改善取向硅钢晶粒均匀性的方法及该方法制备的取向硅钢与流程

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1.本发明涉及取向硅钢制造技术领域，特别涉及改善取向硅钢晶粒均匀性的方法及该方法制备的取向硅钢。

背景技术：

2.取向硅钢是一种性能优良的软磁材料，主要用作变压器的铁芯，是电力、电子和军事工业中不可缺少的重要软磁合金。目前，随着国内各行各业的快速发展，我国对电力的需求也愈来愈大。因为我国煤炭资源主要分布在西部和北部地区，水能资源主要集中在西南地区，东部地区的一次能源资源匮乏、用电负荷相对集中。能源资源与电力负荷分布的不均衡性决定了西电东送的必要性。在长距离的电能输送的过程中，变压器必不可少，变压器在使用过程中，其中的铁心自身会消耗掉一定的电能，铁心自身单位重量消耗电能的性质称为铁损。降低铁损对于国家节能减排战略具有重大意义。
3.取向硅钢的晶粒大小是影响铁心铁损的主要因素，取向硅钢生产过程中高温退火工序对二次再结晶晶粒的长大起到至关重要的作用。取向硅钢中的高斯晶粒会在这一工序中异常长大至尺寸达到厘米级，但是如果高温退火过程中加热温度以及加热时间达不到要求，那么硅钢内就会存在大量未长大的晶粒，使得铁损急剧升高。
4.在生产中，因为硅钢在高温退火过程中容易粘接，所以采用氧化镁等作为高温退火隔离剂，避免硅钢和硅钢直接接触。但在后道涂覆绝缘涂液的工序中，未反应的氧化镁会被水洗及酸洗除去，因此，目前工艺使用的高温退火隔离剂量基本为过饱和使用，硅钢卷在涂覆氧化镁后，一般卷直径可达到1800mm，而卷内径为520mm，内外卷径差为1280mm。过大的内外卷径差，使得温度传导困难，形成内外卷温度高，中间卷温度低的温度场。涂覆过多的氧化镁也会使得硅钢卷径增大，还会增大卷内的热传导难度，同样会引起硅钢卷的温度不均匀。硅钢温度对晶粒的异常长大具有至关重要的作用，所以需要改善硅钢卷的温度均匀性，保证保温时间足够，才能生产出晶粒大小合格，磁性能良好的取向硅钢。但目前对于晶粒大小的研究更多侧重于钢中抑制剂的选择及用量，通过抑制剂的选择长大作用，得到想要的晶粒大小，很少从高温退火过程中炉内温度场出发，解决整卷的晶粒均匀性。

技术实现要素：

5.本技术针对现有技术的不足，本发明提供了改善取向硅钢晶粒均匀性的方法及该方法制备的取向硅钢。本发明通过对取向硅钢钢卷内外径尺寸、退火隔离剂及高温退火工艺的限定，使取向硅钢整卷的晶粒大小得到控制，消除细晶和碎晶，提高了晶粒均匀性，降低了铁损。
6.本发明的技术方案如下：
7.一种改善取向硅钢晶粒均匀性的方法，包括如下步骤：
8.(1)铁水经kr法脱硫、转炉及rh真空循环脱气精炼法得到钢水；
9.(2)钢水连铸得到连铸坯；
10.(3)连铸坯经高温热处理、热轧得到热轧板；
11.(4)热轧板经酸洗、一次冷轧、脱碳退火、二次冷轧得到二次冷轧板；
12.(5)涂覆高温退火隔离剂，烘干成卷得到硅钢卷；
13.(6)进行罩室炉高温退火；
14.(7)高温退火后，在钢板表面涂覆绝缘层，最后进行平整拉伸退火，调整板型。
15.进一步地，步骤(1)中，按质量百分比，所述钢水含有如下成分：c：0.03～0.06％、si：2.90～3.25％、mn：0.05～0.15％、p：≤0.015％、s：0.003～0.006％、al：0.025～0.050％、n：0.008～0.011％、余量为铁及不可避免的杂质。
