重庆科技学院化学化工学院
田 敉
一、课程实验的地位、作用和目的
《精细化工实验》是精细化工工艺专业的必修实验课，是教学过程中的一个重要的实践环节。《精细化工实验》是在学习完《精细化工产品学与工艺学》的基础上开设的，通过本课程的学习，可使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强，并能掌握较多的精细化学品制备技术，为将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。
二、课程实验成绩评定
1．考核方式：考查
2．评分标准：课前预习20%，实验操作占40%，实验报告占40%。
3．每次实验按评分标准实行百分制评定或五级记分制(优、良、中、及格、不及格)。
4．总成绩取每次实验成绩的平均值。
三、课程实验要求（如表）
序号 | 项目 名称 | 实验课时 | 内容提要 | 教学要求 （了解观察、熟悉、掌握、熟练掌握及运用等） | 实验 类别 | 实验方式 | 适用 专业 高斯加速器 |
1 | 洗洁精的配制 | 8 | 用烷基苯磺酸钠盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐等表面活性剂为主要活性物配制洗洁精，其活性物含量大约为10%～15%。 | 掌握洗洁精的配制方法，了解洗洁精各组分的性质及配方原理。 | 设计性 | 教师指导下学生独立完成 | 化工 |
2 | | 8 | 用各种表面活性剂和洗涤助剂的性能配制洗衣剂，并按产品要求选取不同的数量进行复配。 | 掌握配制通用液体洗衣剂的工艺，了解各组分的作用和配方原理。 | 设计性 | 教师指导下学生独立完成 | 化工 |
3 | 洗发香波的配制 | 8 | 电子喇叭选用各种表面活性剂和添加剂配制透明香波、调理香波和珠光香波等，并按产品要求选取不同表面活性剂进行复配。 | 掌握配制洗发香波的工艺，了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。 | 设计性 | 教师指导下学生独立完成 | 化工 |
4 | 雪花膏的配制 | 8 | 选用硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、白油、十六醇和丙二醇等原料配制雪花膏，并根据产品性能对配方进行优化设计。 | 了解雪花膏的配制原理和各组分的作用，掌握雪花膏的配制方法。 | 设计性 | 教师指导下学生独立完成 | 化工 |
5 | 聚醋酸乙烯乳胶涂料的配制 | 8 | 通过乳液聚合得到聚合物乳液，配入颜料、填料以及各种助剂如成膜助剂、颜料分散剂、增稠剂、消泡剂等，经过高速搅拌、均质而成乳胶涂料。 | 进一步熟悉自由基聚合反应的特点，了解乳胶涂料的特点，掌握配制方法。 | 设计性 | 教师指导下学生独立完成 | 化工 |
6 | 聚丙烯酸酯乳胶涂料的配制 | 8 | 选用不同的丙烯酸酯单体进行共聚得聚丙烯酸酯乳液，配入颜料、填料以及各种助剂如分散剂、增稠剂、消泡剂、防霉剂、防冻剂等，经过高速搅拌、均质而成乳胶涂料。 | 熟悉聚丙烯酸酯乳液的合成方法，进一步熟悉乳液聚合的原理；了解聚丙烯酸酯乳胶涂料的性质和用途；掌握聚丙烯酸酯乳胶涂料的配制方法。 | 设计性 | 教师指导下学生独立完成 | 化工 |
摇摇棒震动开关 | | | | | | | |
四、教材
1. 强亮生主编,《精细化工实验》(第二版)，哈尔滨工业大学出版社，2002年。
2. 强亮生、王慎敏主编，《精细化工综合实验》（修订版），哈尔滨工业大学出版社， 2006年。
实验一 洗洁精的配制
一、实验目的
1. 掌握洗洁精的配制方法。
2. 了解洗洁精各组分的性质及配方原理。
二、实验原理
1. 主要性质和用途
洗洁精（cleaning mixture）又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂，洗洁精是无或淡黄透明液
体。主要用于系的碗碟和水果蔬菜。特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。洗洁精是最早出现的液体洗涤剂，产量在液体洗涤剂中居第二位，世界总产量为2×106kt/年。2. 配制原理
设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条：
（1）基本原则
①对人体安全无害。
