度为500度。不宜久存。
6．步骤
（1）标准列的配制
向50ml比管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、
6.00及
7.00ml重铬酸钾标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的度依次为：0、5、10、15、
20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。
（2）水样的测定
分取50.0ml澄清透明水样于比管中，如水样度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。
将水样与标准列进行目视比较。观测时，可将比管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样度相同的重铬酸钾标准列的度。
7．计算
度（度）=A×50/B
式中：A——稀释后水样相当于重铬酸钾标准列的度；
B——水样的体积（ml）。
（二）、浊度
（一）分光光度法
1．测定值范围：本法适用于测定浊度值不低于3度的水样。
2．方法原理
在适当温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，形成白高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。
3．干扰及消除
水样应无碎屑及易沉降的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm 波长下测定，天然水中存在的淡黄、淡绿无干扰。
4．仪 器
16gan
50ml 比管；分光光度计。 5．试 剂
（1）无浊度水
将蒸馏水通过0.2μm 滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。 （2）浊度贮备液
硫酸肼溶液：称取1.000g 硫酸肼（(NH2)2SO4·H2SO4）溶于水中，定容至100ml 。 六次甲基四胺溶液：称取10.00g 六次甲基四胺（(CH2)6N4）溶于水中，定容至100ml 。 浊度标准溶液：吸取5.00ml 硫酸肼溶液与5.00ml 六次甲基四胺溶液于100ml 容量瓶中，混匀。于25℃±3℃下静置反应24h 。冷却后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。
6．步 骤
（1）标准曲线的绘制
吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml ，置于50ml 比管中，加无浊度水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680nm 波长，用3cm 比皿，测定吸光度，绘制校准曲线。
（2）水样的测定
吸取50.0ml 摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至50.0ml ），于50ml 比管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。
7．计 算
浊度（度）=
式中：A ——稀释后水样的浊度（度）； B ——稀释水体保（ml ）； C ——原水样体积（ml ）。
不同浊度范围测试结果的精度要求如下：
浊度范围（度） 精度（度） 1～10 1 10～100 5 100～400 10 400～1000 50 大于1000
100
（二）浊度仪法
1．测定值范围：参阅仪器说明书。 2．方法原理
A （B+C ） C
利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池，光源为具有890nm波长的高发射强度的红外发光二极管，以确保使样品颜引起的干扰达到最小。传感器处在与发射光线垂直的位置上，它测量由样品中悬浮颗粒散射的光量，微电脑处理器再将该数值转化为浊度值（透射浊度值和散射浊度值在数值上是一致的）。
3．干扰及消除
（1）当出现漂浮物和沉淀物时，读数将不准确。
（2）气泡和震动将会破坏样品的表面，得出错误的结论。
（3）有划痕或沾污的比皿都会影响测定结果。
4．仪器
多参数水质现场快速分析仪。
5．步骤
（1）按开关键将仪器打开，仪器先进行全功能的自检，自检完毕后，仪器进入测量状态。
（2）将完全搅拌均匀的水样倒入干净的比皿内，距瓶口1.5cm，在盖紧保护黑盖前允许有足够的时间让气泡逸出（不能将盖拧得过紧）。在比皿插入测量池之前，先用无绒布将其擦干净，比皿必须无指纹、油污、脏物、特别是光通过的区域（大约距比皿底部2cm处）必须洁净。
（3）将比皿放入测量池内，检查盖上的凹口是否和槽相吻合，保护黑盖上的标志应与仪器上的箭头相对，按读数（或测量）键，大约25s后浊度值就会显示出来。
（4）若数值小于或等于40度，可直接读出浊度值。
（5）若超过40度，需进行稀释。读出未经稀释样品的值T1，则取样体积V（ml）＝3000/T1，用无浊度水定容至100ml。
6．计算
按步骤(1)～(5)读出浊度值，计算原始水样的浊度。
浊度（度）＝T2×100/V
式中：T2――稀释后浊度值。
7．校准方法：参阅仪器说明书。
高压锅限压阀注：（1）为了将比皿带来的误差降到最低，在校准和测量过程中使用的同一比皿。
（2）将盛有0度标准溶液比皿插入测量槽，再按CAL（校准）键，大约50s后仪器校准完毕，可以开始测量。
（3）用待测水样将比皿冲洗两次。这样可将仍保留在瓶内的残留液体和其他脏物去除。接着将待测水样沿着比皿边缘缓慢倒入，以减少气泡产生。
（4）每次应以同样的力拧紧比皿盖。快干毛巾
（5）读完数后将废弃的样品倒掉，避免腐蚀比皿。
（6）将样品收集在干净的玻璃或塑料瓶内，盖好并迅速进行分析。如果做不到，则将样品储存在阴凉室温下。
（7）为了获得有代表性的水样，取样前轻轻搅拌水样，使其均匀，禁止震荡（防止产生气泡）和悬浮物沉淀。
（三）、pH值
pH值为水中氢离子活度倒数的负对数。水的pH值可用pH电位计法和比法测定。pH电位计法比较准确，比法简易方便，但准确度较差。
PH电位计法
1、应用范围
本法适用测定生活饮用水及其水源水的pH值。
2、水的颜、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定，但在较强的碱性溶液中，当有大量的钠离子存在时，会产生误差，使读数偏低。
3、原理
以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极，插入溶液中组成电池，在25℃下，每单位pH标度相当于59.16毫伏电动势变化值。在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。4、仪器
精密酸度计。
5、试剂高压软起
usb暖手鼠标垫下列标准缓冲溶液均需用新煮沸并放冷的纯水配置。配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液可以稳定1～2个月。
5.1 pH标准缓冲溶液甲：称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），溶于纯水中，并稀释至1000ml，此溶液的pH值在20℃时为4.00。
5.2 pH标准缓冲溶液乙：称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于纯水中，并稀释只1000ml。此溶液的pH值在20℃时为
6.88。
5.3 pH标准缓冲溶液丙：称取3.81g硼酸钠（Na2B4O7.10H2O），溶于纯水中，并稀释至1000ml。此溶液的pH值在20℃时为9.22。
以上三种标准缓冲溶液的pH值随温度而稍有差异，见表
6、步骤
玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上。
用pH标准缓冲溶液甲、丙检查仪器和电极必须正常。
测定时用接近于水样pH的标准缓冲溶液校正仪器刻度。
推杆炉用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6～8次，然后插入水样中,1min后直接从仪器上读出pH值。
（四）、总硬度
乙二胺四乙酸二钠滴定法
1、应用范围:
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的总硬度.