16.进一步地，步骤(5)中，按质量百分比计，所述退火隔离剂包括如下组分：氧化镁、二氧化钛、四硼酸钠；所述氧化镁为球形，d50粒径小于2μm，二氧化钛d50粒径小于0.5μm。
17.进一步地，步骤(5)中，所述退火隔离剂的涂覆量为8～10.0g/m2。
18.进一步地，步骤(5)中，硅钢卷的内径d1为700mm，外径d2为1850～1900mm。
19.进一步地，步骤(6)中，所述罩室炉的气流方向是从硅钢卷的外圈进、内圈出；罩室炉的气氛为氢气和氮气的混合气氛。
20.进一步地，步骤(6)中，所述高温退火的具体过程为：先在3～4h升温至680～700℃，保温，保温时间为t，然后以10～13℃/h升温至880～900℃，保温6～8h，再以10～12℃/h升温至1180～1210℃。
21.进一步地，所述保温时间t满足如下关系式：
22.a
0.5
+8lnb+1.2x《t《a
0.5
+6lnb+1.1x+1
23.式中：t为保温时间，h；a为d
2-d1，mm；b为硅钢厚度，mm；x为退火隔离剂单位面积涂覆量，g/m2。
24.进一步地，硅钢厚度是指制备的硅钢的目标厚度，硅钢厚度包括但不限于0.23mm、0.27mm。
25.一种所述方法制备的取向硅钢。
26.进一步地，所述取向硅钢在变压器铁心中的应用。
27.本发明通过钢卷内外径尺寸、退火隔离剂及高温退火工艺的限定，可以控制整个钢卷的晶粒大小正常，减少晶粒异常的出现，提高了晶粒的均匀性。
28.退火隔离剂的颗粒度太大，涂覆后间隙较大，平整度降低；而颗粒度太小，会导致水化率过高，在高温退火阶段会产生大量水蒸气，在大张力且致密的钢卷中，水蒸气不易排出，不仅会影响到反应的进行，还会影响到板面，使得板面出现水印，引起差，降低美观度。本发明优化了高温退火隔离剂，降低了氧化镁、二氧化钛的颗粒度，并增加了四硼酸钠。氧化镁、二氧化钛颗粒度的减小提高了涂覆后的堆积密度，减少了隔离剂中间的气隙。较小的颗粒度有利于反应的快速进行，堆积密度增加，有利于减薄高温退火隔离剂的厚度，四硼酸钠作为反应催化剂，加速反应。在这一条件下，既不影响高温退火过程中的反应，又减薄并减少了气隙，提高了热传导效率，热传导率提高进一步提高了钢板温度的均匀性，为成品晶粒充分均匀长大提供了良好的环境。
29.本发明改变了罩室炉气流流动方向，罩室炉侧罩和炉底均有电阻带进行加热，钢卷外圈受热面积大，加热面积也大，采用内圈进，外圈出的加热方式，使得侧罩电阻带的热量还未完全通过气体传输给钢卷就被带出了，本发明采用罩室炉气流从内圈进，外圈出的
流动方式改为外圈进内圈出的方式，可以使得热量充分传导至钢卷。
30.因为温度在钢卷轴向和径向的分布及传导都不均匀，所以在钢卷的各个温度异常区都可能出现晶粒异常，本发明从圆周长公式出发，在卷重不变的前提下，通过较大幅度增大内径，较小幅度增大外径的方法减小热传导厚度，且外径厚度的增加不会超出内罩，且不会对气体流动产生负面影响；钢卷内外径尺寸的调整，使得整体圈数变少，氧化镁-硅钢两种不同介质产生的界面减少，会降低热传导难度，有利于热传导效率的提高，从而提高钢卷整体温度的均匀性。
31.本发明通过对保温时间的限定，使得二次冷轧板充分回复再结晶，得到的初次再结晶晶粒细小，从而为成品晶粒充分均匀长大提供了良好的基础。
32.本发明有益的技术效果在于：
33.(1)本发明通过优化高温退火隔离剂，降低了氧化镁、二氧化钛的颗粒度，增加了四硼酸钠添加剂，促进硅酸镁玻璃膜的生成。优化后的高温退火隔离剂致密性、均匀性好，涂覆后含水率低、气隙少，增强了硅钢卷的热传导效率。
