USP39-197分光光度法鉴定(中文翻译)

阅读: 评论:0

金属工艺品制作〈197 分光光度法鉴定试验
分光光度法有助于很多药典化学物质的鉴定检测。以下的步骤适用于红外吸收和或紫外辐射的物质(参见中红外光谱<854>和紫外-可见光谱<857>).
一个物质的红外吸收光谱,在与从对应的USP标准品处获得的光谱图进行比较后,或许提供了从任何单一检验中所能获得的关于该物质的鉴别的最具决定性的证据。而另一方面,紫外吸收图谱则并未展示出高度的特异性。如大部分药典专论中所要求的,用于供试样品符合红外吸收和紫外吸收检验标准,鉴别几乎不会导致任何质疑。
红外吸收
总共有7种方法用以制备分析用的预干燥的样本和标准品。
197K:待测物质与溴化钾充分混合。 
197M:待测物质细磨并与矿物油均匀混合。
197F:待测物质均匀悬置于适当的压片板之间(比如NaCl或者KBr)。
197S:特定浓度的溶液按专论规定的溶剂制备,除非专论指定不同的光程的洗收池,否则该溶液在0.1mm的吸收池中检测。 
197A:待测物质与内部反射元件紧密接触,做衰减全反射比(ATR)分析。
197E:将待测物质压成薄片做IR的显微分析。 
平面涡卷弹簧
197D:待测物质与不吸收红外的物质重复混合并转移到样品容器做漫反射分析。
当检测是定性的,且标准品的光谱图可用相似方法获得,那么ATR<197A>和<197E>分析方法可代替<197K>,<197M>,<197F>和<197S>。 
除另有规定外,试样及相应的USP标准品的光谱记录应从2.6微电脑时间控制器µm耐热粘合剂至15µm范围(3800cm–1到650 cm–1)。待测样品做红外吸收光谱时,应该在和相应标准品规定条件下预先干燥,除非另有规定或者该标准品使用前无需干燥,然后在与相应USP标准品相同的波长下,红外吸收光谱才会出现最大峰值。 
有时候根据上述方法得到的光谱会存在差异,这是因为异构体的存在,这种情况并非总是
允许的。(参考 854的步骤项),除非专论另有说明,则按下述步骤操作。
如果分析物质和标准品的红外吸收光谱有差异,将等量的样品和标准品溶解于等体积的合适溶剂中,在相同条件及容器内将溶剂蒸干,对残渣做重复检测。 
紫外吸收
各论中<197U>是指样品溶液与标准品溶液应进行分光光度检测,波长为200到400nm之间,使用1cm比皿,除非专论另有说明。 
    在实验中,将一部分物质溶解在指定的媒介中,按照专论中溶液规定的浓度配置试样溶液。同样地,配制相应USP标准品的标准溶液。记录并比较同时得到的供试溶液和标准溶液的光谱。计算吸收率和/或吸光度,标准在专论中有说明。除非另有规定,计算中的吸光度需是在专论指定的波长范围附近,最大吸光度的条件下,测量得到的吸光度值。在根据指定波长处而非最大吸光度处测量的地方,需要在吸收光谱中使用缩写“min”和“sh”来分别指明最小吸收峰和峰肩。如果样品和标准品的紫外吸收光谱在相同波长处存在最大和最小吸收峰并且/或吸光率在指定范围内,则为符合要求。
账户管理

本文发布于:2023-05-25 15:23:25,感谢您对本站的认可!

本文链接:https://patent.en369.cn/patent/3/113625.html

版权声明:本站内容均来自互联网,仅供演示用,请勿用于商业和其他非法用途。如果侵犯了您的权益请与我们联系,我们将在24小时内删除。

标签:标准   物质   吸收   专论   光谱   溶液   样品   待测
留言与评论(共有 0 条评论)
   
验证码:
Copyright ©2019-2022 Comsenz Inc.Powered by © 369专利查询检索平台 豫ICP备2021025688号-20 网站地图