②能较好的洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。
③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具。
④用于洗涤蔬菜和水果时，应物残留物，也不影响其外观和原有风味。
⑤手洗产品发泡性良好。
⑥消毒洗涤剂应能有效地杀灭害菌，而不危害人的安全。
⑦产品长期储存稳定性好，不发霉变质。
（2）配方结构特点
①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度。
②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的作用。如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后，产品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于去除油污。加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和稳泡，可减轻对皮肤的刺激，并可增加节制的粘度。羊毛脂类衍生物可滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机电解质。
③洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降低成本。但PH值不能大于10.5。
④高档的惨剧洗涤剂要加入釉面保护剂，如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及其混合物。
⑤加入少量香精和防腐剂。
（3）主要原料
洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。手工洗涤用的洗洁精主要使用烷基苯磺酸钠盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，其活性物含量大约为10%～15%。
三、主要仪器和药品
玻璃纤维膨体纱
电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（0℃～100℃）、烧杯（100ml、150ml）、量筒（10ml、100ml）、托盘天平、滴管、玻璃棒。
十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、 椰子油酸二乙醇酰胺、壬基酚聚氧乙烯醚、乙醇、甲醛、乙二胺四乙酸、三乙醇胺、香精、PH试纸、苯甲酸钠、氯化纳、硫酸。
四、实验内容
1. 配方
配方见表4.6，同学们可自选。
2. 操作步骤
①将水浴锅中加入水并加热，烧杯中加入去离子水加热至60℃左右。
②加入AES并不断搅拌至全部溶解，此时水温要控制在60℃～65℃。
③保持温度60℃～65℃，在不断连续搅拌下加入其他表面活性剂，搅拌至全部溶解为止。
④降温至40℃以下加入香精、防腐剂、螯合剂、增溶剂，搅拌均匀。
⑤测溶液的PH值，用硫酸调节PH至9～10.5。
⑥加入食盐调节到所需粘度。调节之前应把产品冷却到室温或测粘度时的标准温度。调节后即为成品。
表1 洗洁精配方
名称 | 配方Ⅰ | 配方Ⅱ | 配方Ⅲ | 配方Ⅳ |
ABS-Na（30%） | | 16.0 | 12.0 | 16.0 |
AES（701%） | 16.0 | | 5.0 | 14.0 |
尼诺尔（70%） | 3.0 | 7.0 | 6.0 | |
OP-10（葡萄酒电动开瓶器70%） | | 8.0 | 8.0 | 2.0 |
EDTA | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
乙醇 | | 6.0 | 0.2 | |
甲醛 | | | 0.2 | |
三乙醇胺 | | | | 4.0 |
二甲基月桂基氧化胺 | 3.0 | | | |
二甲苯磺酸钠 | 5.0 | | | |
苯甲酸钠 | 0.5 | 0.5 | | 0.5 |
氯化钠 | 1.0 | | | 1.5 |
香精、硫酸 | 适量 | 适量 | 适量 | 适量 |
去离子水 | 加至100 | 加至100 | 加至100 | 加至100 |
| | | | |
五、注意事项
1. AES应慢慢加入水中。
2. AES在高温下极易水解，因此溶解温度不可超过65℃。
六、思考题