34.(2)本发明采用大卷径硅钢卷，并减少高温退火隔离剂的使用，从而降低热传导厚度，缩短了退火阶段的升温时间，保证二次再晶粒顺利长大；同时退火隔离剂的减少、加热时间缩短，节约能源的同时节约了生成成本。
35.(3)本发明采用外圈进，内圈出的方式则可以使得热量充分传导至钢卷。
36.(4)本发明根据内外卷差、硅钢厚度、氧化镁单位面积涂覆量，调整保温时间，确保晶粒长大完全，消除细晶、碎晶，通过对硅钢制备中工艺及助剂的协同优化，本发明制备的取向硅钢的晶粒分布均匀，单位面积晶粒大小提升了6-14倍，铁损降低了0.11w/kg左右，磁感提高了0.033t左右。
附图说明
37.图1为本发明实施例1的卷中晶粒形貌。
38.图2为对比例1的卷中晶粒形貌。
39.图3为对比例4的卷中晶粒形貌。
具体实施方式
40.下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
41.实施例1
42.一种改善取向硅钢晶粒均匀性的方法，所述方法包括如下步骤：
43.(1)高炉铁水经kr脱硫、转炉及rh精炼，精炼的钢水；
44.(2)钢水经连铸机连铸得到连铸坯，其中精炼的钢水的成分如表1所示：
45.表1实施例1精炼的钢水成分
[0046][0047]
(3)连铸坯经高温热处理，热轧得到热轧板；
[0048]
(4)热轧板经酸洗、一次冷轧、脱碳退火、二次冷轧得到二次冷轧板，硅钢厚度为0.23mm；
[0049]
(5)二次冷轧板上涂覆退火隔离剂，于600℃烘干成卷得到硅钢卷。
[0050]
其中，所述退火隔离剂包括如下组分：导热性氧化镁、二氧化钛、四硼酸钠，其中氧化镁为球状，颗粒度d50为1.742μm，二氧化钛颗粒度d50为0.384μm作为孔隙填充剂，配比为水：氧化镁：二氧化钛：四硼酸钠＝900：100：10：0.5(质量比)，高温退火隔离剂用量为9.4g/m2。硅钢卷的内径d1为700mm，外径d2为1850mm。
[0051]
(6)进行罩室炉高温退火，罩室炉气流为外圈进内圈出式气氛流动；罩室炉的气氛为氢气和氮气的混合气氛。
[0052]
高温退火升温过程为：3.5h升温至680℃，保温时间t为33h；再以10℃/h速度升温至880℃，保温6h，再以10℃/h的速度升温至1190℃。
[0053]
(7)高温退火后，在板表面涂覆绝缘层，最后进行平整拉伸退火，调整板型。
[0054]
一种用上述方法制备的取向硅钢。
[0055]
对实施例1制备的钢卷中部硅钢片进行晶粒观察，晶粒大小正常，无细晶、碎晶。硅钢卷在线铁损为0.964w/kg，磁感为1.89t。
[0056]
实施例2
[0057]
一种改善取向硅钢晶粒均匀性的方法，所述方法包括如下步骤：
[0058]
(1)高炉铁水经kr脱硫、转炉及rh精炼，精炼的钢水；
[0059]
(2)钢水经连铸机连铸得到连铸坯，其中精炼的钢水的成分如表2所示：
[0060]
表2实施例2精炼的钢水成分
[0061][0062]
(3)连铸坯经高温热处理，热轧得到热轧板；
[0063]
(4)热轧板经酸洗、一次冷轧、脱碳退火、二次冷轧得到二次冷轧板，硅钢厚度为0.27mm；
[0064]
(5)二次冷轧板上涂覆退火隔离剂，于620℃烘干成卷得到硅钢卷。
[0065]
其中，所述退火隔离剂包括如下组分：导热性氧化镁、二氧化钛、四硼酸钠，其中氧化镁为球状，颗粒度d50为1.851μm，二氧化钛颗粒度d50为0.366μm作为孔隙填充剂，配比为水：氧化镁：二氧化钛：四硼酸钠＝900：100：10：0.5(质量比)，高温退火隔离剂用量为8.5g/m2，硅钢卷的内径d1为700mm，外径d2为1900mm。
