一种低气味润滑脂组合物及其制备方法与流程

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1.本发明涉及润滑脂技术领域，尤其涉及一种低气味润滑脂组合物。

背景技术：

2.近年来，我国汽车工业发展迅速，汽车产品质量不断提高。伴随着汽车产品的消费升级，我国消费者对汽车产品性能提出了更高的要求。车内气味因对驾乘舒适度具有直观而显著的影响，成为我国消费者关注的重要性能之一。然而，由于车内材料种类繁多，引起车内气味的物质有很多种，车内气味问题已经成为了影响消费者驾乘体验的一个重要因素，并一定程度上影响了主机厂的整车销量。
3.目前，国内主机厂通过管控零部件及材料气味的方式对车内气味进行管控，主要分为三种方法：(1)只管控零部件气味：只要零部件总成气味满足限值要求即可，不对材料气味进行管控。(2)只管控材料气味：只要材料气味满足限值要求即可，不对零部件总成气味进行管控。(3)零部件和材料气味同时管控：零部件总成和材料均需满足气味限值要求。
4.由于材料是车内气味的来源，国内主机厂大部分采用第二种方法进行气味管控，也有部分主机厂采用第一种和第三种方法。
5.润滑脂遍布在汽车发动机、底盘、车身和电器等200多个部位。如汽车拉索、软轴、离合助力器、刹车助力器、万向节等汽车底盘处部位；发动机轴承、起动电机单向器齿轮、汽车起动机齿轮等发动机部位；汽车组合开关塑胶部件、大灯调节器、座椅调节器、电动外后视镜、组合开关触点、风门执行器、雨刷电机、 eps(电动助力转向器)、玻璃升降器等电气系统部位；车门限位器、随车轮胎充气泵、中控锁齿轮用、控制面板精密、汽车门锁架及其机构等车身及附件系统。润滑脂作为汽车室内辅助材料用于汽车零部件中起到润滑密封作用，对室内气味、 voc等具有一定贡献。
6.根据环保部和国家质检总局联合制定的强制性国家标准《乘用车内空气质量评价指南》要求，各大厂商对润滑脂气味提出强制要求，目前，汽车零配件生产厂家对润滑脂的气味要求≤2.5级。因此，如何降低润滑脂气味已成为亟待解决的问题。
7.现有技术中，大部分润滑脂在制备过程中需要高温炼制，生产过程中及制成的产品都会挥发一定的油脂味；同时润滑脂中所用锂皂稠化剂由硬脂酸和/或十二羟基硬脂酸和氢氧化锂反应制成，未完全参与反应的小分子酸碱也会散发出较为强烈的气味。

