煤的⼯业分析试验
实验名称：煤的⼯业分析实验
系：能源动⼒与机械⼯程院
班级：热能1004班姓名：
学号：
：同组⼈
实验⽇期：
华北电⼒⼤学．
⼀、实验⽬的
本实验通过规定的实验条件测定煤中⽔分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤⼯业分析的原理、⽅法、步骤和使⽤的仪器、设备等知识。
煤的⼯业分析采⽤空⽓⼲燥试样，其成分重量百分数在右下⾓⽤空⽓⼲燥基“ad”表⽰。 ⼆、实验类型
综合型。
三、实验仪器
箱式电炉、⿎风⼲燥箱、灰⽫、称量瓶、坩埚及坩埚钳，电⼦天平等。四、实验原理 取⼀定量经空⽓⼲燥过的煤粉试样，⽤加热分解的⽅法，使其在不同温度下加热，使煤中的⽔分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出空⽓⼲燥基的⽔分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。
五、实验内容和步骤
（⼀）⽔分的测定
1. ⽅法要点
称取⼀定量的分析试样，置于105～110oC的烘箱中，⼲燥到恒重，其失去的重量占试样原重量的百分
数，即为分析试样⽔分。
2. 实验设备仪器
1）电热⼲燥箱1台，带⾃动调温装置，内附⿎风机，并能维持105～110oC。2）玻璃称量瓶，带有磨⼝盖，直径为40mm，⾼为25mm。
3）⼲燥器1个，并装有⼲燥剂（变⾊硅胶）。
4）分析天平1台，可精确到0.0002克。
5）⼩勺⼀把
3. 实验步骤
1）⽤预先⼲燥和称量过(精确⾄0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空⽓⼲燥煤样1±0.1g（精确⾄0.0002g），平摊在称量瓶中。
2）打开称量瓶盖，将称量瓶放⼊预先⿎风并加热到105～110 oC的⼲燥箱中进⾏⼲燥，在⼀直⿎风的
条件下，烟煤1⼩时，褐煤和⽆烟煤⼲燥1～1.5⼩时。
3）⼲燥完毕，从⼲燥箱中取出称量瓶，⽴即加盖，在空⽓中冷却2～3分钟后，放⼊⼲燥器中冷却到室温（约20分钟），称重。
4）进⾏检查性⼲燥，每次30分钟，直到连续两次⼲燥煤样质量的减少不超过0.001g 或质量增加时为⽌。在后⼀种情况下，要采⽤质量增加前⼀次的质量为计算依据。⽔分在2%以下时，不必进⾏检查性⼲燥。
结果计算与允许误差4.
G1100 M(1-1)
ad G式中：——空⽓⼲燥煤样的⽔分含量，%；M ad G——煤样⼲燥后失去的重量，克；1G——煤样的重量，克。
表1-1 ⽔分测定允许误差
同⼀实验室允许误差（%）⽔分（%）M ad0.20 <5
0.3 5~10
0.4
>10
（⼆）灰分测定
灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析⽅法。
1. ⽅法要点：
称取⼀定重量的煤样，放⼊箱形电炉内缓慢燃烧，然后在815 oC ±10oC灼烧到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物重量占煤样原重量的百分数，作为空⽓⼲燥基灰分。
2. 需要仪器设备
1）箱形电炉，带有调温装置，能保持815±10 oC，有热电偶，⾼温表和调温装置。
2）灰⽫（瓷船），长⽅形灰⽫的底⾯长为45毫⽶，宽22毫⽶，⾼为14毫⽶。3）⼲燥器，内装⼲燥剂（变⾊硅胶或⽆⽔氯化钙）。
4）分析天平，精确到0.0002克。
5）⼩勺⼀把。
6）坩埚钳⼀把
3. 实验步骤
灰分测定采⽤快速灰化法。
1）启动箱式电炉，将温度设定在850℃
2）在预先灼烧和称出重量（精确⾄0.0001克）的灰⽫中，称取粒度为0.2mm
以下的空⽓⼲燥煤样1±0.1克（精确⾄0.0001克），均匀地摊平在灰⽫中。
3）观察箱式电炉的温度，当温度达到850℃时，把灰⽫连同煤样分成⼀派或⼆排、三排按顺序放到加热到850℃的箱形电炉的炉门⼊⼝处。