[0066]
(6)进行罩室炉高温退火，罩室炉气流为外圈进内圈出式气氛流动。；罩室炉的气氛为氢气和氮气的混合气氛。
[0067]
高温退火升温过程为：4h升温至700℃，保温时间t为36h；再以13℃/h速度升温至900℃，保温8h，再以12℃/h的速度升温至1210℃。
[0068]
(7)高温退火后，在板表面涂覆绝缘层，最后进行平整拉伸退火，调整板型。
[0069]
一种上述方法制备的取向硅钢。
[0070]
对实施例2制备的钢卷中部硅钢片进行晶粒观察，晶粒大小正常，无细晶、碎晶。硅
钢卷在线铁损为0.989w/kg，磁感为1.88t。
[0071]
实施例3
[0072]
一种改善取向硅钢晶粒均匀性的方法，所述方法包括如下步骤：
[0073]
(1)高炉铁水经kr脱硫、转炉及rh精炼，精炼的钢水；
[0074]
(2)钢水经连铸机连铸得到连铸坯，其中精炼的钢水的成分如表3所示：
[0075]
表3实施例3精炼的钢水成分
[0076][0077]
(3)连铸坯经高温热处理，热轧得到热轧板；
[0078]
(4)热轧板经酸洗、一次冷轧、脱碳退火、二次冷轧得到二次冷轧板，硅钢厚度为0.23mm；
[0079]
(5)二次冷轧板上涂覆退火隔离剂，于620℃烘干成卷得到硅钢卷。
[0080]
其中，所述退火隔离剂包括如下组分：导热性氧化镁、二氧化钛、四硼酸钠，其中氧化镁为球状，颗粒度d50为1.773μm，二氧化钛颗粒度d50为0.357μm作为孔隙填充剂，配比为水：氧化镁：二氧化钛：四硼酸钠＝900：100：10：0.5(质量比)，高温退火隔离剂用量为9.2g/m2。硅钢卷的内径d1为700mm，外径d2为1880mm。
[0081]
(6)进行罩室炉高温退火，罩室炉气流为外圈进内圈出式气氛流动；罩室炉的气氛为氢气和氮气的混合气氛。
[0082]
高温退火升温过程为：3.8h升温至690℃，保温时间t为36h；再以11℃/h速度升温至890℃，保温7h，再以11℃/h的速度升温至1200℃。
[0083]
(7)高温退火后，在板表面涂覆绝缘层，最后进行平整拉伸退火，调整板型。一种用上述方法制备的取向硅钢。
[0084]
对实施例3制备的钢卷中部硅钢片进行晶粒观察，晶粒大小正常，无细晶、碎晶。硅钢卷在线铁损为0.952w/kg，磁感为1.88t。
[0085]
对比例1
[0086]
一种改善取向硅钢晶粒均匀性的方法，所述方法包括如下步骤：
[0087]
(1)高炉铁水经kr脱硫、转炉及rh精炼，精炼的钢水；
[0088]
(2)钢水经连铸机连铸得到连铸坯，其中精炼的钢水的成分如表4所示：
[0089]
表4对比例1精炼的钢水成分
[0090][0091]
(3)连铸坯经高温热处理，热轧得到热轧板；
[0092]
(5)热轧板经酸洗、一次冷轧、脱碳退火、二次冷轧得到二次冷轧板，硅钢厚度为0.23mm；
[0093]
(6)二次冷轧板上涂覆退火隔离剂，于600℃烘干成卷得到硅钢卷。
[0094]
其中，所述退火隔离剂包括如下组分：导热性氧化镁、二氧化钛、四硼酸钠，其中氧化镁为棒状，颗粒度d50为1.764μm，二氧化钛颗粒度d50为0.369μm作为孔隙填充剂，配比为水：氧化镁：二氧化钛：四硼酸钠＝900：100：10：0.5(质量比)，高温退火隔离剂用量为9.3g/m2。硅钢卷的内径d1为520mm，外径d2为1800mm。(6)进行罩室炉高温退火，罩室炉气流为外圈进内圈出式气氛流动。；罩室炉的气氛为氢气和氮气的混合气氛。