技术实现要素：

8.针对现有技术存在的不足，本发明提供一种低气味润滑脂组合物及其制备方法，本发明的低气味润滑脂，通过《车内非金属材料气味试验规范》测试，在 65℃
×
2h试验条件下气味等级为2.0～2.5级，满足汽车零配件生产厂家对润滑脂气味要求≤2.5级。
9.本发明通过以下技术方案实现以上技术目的：
10.本发明第一方面的技术目的是提供一种低气味润滑脂组合物，其特征在于，按重量计，包括以下质量份数的组分：
11.精制提纯的合成基础油65～85份
12.稠化剂10～35份
13.吸附剂2～10份
14.添加剂0.5～3份
15.其中，所述精制提纯的合成基础油是将合成基础油采用精馏或蒸馏(优选分子蒸馏)的方式去除小分子化合物；
16.所述吸附剂选自多孔硅铝酸盐、多孔二氧化硅、活性氧化铝、分子筛、硅藻土和微孔硅酸镁中的至少一种。
17.进一步的，在本发明的其中一个实施方式中，所述吸附剂为多孔的吸附载体类，其多孔的性质能吸附气味小分子，从而降低组合物的气味。所述吸附剂为多孔二氧化硅和/或微孔硅酸镁。
18.进一步的，在本发明的其中一个实施方式中，所述合成基础油选自聚α烯烃基础油、酯类油和硅油中的至少一种。先采用精馏或蒸馏的方式进行提纯，去除小分子化合物，因为这些小分子化合物是气味的主要来源，提纯处理的方法优选分子蒸馏。更为具体的，所述精馏或蒸馏是在真空度5～100pa、温度230～270℃的条件下进行提纯。
19.进一步的，在本发明的其中一个实施方式中，所述合成基础油为在40℃粘度为20～300mm2/s的基础油。
20.进一步的，在本发明的其中一个实施方式中，所述稠化剂选自气味小的无机稠化剂、有机稠化剂或固体润滑剂中的至少一种；其中，所述无机稠化剂选自膨润土和气相二氧化硅中的至少一种；所述有机稠化剂选自聚苯烯聚合物和蜡粉中的至少一种；所述固体润滑剂选自纳米碳酸钙、纳米硅酸钙、聚四氟乙烯和三聚氰胺氰尿酸盐中的至少一种。
21.进一步的，在本发明的其中一个实施方式中，所述添加剂为氧化锌和/或氮化硼。
22.进一步的，在本发明的其中一个优选的实施方式中，所述稠化剂为无机稠化剂和有机稠化剂的组合，按重量计，所述组合物包括以下质量份数的组分：
23.精制提纯的合成基础油65～85份
24.无机稠化剂2～8份
25.有机稠化剂10～20份
26.吸附剂2～10份
27.添加剂0.5～3份
28.进一步的，在本发明的其中一个优选的实施方式中，所述稠化剂为无机稠化剂、有机稠化剂和固体润滑剂的组合，按重量计，所述组合物包括以下质量份数的组分：
29.精制提纯的合成基础油65～85份
30.无机稠化剂2～8份
31.有机稠化剂5～15份
32.固体润滑剂5～15份
33.吸附剂2～10份
34.添加剂0.5～3份进一步的，在本发明的其中一个优选的具体实施方式中，按重量计，所述润滑脂组合物包括以下质量份数的组分：
35.精制提纯的pao10 70～80份
36.气相二氧化硅4～6份
37.聚四氟乙烯12～18份
38.多孔二氧化硅3～5份
39.氮化硼0.5～1.5份
40.其中，精制提纯的pao10是将pao10在真空度5～100pa、温度230～270℃的条件下进行分子蒸馏。
41.进一步的，在本发明的另外一个优选的具体实施方式中，按重量计，所述润滑脂组合物包括以下质量份数的组分：
42.精制提纯的pao10 65～75份
43.膨润土4～6份
44.蜡粉8～12份
45.纳米碳酸钙8～12份
46.微孔硅酸镁3～5份
47.氧化锌0.5～1.5份
48.其中，精制提纯的pao10是将pao10在真空度5～100pa、温度230～270℃的条件下进行分子蒸馏。
49.本发明第二方面的技术目的是提供一种低气味润滑脂组合物的制备方法，包括以下内容：
50.将合成基础油采用精馏或蒸馏的方式提纯，去除小分子化合物，将其加热至 80～100℃，加入稠化剂、吸附剂和添加剂，恒温搅拌抽真空，降至室温，研磨，得到所述低气味润滑脂组合物；
51.其中，所述吸附剂选自多孔硅铝酸盐、多孔二氧化硅、活性氧化铝、分子筛、硅藻土和微孔硅酸镁中的至少一种；所述稠化剂选自气味小的无机稠化剂、有机稠化剂或固体润滑剂中的至少一种；所述添加剂为氧化锌和/或氮化硼。
52.进一步的，在本发明的其中一个实施方式中，所述恒温搅拌抽真空的时间为 50～70min，抽至相对真空度≤-0.08kpa。
53.进一步的，在本发明的其中一个实施方式中，研磨采用三辊机研磨，研磨3 遍或以上。