2、本法的干扰物质有以下两类.
悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察.此时可将水样蒸干并于550℃灰化，干扰即可除去.
金属离子如Cu2-、Ni2-、Co2-、Al3-、Fe3-及高价锰等，由于封闭现象使指示剂腿或终点延长。硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高价铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除干扰。
3、若取50ml水样，本法测定的最低检测浓度为1.0mg/L.
4、原理
乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)在PH为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红络合物。用EDTA-2Na滴定钙\镁离子至终点时，钙、镁离子全部与
EDTA-2Na络合而使铬黑T游离，溶液即由紫红变为兰.
5、仪器
125ml三角烧瓶；10或25ml滴定管.
6、试剂
6.1 0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取 3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2.2H2O，简称EDTA-2Na)，溶于纯水中，并稀释至1000ml，按10.1.4.1.1至10.1.4.1.3标定其准确浓度.
6.2 锌标准溶液：准确称取0.6～0.8g的锌粒，容于1+1盐酸中，置于水浴上温热至完全溶解。移入容量瓶中，定容至1000ml.
W
M1=
m
式中：M1锌标准溶液的摩尔浓度mol/L
W 锌的重量，g
m 锌的分子量是65.37，g
吸取25.00ml锌标准溶液于150ml三角烧瓶中，加入25ml纯水，加氨水调至近中性，再加2ml缓冲溶液(10.1.4.2)及5滴铬黑T指示剂，用EDTA-2Na溶液滴定至溶液有紫红变为蓝。按下式计算：
M1V1
M2=
V2
式中：M2EDTA-2Na溶液摩尔浓度mol/L
M1锌标准溶液的摩尔浓度mol/L
V1锌标准溶液的体积, ml
V2EDTA-2Na溶液体积ml
校正EDTA-2Na溶液的摩尔浓度为0.0100 mol/L。
6.3 缓冲溶液（pH 10）
称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，溶于143ml浓氢氧花铵中.
称取0.780g硫酸镁(MgSO4.7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2.2H2O)，溶于50ml
纯水中，加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶液(10.1.4.2.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红，若为兰，应再加极少量硫酸镁使呈紫红).用EDTA-2Na溶液(10.1.4.1)滴定至溶液有紫红变为天兰，合并10.1.4.2..1及10.1.4.2.2两种溶液，并用纯水稀释至250ml，合并后若溶液又边为紫，在计算结果时应扣除试剂空白.配置缓冲溶液时，加入EDTA-Mg是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更敏锐.如果备有市售EDTA-Mg 试剂，则可直接取1.25gEDTA-Mg，配入250ml缓冲溶液中.
EDTA-2Na滴定钙、镁离子时，以铬黑T为指示剂其溶液在pH 值9.7-11的范围内，越偏碱终点越敏锐.但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差.因此，滴定选用pH值10为宜.
5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)，用95%乙醇溶解并稀释至100ml，置于冰箱中保存，可稳定一个月.
6.4 固体指示剂：称取0.5g铬黑T，加100g氯化纳，研磨均匀，贮存于棕瓶内，密塞备用，可教长期保存.注：铬黑T指示剂配成溶液后教易失效，如果在滴定时终点不敏锐，而且加入隐蔽剂后仍不能改善，则应重新配置指示剂.
6.5 5%硫化钠溶液：称取5.0g硫化钠（NaS.9H2O）溶于纯水中，并稀释至100ml。
6.6 1.0%盐酸羟胺（NH2OH．HCL），溶于纯水中，并稀释至100ml.
6.7 10%溶液：称取10.0g(KCN)溶于纯水中，并稀释至100ml.
7、步骤
7.1吸取50ml水样(若硬度过大，可少取水样用水稀释至50ml.若硬度过小，改取100ml)，置于150ml三角烧瓶中。