[0095]
高温退火升温过程为：3.8h升温至690℃，保温时间t为37h；再以11℃/h速度升温至890℃，保温7h，再以11℃/h的速度升温至1200℃。
[0096]
(7)高温退火后，在板表面涂覆绝缘层，最后进行平整拉伸退火，调整板型。
[0097]
一种用上述方法制备的取向硅钢。
[0098]
对对比例1制备的钢卷中部硅钢片进行晶粒观察，部分晶粒偏小，存在细晶、碎晶。硅钢卷在线铁损为1.058w/kg，磁感为1.85t。
[0099]
对比例2
[0100]
一种改善取向硅钢晶粒均匀性的方法，所述方法包括如下步骤：
[0101]
(1)高炉铁水经kr脱硫、转炉及rh精炼，精炼的钢水；
[0102]
(2)钢水经连铸机连铸得到连铸坯，其中精炼的钢水的成分如表5所示：
[0103]
表5对比例2精炼的钢水成分
[0104][0105]
(3)连铸坯经高温热处理，热轧得到热轧板；
[0106]
(4)热轧板经酸洗、一次冷轧、脱碳退火、二次冷轧得到二次冷轧板，硅钢厚度为0.23mm；
[0107]
(5)二次冷轧板上涂覆退火隔离剂，于580℃烘干成卷得到硅钢卷。
[0108]
其中，所述退火隔离剂包括如下组分：导热性氧化镁、二氧化钛、四硼酸钠，其中氧化镁颗粒度d50为1.833μm，二氧化钛颗为球状，粒度d50为0.342μm作为孔隙填充剂，配比为水：氧化镁：二氧化钛：四硼酸钠＝900：100：10：0.5(质量比)，高温退火隔离剂用量为9.3g/m2。硅钢卷的内径d1为700mm，外径d2为1870mm。
[0109]
(6)进行罩室炉高温退火，罩室炉气流为外圈进内圈出式气氛流动；罩室炉的气氛为氢气和氮气的混合气氛。
[0110]
高温退火升温过程为：3.5h升温至690℃，保温时间t为30h；再以11℃/h速度升温至890℃，保温7h，再以11℃/h的速度升温至1200℃。
[0111]
(7)高温退火后，在板表面涂覆绝缘层，最后进行平整拉伸退火，调整板型。
[0112]
一种用上述方法制备的取向硅钢。
[0113]
对对比例2制备的钢卷中部硅钢片进行晶粒观察，部分晶粒偏小，存在细晶、碎晶。硅钢卷在线铁损为1.069w/kg，磁感为1.84t。
[0114]
对比例3
[0115]
一种改善取向硅钢晶粒均匀性的方法，所述方法包括如下步骤：
[0116]
(1)高炉铁水经kr脱硫、转炉及rh精炼，精炼的钢水；
[0117]
(2)钢水经连铸机连铸得到连铸坯，其中精炼的钢水的成分如表6所示：
[0118]
表6对比例3精炼的钢水成分
[0119][0120]
(3)连铸坯经高温热处理，热轧得到热轧板；
[0121]
(4)热轧板经酸洗、一次冷轧、脱碳退火、二次冷轧得到二次冷轧板，硅钢厚度为0.23mm；
[0122]
(5)二次冷轧板上涂覆退火隔离剂，于660℃烘干成卷得到硅钢卷。
[0123]
其中，所述退火隔离剂包括如下组分：导热性氧化镁、二氧化钛、四硼酸钠，其中氧化镁为棒状，颗粒度d50为1.821μm，二氧化钛颗粒度d50为0.356μm作为孔隙填充剂，配比为水：氧化镁：二氧化钛：四硼酸钠＝900：100：10：0.5(质量比)，高温退火隔离剂用量为12.6g/m2。硅钢卷的内径d1为700mm，外径d2为1920mm。(6)进行罩室炉高温退火，罩室炉气流为外圈进内圈出式气氛流动；罩室炉的气氛为氢气和氮气的混合气氛。