54.进一步的，在本发明的其中一个实施方式中，上述制备方法中所使用的搅拌釜、研磨机及其他辅助工具，气味等级达到1.0级以下。所述气味等级采用《车内非金属材料气味试验规范》的标准进行测试，是在65℃
×
2h试验条件下的气味等级。
55.本发明第三方面的技术目的是提供所述低气味润滑脂组合物的应用，其适用于汽车零部件、电子设备、精密仪器和办公电器的润滑。
56.具体地，所述低气味润滑脂组合物适用于低负荷、慢速到中高速运转的情况下的塑胶与塑胶、金属-塑料接触部位的润滑，以及气味要求较高的部件和工况下。具体的，用于汽车齿轮箱、汽车摇窗电机、门锁、后视镜等部位的润滑与降噪。
57.实施本发明实施例，将具有如下有益效果：
58.本发明所提供的低气味润滑脂组合物通过以下几个方面降低气味：一是采用进行精制提纯的合成基础油，先去除小分子化合物，降低气味散发；二是稠化剂使用气味小的无
机稠化剂、有机稠化剂及固体润滑剂，减少常规锂皂稠化剂的小分子酸碱气味散发；三是在组合物中加入吸附剂吸收已产生的小分子单体，使得大部分易挥发的小分子被吸附，有效降低气味。本发明的润滑脂组合物通过《车内非金属材料气味试验规范》测试，在65℃
×
2h试验条件下气味等级为2.0～2.5 级，完全满足汽车零配件生产厂家对润滑脂气味要求≤2.5级。
59.另外，本发明的润滑脂组合物还具有优异的抗磨减磨性和防腐蚀效果，使用温度范围宽，适用于汽车零部件的润滑与降噪。
具体实施方式
60.下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
61.实施例1
62.本实施例提供一种低气味润滑脂组合物及其制备方法：
63.所述低气味润滑脂组合物包括以下质量份数的组分：
64.精制提纯的pao10 75份
65.气相二氧化硅5份
66.聚四氟乙烯15份
67.多孔二氧化硅4份
68.氮化硼1份
69.上述低气味润滑脂组合物通过以下方法制备：
70.(1)清洁所用到的搅拌釜、三辊研磨机及其他辅助工具。
71.(2)将pao10精制提纯，把pao10、分子蒸馏塔进行加热，并设置好温度，开启真空机组，当升温至250℃后，开始慢慢进料，调节流速，当流速稳定后开始连续进料和连续出料，刮膜转速300rpm，物料由分子蒸馏塔的上端进料，轻组分和重组分都从分子蒸馏塔下端分别出来，轻组分进入轻组分馏分罐；重组分进入重组分馏分罐，收集重组分得到精制pao10。精制后的pao10在250℃， 1h的挥发分达到2.0wt％以下。
72.取75质量份精制的pao10加入搅拌釜中，加热至90℃，缓慢加入5质量份的气相二氧化硅、15质量份的ptfe(聚四氟乙烯)、4质量份的多孔二氧化硅及 1质量份的氮化硼，恒温搅拌抽真空60
±
10分钟，使绝对真空度≤-0.08kpa。
73.(3)搅拌降温至室温，三辊研磨机研磨3遍，制得所述低气味润滑脂组合物。
74.实施例2
75.本实施例提供一种低气味润滑脂组合物及其制备方法：
76.所述低气味润滑脂组合物包括以下质量份数的组分：
77.精制提纯的pao10 70份
78.膨润土5份
79.蜡粉10份
80.纳米碳酸钙10份
81.微孔硅酸镁4份
82.氧化锌1份
83.上述低气味润滑脂组合物通过以下方法制备：
84.(1)清洁所用到的搅拌釜、三辊研磨机及其他辅助工具。
85.(2)将pao10精制提纯，过程同实施例1，取70质量份加入搅拌釜中，加热至90℃，缓慢加入5质量份的膨润土、10质量份的蜡粉、10质量份的纳米碳酸钙、4质量份的微孔硅酸镁及1质量份的氧化锌，恒温搅拌抽真空60
±
10分钟，使绝对真空度≤-0.08kpa。
86.(3)搅拌降温至室温，三辊研磨机研磨3遍，制得所述低气味润滑脂组合物。
87.对比例1
88.与实施例1相比，使用的是未经提纯处理的pao10，并且不加多孔二氧化硅，其他均与实施例1相同，润滑脂的制备操作条件也与实施例1相同，得到润滑脂组合物。
89.对比例2
90.与实施例2相比，使用的是未经提纯处理的pao10，并且不加微孔硅酸镁，其他均与实施例1相同，润滑脂的制备操作条件也与实施例1相同，得到润滑脂组合物。
91.润滑脂性能测定：
92.对以上制备的各润滑脂性能进行测定，包括外观、锥入度、钢网分油、气味等级和磨斑直径等性能，试验标准及结果见表1。
93.表1.
[0094][0095]
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