4）打开炉门，将灰⽫缓慢推进电炉⼊⼝处使煤样慢慢灰化，待5～10分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不⼤于2厘⽶的速度把⼆、三排灰⽫顺序推⼊炉内炽热处。
5）关闭炉门，重新设定箱式电炉的温度到815℃。使煤样在815±10oC的温度下，灼烧40分钟。
6）从炉中取出灰⽫，先放到空⽓中冷却5分钟，再放到⼲燥器中冷却到，称重。分钟）20室温（约．
7）进⾏检查性灼烧，每次20分钟，直到重量变化⼩于0.001克为⽌，采取最后⼀次测定的重量作为计算依据。灰分⼩于15％的不进⾏检查性灼烧。如果遇到检查时结果不稳定，应改⽤缓慢灰化法测定。
4. 测定结果按下列计算
G1100A (1-2)
ad G式中：——空⽓⼲燥煤样的灰分产率，%；A ad G——恒重后的灼烧残留物的重量，克；1G——煤样的重量，克。
(三)挥发分测定“1. ⽅法要点：
称取1±0.1克煤样，放⼊带盖的瓷坩埚中，在900±10oC的温度下，隔绝空M）减去该煤样的⽔分（7分钟，以失去的重量占煤样原重量的百分数，⽓加热ad作为挥发分。
2. 实验需⽤仪器设备
1）箱形电炉，带有调温装置，能保持在900oC±10oC，并附有热电偶及⾼温表，热电偶测点距膛底部20~30毫⽶。
2）分析天平精确到0.0001克。
3）磁质坩埚，坩埚较深并有盖，上⼝外径为33毫⽶，⾼为40厘⽶，底径为18毫⽶，坩埚总重量为15~20克。
4）坩埚架：⽤镍丝制成的，其⼤⼩能放⼊箱形电炉中不超过恒温区为限，并要求坩埚底部距炉底20~30毫⽶。
5）秒表。
6）帆布⼿套两副。
7）铁夹⼦（坩埚钳）⼀个。
3. 实验步骤：
1）将箱式电炉预热到920℃。
2）称取粒度为0.2毫⽶以下的空⽓⼲燥煤样1±0.1克（精确⾄0.0001克），放⼊已恒重的坩埚中，加盖。
2）将坩埚放在坩锅架上，再将坩埚架连同坩埚迅速放⼊预先加热到920oC的箱形电炉中并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架⼦刚放⼊后，炉温会有所下降，但必须在3分钟内使炉温恢复⾄900±10℃，否则此实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
分钟后，放⼊⼲6～5）到规定时间后，从炉中取出坩埚，在空⽓中冷却3．
燥器中，冷却到室温（约20分钟），称重。
4. 结果计算与允许误差
G1MV100 (1-3)
adad G；——空⽓⼲燥煤样的挥发分产率，%式中：V ad——煤样加热后减少的重量，克；G1——煤样的重量，克；G 其余符号，意义同前。挥发分测定的允许
5. 焦渣特征分类
1）粉状——全部粉状，没有互相粘着的颗粒。
2）粘着——⽤⼿指轻碰即成粉状，或基本上是粉状，基中有较⼤的团块或团粒，轻碰即成粉状。
3）弱粘结——⽤⼿轻压即碎成⼩块。
4）不熔融粘结——⽤⼿指⽤⼒压才裂成⼩块，焦渣上表⾯⽆光泽，下表⾯稍有银⽩⾊光泽。
5）不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，表⾯有明显银⽩⾊⾦属光泽。
6）微膨胀熔融粘结——⽤⼿指压不碎，在焦渣上下表⾯均有银⽩⾊⾦属光泽，但在焦渣的表⾯上，具有较⼩的膨胀泡（或⼩⽓泡）。
7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表⾯有银⽩⾊⾦属光泽，明显膨胀，但⾼度不超过15毫⽶。
8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表⾯有银⽩⾊⾦属光泽，焦渣⾼度⼤于15毫⽶。
（四）固定碳的测量
固定碳按下式计算：
FC?100?(M?V?A) (1-4)
adadadad FC——空⽓⼲燥煤样的固定碳含量，%；:：式中ad⼲燥⽆灰基挥发分
记录实验室⼲湿球温度。六、数据记录及处理．