[0124]
高温退火升温过程为：3.5h升温至690℃，保温时间t为40h；再以11℃/h速度升温至890℃，保温7h，再以11℃/h的速度升温至1200℃。
[0125]
(7)高温退火后，在板表面涂覆绝缘层，最后进行平整拉伸退火，调整板型。
[0126]
一种用上述方法制备的取向硅钢。
[0127]
对对比例3制备的钢卷中部硅钢片进行晶粒观察，部分晶粒偏小，存在细晶、碎晶。硅钢卷在线铁损为1.072w/kg，磁感为1.85t。
[0128]
对比例4
[0129]
一种改善取向硅钢晶粒均匀性的方法，所述方法包括如下步骤：
[0130]
(1)高炉铁水经kr脱硫、转炉及rh精炼，精炼的钢水；
[0131]
(2)钢水经连铸机连铸得到连铸坯，其中精炼的钢水的成分如表7所示：
[0132]
表7对对比例4精炼的钢水成分
[0133][0134]
(3)连铸坯经高温热处理，热轧得到热轧板；
[0135]
(4)热轧板经酸洗、一次冷轧、脱碳退火、二次冷轧得到二次冷轧板，硅钢厚度为0.23mm；
[0136]
(5)二次冷轧板上涂覆退火隔离剂，于620℃烘干成卷得到硅钢卷。
[0137]
其中，所述退火隔离剂包括如下组分：导热性氧化镁、二氧化钛，其中氧化镁为球状，颗粒度d50为3.284μm，二氧化钛颗粒度d50为0.648μm作为孔隙填充剂，配比为水：氧化镁：二氧化钛＝900：100：10(质量比)，高温退火隔离剂用量为9.5g/m2。硅钢卷的内径d1为700mm，外径d2为1860mm。
[0138]
(6)进行罩室炉高温退火，罩室炉气流为外圈进内圈出式气氛流动。；罩室炉的气
氛为氢气和氮气的混合气氛。
[0139]
高温退火升温过程为：3.5h升温至690℃，保温时间t为34h；再以11℃/h速度升温至890℃，保温7h，再以11℃/h的速度升温至1200℃。
[0140]
(7)高温退火后，在板表面涂覆绝缘层，最后进行平整拉伸退火，调整板型。
[0141]
一种用上述方法制备的取向硅钢。对对比例4制备的钢卷中部硅钢片进行晶粒观察，部分晶粒偏小，存在细晶、碎晶。硅钢卷在线铁损为1.080w/kg，磁感为1.86t。
[0142]
对比例5
[0143]
一种改善取向硅钢晶粒均匀性的方法，所述方法包括如下步骤：
[0144]
(1)高炉铁水经kr脱硫、转炉及rh精炼，精炼的钢水；
[0145]
(2)钢水经连铸机连铸得到连铸坯，其中精炼的钢水的成分如表8所示：
[0146]
表8对对比例5精炼的钢水成分
[0147][0148]
(3)连铸坯经高温热处理，热轧得到热轧板；
[0149]
(4)热轧板经酸洗、一次冷轧、脱碳退火、二次冷轧得到二次冷轧板，硅钢厚度为0.27mm；
[0150]
(5)二次冷轧板上涂覆退火隔离剂，于650℃烘干成卷得到硅钢卷。
[0151]
其中，所述退火隔离剂包括如下组分：导热性氧化镁、二氧化钛，其中氧化镁为球状，颗粒度d50为1.764μm，二氧化钛颗粒度d50为0.648μm作为孔隙填充剂，配比为水：氧化镁：二氧化钛＝900：100：10(质量比)，高温退火隔离剂用量为9.5g/m2。硅钢卷的内径d1为700mm，外径d2为1940mm。
[0152]
(6)进行罩室炉高温退火，罩室炉气流为内圈进外圈出式气氛流动；罩室炉的气氛为氢气和氮气的混合气氛。
[0153]
高温退火升温过程为：3.5h升温至690℃，保温时间t为37h；再以11℃/h速度升温至890℃，保温7h，再以11℃/h的速度升温至1200℃。