技术特征：

1.一种低气味润滑脂组合物，其特征在于，按重量计，包括以下质量份数的组分：精制提纯的合成基础油65～85份稠化剂10～35份吸附剂2～10份添加剂0.5～3份其中，所述精制提纯的合成基础油是将合成基础油采用精馏或蒸馏的方式去除小分子化合物；所述吸附剂选自多孔硅铝酸盐、多孔二氧化硅、活性氧化铝、分子筛、硅藻土和微孔硅酸镁中的至少一种。2.根据权利要求1所述的低气味润滑脂组合物，其特征在于，所述合成基础油选自聚α烯烃基础油、酯类油和硅油中的至少一种。3.根据权利要求1所述的低气味润滑脂组合物，其特征在于，所述稠化剂选自气味小的无机稠化剂、有机稠化剂或固体润滑剂中的至少一种；其中，所述无机稠化剂选自膨润土和气相二氧化硅中的至少一种；所述有机稠化剂选自聚苯烯聚合物和蜡粉中的至少一种；所述固体润滑剂选自纳米碳酸钙、纳米硅酸钙、聚四氟乙烯和三聚氰胺氰尿酸盐中的至少一种。4.根据权利要求1所述的低气味润滑脂组合物，其特征在于，所述添加剂为氧化锌和/或氮化硼。5.根据权利要求3所述的低气味润滑脂组合物，其特征在于，所述稠化剂为无机稠化剂和有机稠化剂的组合，按重量计，所述组合物包括以下质量份数的组分：精制提纯的合成基础油65～85份无机稠化剂2～8份有机稠化剂10～20份吸附剂2～10份添加剂0.5～3份。6.根据权利要求3所述的低气味润滑脂组合物，其特征在于，所述稠化剂为无机稠化剂、有机稠化剂和固体润滑剂的组合，按重量计，所述组合物包括以下质量份数的组分：精制提纯的合成基础油65～85份无机稠化剂2～8份有机稠化剂5～15份固体润滑剂5～15份吸附剂2～10份添加剂0.5～3份。7.根据权利要求3所述的低气味润滑脂组合物，其特征在于，按重量计，包括以下质量份数的组分：精制提纯的pao1070～80份气相二氧化硅4～6份聚四氟乙烯12～18份多孔二氧化硅3～5份氮化硼0.5～1.5份
其中，精制提纯的pao10是将pao10在真空度5～100pa、温度230～270℃的条件下进行分子蒸馏。8.根据权利要求3所述的低气味润滑脂组合物，其特征在于，按重量计，包括以下质量份数的组分：精制提纯的pao1065～75份膨润土4～6份蜡粉8～12份纳米碳酸钙8～12份微孔硅酸镁3～5份氧化锌0.5～1.5份其中，精制提纯的pao10是将pao10在真空度5～100pa、温度230～270℃的条件下进行分子蒸馏。9.一种低气味润滑脂组合物的制备方法，包括以下内容：将合成基础油采用精馏或蒸馏的方式提纯，去除小分子化合物，将其加热至80～100℃，加入稠化剂、吸附剂和添加剂，恒温搅拌抽真空，降至室温，研磨，得到所述低气味润滑脂组合物；其中，所述吸附剂选自多孔硅铝酸盐、多孔二氧化硅、活性氧化铝、分子筛、硅藻土和微孔硅酸镁中的至少一种；所述稠化剂选自气味小的无机稠化剂、有机稠化剂或固体润滑剂中的至少一种；所述添加剂为氧化锌和/或氮化硼。10.权利要求1所述的低气味润滑脂组合物的应用，所述润滑脂组合物适用于汽车零部件、电子设备、精密仪器和办公电器的润滑。

技术总结

本发明实施例公开了一种低气味润滑脂组合物，按重量计，包括以下质量份数的组分：65～85份的精制提纯的合成基础油，10～35份的稠化剂，2～10份的吸附剂，0.5～3份的添加剂。本发明的组合物采用进行精制提纯的合成基础油，气味小的无机稠化剂、有机稠化剂及固体润滑剂，并加入吸附剂，从三方面有效降低气味，气味等级为2.0～2.5级，完全满足汽车零配件生产厂家对润滑脂气味要求，且具有优异的抗磨减磨性和防腐蚀效果，使用温度范围宽，适用于汽车零部件的润滑与降噪。件的润滑与降噪。