化学表征测试方案
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化学成分分析的方法主要有化学分析、物理分析,其中物理分析具有不破坏样品成分、分析区域小、以表面分析方法为主、分析速度快、灵敏度高等特点。X射线荧光光谱(XRF)作为一种物理分析方法,在地质、冶金、电子机械、石油、航空航天材料、生物、生态环境、商检等领域有广泛的应用。本文为读者详细总结了X射线荧光光谱分析的基本原理及应用。原子荧光光谱法(AFS)是1964年以后发展起来的分析方法,是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。本文将从原子荧光光谱法的概述、基本原理、仪器结构与类型、样品要求、应用等多个方面进行详细阐述,以期读者阅读后,能够对AFS有更深入的了解。 扫描电子显微镜(SEM),简称扫描电镜,是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的一种常用的显微分析仪器。本文不仅通过SEM的发展史、仪器结构、成像原理及特点等方面带领读者从理论方面学习SEM的相关知识,还于文章后半部分列举大量实例,图文并茂地给读者展现了SEM的实际应用,帮助读者将理论运用于实践中去。
X射线能谱(EDX)作为元素分析方法之一,常用于材料微区成分元素种类与含量分析,可以分析元素周期表中从硼到铀(B-U)的所有元素信息,一般与扫描电子显微镜和透射电子显微镜配合使用。本文详细讲解了EDX的仪器类型及构成,更从定性定量原理以及实际应用上进行了详尽阐述,文末通过对有关EDX的问题解答,可以让读者更加全面地了解有关EDX的知识。
扫描透射电子显微镜(STEM)是透射电子显微镜(TEM)的一种发展。近些年,伴随球差校正器的引入,STEM的空间分辨率达到了亚埃米级,已经可以实现单个原子柱成像观察。本文从STEM的发展史、仪器的构成及工作原理、成像模式、实际应用等方面,非常详实地讲解了STEM的相关知识。文末介绍了STEM的优缺点并将其与TEM、SEM的性能相比较,让读者更为客观地了解STEM。
紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)主要是利用光在物质表面的反射来获取物质的信息,与物质的电子结构有关,一般用于研究固体材料。UV-Vis DRS可研究催化剂表面过渡金属离子及其配合物的结构、氧化状态、配位状态、配位对称性;可在光催化中研究催化剂的光吸收性能;可用于差的测定等。本文介绍了有关UV-Vis DRS的基本原理,并列举大量实例以介绍其应用,以期为从事相关工作的读者提供理论和实践的经验。
俄歇电子能谱(AES)是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应,通过检测俄歇电子的能量和强度,从而获得有关材料表面化学成分和结构信息的方法。本文从俄歇电子能谱的基本原理、分析技术、实验操作、优缺点、应用实例等方面,全面详尽地介绍了AES的相关知识,以期为读者提供帮助。
双向丝杆
1、X射线衍射物相分析:
粉末X射线衍射法,除了用于对固体样品进行物相分析外,还可用来测定晶体结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。
X射线衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。
电池盖帽2、热分析:
热分析(thermal analysis,TA)是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会将热分析定义为:“热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理
滚珠丝杠电动推杆性质与温度依赖关系的一类技术。”
最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有:逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法和热磁学法等。
热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面,是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。
3、扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope,STM):
扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm和0.01nm,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能
得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工,同时,在测量样品表面形貌时,可以得到表面的扫描隧道谱,用以研究表面电子结构。
扫描隧道显微镜的工作原理简单得出乎意料。就如同一根唱针扫过一张唱片,一根探针慢慢地通过要被分析的材料(针尖极为尖锐,仅仅由一个原子组成)。一个小小的电荷被放置在探针上,一股电流从探针流出,通过整个材料,到底层表面。当探针通过单个的原子,流过探针的电流量便有所不同,这些变化被记录下来。电流在流过一个原子的时候有涨有落,如此便极其细致地探出它的轮廓。在许多的流通后,通过绘出电流量的波动,人们可以得到组成一个网格结构的单个原子的美丽图片。
4、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM):
透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感
光耦合组件)上显示出来。
透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。
5、X射线能谱:破碎机刀具
X-射线光电子能谱仪,是一种表面分析技术,主要用来表征材料表面元素及其化学状态。其基本原理是使用X-射线,如Al Ka =1486.6eV,与样品表面相互作用,利用光电效应,激发样品表面发射光电子,利用能量分析器,测量光电子动能(K.E),根据B.E=hv-K.E-W.F,进而得到激发电子的结合能(B.E)。
每一种元素都有它自己的特征X射线,根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果,这是用X射线做成分分析的理论依据。EDS分析的元素范围Be4-U9a,一般的
测量限度是0.01%,最小的分析区域在5~50A,分析时间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的最小区域不仅与电子束直径有关,还与特征X射线激发范围有关,通常此区域范围为约1μm. X射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。在TEM和SEM里,通常结合使用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。
6、傅里叶一红外光谱仪:
调料盒全名为Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR Spectrometer,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。
光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。傅里叶红外光谱仪不同于散型红外分光的原理,可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。