1. 配置洗洁精有那些原则。
2. 洗洁精的pH应控制在什么范围？为什么？
实验二 通用液体洗衣剂
一、实验目的
1．掌握配制通用液体洗衣剂的工艺。
2.了解各组分的作用和配方原理。
二、 实验原理
1. 主要性质和分类
通用液体洗衣剂（liquid detergent）为无的或淡蓝均匀的粘稠液体，使液体洗涤剂的一种，易溶于水。
液体洗洗涤剂是仅次于粉状洗涤剂的第二大类洗涤制品。因为液体洗涤剂具有诸多显著的优点，所以洗涤剂由固态向液体洗衣剂发展是一种必然趋势。最早出现的液体洗衣剂是不加助剂的或很少助剂的中性洗衣剂，基本属于轻垢型，这类液体洗衣剂的配方技术比较简单。而且出现的重垢液体洗衣剂，其中虽有不加助剂的，但更多的是加洗涤助剂的。重垢型液体洗衣剂中的表面活性物含量比较高，即如的助剂种类也比较多，配方技术比较复杂。
液体洗衣剂除了上述两种外，还有织物干洗剂，它是无水洗衣剂，专门用于洗涤毛呢、丝绸、化纤等高档衣物。另外还有预去斑剂，用于衣物局部（如领口、袖口）的重垢洗涤。再有织物漂白剂、柔软整理剂、消毒洗衣剂等。
上述液体洗衣剂是按其用途分类设计的。其中用量最大的是重垢液体洗衣剂，其次是轻垢液体洗衣剂。本实验主要研究这两种类型的洗衣剂，我们称其为通用液体洗衣剂。
2. 配置原理
设计这种洗衣剂时首先考虑的是洗涤性能，即既要有强的去垢力，还不得损伤衣物。其次要考虑的经济性，即要工艺简单、配方合理。再次要考虑的是产品的适用性，即既要适合我国的国情和人民的洗涤习惯，还要考虑配方的先进性等。总之要通过合理的配方设计，使制得的产品性能优良而成本低廉，且有广阔的市场。
液体洗衣剂的配方主要由以下几部分组成：
（1）表面活性剂
液体洗衣剂中使用最多的是烷基苯磺酸钠，但国外已基本实现了液体洗衣剂原料向醇系表面活性剂转向。以脂肪醇为起始原料的各种表面活性剂广泛用于衣用液体洗涤剂中，包括：脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐等。在阴离子表面活性剂中a-烯基磺酸盐被认为是最有前途的活性物。高级脂肪酸盐已是公认的液体洗衣剂原料。在非离子表面活性剂中，烷基醇酰胺也是重要的一种。
（2）洗涤助剂
液体洗衣剂常用的助剂主要有：①螯合剂。最常用的、性能最好的是三聚磷酸钠，但它的加入会使洗衣剂变浑浊，并会污染水体，近年来逐步被淘汰。乙二胺四乙酸二钠对金属离子的螯合能力最强，而且可使溶液的透明度提高，但价格较高。②增稠剂。常用的有机增稠剂为天然树脂和合成树脂，聚乙二醇酯等。无机增稠剂用氯化钠或氯化铵。③助溶剂。常用的增溶剂或助溶剂除烷基苯磺酸钠外还有低分子醇或尿素。④溶剂。常用的溶剂是软化水或去离子水。⑤柔软剂。常用的柔软剂主要实验离子型和两性离子型（在一般洗衣剂中不用）。⑥消毒剂。目前大量使用的仍是含氯消毒剂，如次氯酸钠、次氯酸钙、氯化磷酸三钠、氯胺T、二氯异氰尿酸钠等（一般洗衣剂中不用）。⑦漂白剂。常用的漂白剂有过氧化盐类，如过硼酸钠、过碳酸钠、过碳酸钾、过焦酸钠等（一般洗衣剂中不用）。⑧酶制剂。常用的有淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶等。酶制剂的加入可提高产品的去污力。⑨抗污垢在沉降及。常用的有羧甲基纤维素钠、硅酸钠等。⑩碱剂。常用的有纯碱、小苏打、乙醇胺、氨水、硅酸钠、磷酸三钠等。11 香精。12 素等。
上述各种表面活性剂和洗涤助剂我们可以根据它们的性能和配制产品的要求选取不同的数量进行复配。
本实验设计了几个通用液体洗衣剂的配方，同学们可根据实验原材料和仪器情况，选做其中一个或两个。
三、主要仪器和药品
电炉、水浴锅、电动搅拌器、烧杯（100ml、250ml）、量筒（10ml、100ml）、滴管、托盘天平、温度计（0℃～100℃）。
十二烷基苯磺酸钠[ABS-Na（30%）]、椰子油酸而乙醇酰胺[尼诺尔、FFA（70%）]、壬基酚聚氧乙烯醚[OP-10（70%）]、食盐、纯碱、水玻璃[Na2SiO3(40%)]、五钠（STPP）、香精、素、pH试纸、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠[AES（70%）]、硫酸（10%）。
四、实验内容
1. 配方
配方见表4.7。
2. 操作步骤
①按配方将蒸馏水加入250ml烧杯中，再将烧杯放入水浴锅中，加热使水温升到60℃，慢慢加入AES， 并不断搅拌，至全部溶解为止。搅拌时间约为20min，在溶解过程中，水温控制在60℃～65℃。