[0154]
(7)高温退火后，在板表面涂覆绝缘层，最后进行平整拉伸退火，调整板型。一种用上述方法制备的取向硅钢。
[0155]
对对比例5制备的钢卷中部硅钢片进行晶粒观察，部分晶粒偏小，存在细晶、碎晶。硅钢卷在线铁损为1.032w/kg，磁感为1.85t。
[0156]
测试例：
[0157]
参照gb/t 13789-2008《用单片测试仪测量电工钢(带)磁性能的方法》所述的磁感应强度及铁损的检测方法，测试实施例1-3及对比例1-5制备的硅钢的铁损及磁感，结果如表9所示。
[0158]
表9实施例1～3及对比例1～5的性能检测结果
[0159]
序号铁损p
17/50
(w/kg)磁感b
800
(t)实施例10.9641.89实施例20.9891.88
实施例30.9521.89对比例11.0581.85对比例21.0691.84对比例31.0721.85对比例41.0801.86对比例51.0691.85
[0160]
由表9可知，本发明实施例1～3因为热传导效率提升，热传导厚度降低，钢卷整体温度均匀性好，所以钢卷中晶粒均匀性一致度高，未发现细晶、碎晶等缺陷。对比例1因为内外卷径差较大，热传导慢，出现细晶、碎晶，晶粒均匀性差；对比例2因为保温时间不足，晶粒还未完全长大，仍有细小晶粒未被吞噬，晶粒均匀性差；对比例3因为高温退火隔离剂用量多，导致外径较大，热传导效率差，钢卷温度不均匀，出现细晶、碎晶，晶粒均匀性差；对比例4因为高温退火隔离剂中氧化镁、二氧化钛颗粒较大，导致热传导效率变差，影响温度均匀性，出现细晶、碎晶，晶粒均匀性差；对比例5整体较重，外径较大，热传导厚度大，导致温度不均匀，出现细晶、碎晶，晶粒均匀性差。从检测结果中也可以看出，因为晶粒均匀性的提高，本发明实施例1～3生产出来的取向硅钢铁损及磁感性能均显著优于对比例1～5，铁损平均降低了0.101w/kg，提高了2个牌号左右，磁感平均提升了0.033t。
[0161]
图1-3为实施例1及对比例1、4中卷中部晶粒情况。由图可知，实施例1(图1)中晶粒大小均匀，无明显细晶或碎晶；对比例1(图2)中存在大量细晶，且在较大晶粒周围存在项链状碎晶；对比例4(图3)中同样存在部分细晶，还存在直线型碎晶。实施例1中晶粒均匀性远好于对比例1、4。
[0162]
取一定大小硅钢片，在水浴加热条件下采用盐酸洗去表面涂层，对硅钢片内晶粒进行计数，计算得到单位面积晶粒个数。导热系数根据gb/t 3651-2008《金属高温导热系数测量方法》进行测试。本发明实施例1-3及对比例1-5制备的硅钢的晶粒大小及单片热传导系数，结果如表10所示。
[0163]
表10实施例1～3及对比例1～5检测数据对比
[0164]
序号晶粒大小(个/m2)单片热传导系数(w/m
·
k)实施例174924.18实施例273432.74实施例382726.52对比例1946525.56对比例2456823.48对比例3684217.61对比例4516821.37对比例5761229.81
[0165]
由表10可知，从晶粒大小可以看出单位面积中，对比例制备的硅钢的晶粒个数是实施例中的数倍，其中包含了大量的细晶、碎晶，晶粒均匀度差。对涂覆高温退火隔离剂后的硅钢片进行热传导系数检测，高温退火隔离剂用量越少，相应的热传导系数越大，导热性越好，再结合内外卷径差较小，钢卷的温度均匀性更好。
[0166]
上述实施例只是示例性的并非限制性的。本发明的保护范围应以权利要求书为准
而非上述说明，由权利要求书的含义、范围及等效概念导出的所有变更或变更的形式，均落在本发明的保护范围。

技术特征：

1.一种改善取向硅钢晶粒均匀性的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)铁水经脱硫、转炉、精炼得到钢水；(2)钢水连铸得到连铸坯；(3)连铸坯经高温热处理、热轧得到热轧板；(4)热轧板经酸洗、一次冷轧、脱碳退火、二次冷轧得到二次冷轧板；(5)涂覆高温退火隔离剂，烘干成卷得到硅钢卷；(6)进行罩室炉高温退火；(7)高温退火后，在钢板表面涂覆绝缘层，最后进行平整拉伸退火，调整板型。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，按质量百分比，所述钢水含有如下成分：c：0.03～0.06％、si：2.90～3.25％、mn：0.05～0.15％、p：≤0.015％、s：0.003～0.006％、al：0.025～0.050％、n：0.008～0.011％、余量为铁及不可避免的杂质。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，按质量百分比计，所述退火隔离剂包括如下组分：氧化镁、二氧化钛、四硼酸钠；所述氧化镁的d50粒径小于2μm，二氧化钛d50粒径小于0.5μm。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述退火隔离剂的涂覆量为8～10.0g/m2。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，硅钢卷的内径d1为700mm，外径d2为1850～1900mm。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述罩室炉的气流方向是从硅钢卷的外圈进、内圈出。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述高温退火的具体过程为：先在3～4h升温至680～700℃，保温，保温时间为t，然后以10～13℃/h升温至880～900℃，保温6～8h，再以10～12℃/h升温至1180～1210℃。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述保温时间t满足如下关系式：a
0.5
+8lnb+1.2x<t<a
0.5
+6lnb+1.1x+1式中：t为保温时间，h；a为d
2-d1，mm；b为硅钢厚度，mm；x为退火隔离剂单位面积涂覆量，g/m2。9.一种权利要求1-8所述方法制备的取向硅钢。10.权利要求9所述取向硅钢在变压器铁心中的应用。

技术总结

本发明公开了改善取向硅钢晶粒均匀性的方法及该方法制备的取向硅钢，属于取向硅钢制造技术领域。本发明所述方法包括如下步骤：(1)铁水经脱硫、转炉、精炼得到钢水；(2)钢水连铸得到连铸坯；(3)连铸坯经高温热处理、热轧得到热轧板；(4)热轧板经酸洗、一次冷轧、脱碳退火、二次冷轧得到二次冷轧板；(5)涂覆高温退火隔离剂，烘干成卷得到硅钢卷；(6)进行罩室炉高温退火；(7)高温退火后，在钢板表面涂覆绝缘层，最后进行平整拉伸退火，调整板型。本发明通过对取向硅钢钢卷内外径尺寸、退火隔离剂及高温退火工艺的限定，使取向硅钢整卷的晶粒大小得到控制，消除细晶和碎晶，提高了晶粒均匀性，降低了铁损。低了铁损。低了铁损。