一种高熵合金的熔铸装置和方法与流程

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1.本发明涉及金属材料熔铸技术领域，尤其涉及一种高熵合金的熔铸装置和方法。

背景技术：

2.高熵合金是选择等原子比或近似等原子比的多个元素为主元的互溶合金，其热力学相对稳定性、具有高强度和高硬度和极佳的耐腐蚀性特点，因此在材料科学及工程上相当受到重视，是一种新的材料。
3.目前，高熵合金大部分利用磁悬浮熔炼铸造，磁悬浮熔铸装置主要包括铜坩埚，设在铜坩埚外侧的感应线圈以及其它相关设备，熔铸时，原料多使用小块料，多种金属的小块料按配比一次性混合，然后放入冷坩埚，熔炼形成一次锭。受现有熔铸装置和工艺的影响，现场往往无法形成有效铸锭，成品物料最大长度被限制在150mm左右，难以提升。现有技术的难点主要在于既要控制均匀的合金化、又要实现一定的成型长度。

技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是提供一种高熵合金的熔铸装置和方法，以实现解决了铸锭成型长度及成分控制的问题。
5.为解决上述问题，本发明所述的一种高熵合金的熔铸装置，其特征在于，该熔铸装置包括：磁悬浮炉体，设在所述磁悬浮炉体内部的冷坩埚、内嵌坩埚、底锭、感应线圈、测温机构和下料机构、水冷引锭机构；所述感应线圈设在冷坩埚外侧；所述下料机构设于所述冷坩埚上方，所述内嵌坩埚设在所述冷坩埚内部；所述底锭设在所述内嵌坩埚内部，且底部与所述水冷引锭机构相连；所述内嵌坩埚顶部与所述冷坩埚顶部平齐，底部具有反沿，所述反沿的顶部与所述冷坩埚的底部相连，底部距离所述感应线圈下沿60-300mm且设有支撑结构；所述内嵌坩埚壁厚15-60mm；所述下料机构用于控制长杆原料的运动速度，所述水冷引锭机构用于控制所述底锭的运动速度，所述测温机构用于实现所述冷坩埚上沿向上10mm-30mm处和下沿向下10mm-30mm处的测温；所述长杆原料由多种合金线材等比例互绕成一组，再以组为单位互绕形成；或者按照配比混合，多批次分段装入电极压制工具中，利用液压压制成。
6.优选的，所述底锭的底面为平面且在其中心位置具有向下延伸的凸起，所述水冷引锭机构的顶部设有与所述凸起配合使用的凹槽，所述凸起置于所述凹槽后通过横穿的固定销实现连接。
7.优选的，所述水冷引锭机构包括引锭杆和设在所述引锭杆顶部的引锭头，所述引锭头顶部与所述底锭底部相连，所述引锭杆内部设置进水同心管且采用内进外出方式通冷却水；所述引锭头底部与冷却水接触的位置设有螺旋水道。
8.优选的，所述支撑结构包括支撑架和设在所述支撑架顶部并向上延伸的卡套，所述卡套的内径与所述反沿的外径相适应，所述卡套和所述支撑架的内侧壁均不超过所述内嵌坩埚的内侧壁。
9.优选的，所述支撑架呈环状且环状的内径侧高于外径侧，内径侧顶部设有所述卡套，外径侧通过螺栓与炉体内腔底部相连。
10.本发明还提供了一种高熵合金的熔铸方法，基于上述的熔铸装置，该熔铸方法包括：预制长杆原料和底锭，将所述长杆原料装入下料机构，并按照结构设置完成内嵌坩埚、冷坩埚、底锭和水冷引锭机构的装配；调节所述水冷引锭机构，使所述底锭上端面进入感应线圈高度的2/3内，同时调整所述下料机构，使所述长杆原料下端面离所述感应线圈上边缘25mm；关闭炉盖，按真空炉操作步骤，抽真空，开启功率加热；利用磁悬浮将所述底锭头部融化，形成4cm以上的熔池，当下测温达到750-900℃且上测温达到850-1200℃时，所述下料机构开始下料，同时所述水冷引锭机构向下拉锭，实现进料与拉锭的自动衔接；其中，下料速度和下拉速度均在0.01mm/s-0.5 mm/s之间；物料熔至限位后停止加热，维持真空4h以上，停炉，一段时间后取锭。
11.优选地，所述抽真空，开启功率加热，包括：开启抽空，真空度达到5*10-2
pa以下时，开启功率加热，以20kw/15min的速度提升功率，至180kw维持。
12.本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明中，长杆原料便于实现均匀化的原料配比，有利于提升铸锭长度和重量；基于冷坩埚和内嵌坩埚的内衬组合，利用连续进料与连续拉锭的同步匹配，形成有序铸锭，解决了铸锭成型、长度及成分控制问题。
附图说明
13.下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
14.图1为本发明实施例1的高熵合金的熔铸装置的结构示意图。
15.图2为本发明实施例2的铸锭图。
16.图3为本发明实施例3的铸锭图。
17.图4为本发明对照例的铸锭图。
18.图中：1—进水同心管，2—引锭杆，3—内嵌坩埚，4—底锭，5—冷坩埚，6—感应线圈，7—长杆原料，8—卡套，9—固定销，10—支撑架,11—引锭头。
具体实施方式
19.实施例1：一种高熵合金的熔铸装置参考图1，本发明实施例提供一种高熵合金的熔铸装置，其主要包括：磁悬浮炉体，设在磁悬浮炉体内部的冷坩埚5、内嵌坩埚3、底锭4、感应线圈6、测温机构和下料机构、水冷引锭机构。
20.感应线圈6设在冷坩埚5外侧；下料机构设于冷坩埚5上方，内嵌坩埚3设在冷坩埚5内部；底锭4设在内嵌坩埚3内部，且底部与水冷引锭机构相连。下料机构用于控制长杆原料7的运动速度，水冷引锭机构用于控制底锭4的运动速度，测温机构用于实现冷坩埚5上沿向上10mm-30mm某处和下沿向下10mm-30mm某处的测温。
21.本发明中，长杆原料7由多种合金线材等比例互绕成一组，再以组为单位互绕形
成，实现各组分在同一水平面上的均匀一致性；或者按照配比混合，多批次分段装入电极压制工具中，利用液压压制成，实现原料锭在短距离长度的成分均匀一致，满足不同原料形式的使用方式。
22.内嵌坩埚3顶部与冷坩埚5顶部平齐，底部具有反沿，反沿的顶部与冷坩埚5的底部相连，底部距离感应线圈6下沿60-300mm。内嵌坩埚3为耐火坩埚，一体成型，内部光滑，壁厚15-60mm，导热系数为50w /m.k-130w/m.k(79)，方便更换。反沿底部设有支撑结构，铸锭下拉传导至内套坩埚3的向下力由其底部的反沿反向承受，保持内套坩埚3不位移。
23.反沿底部的支撑结构包括支撑架10和卡套8，支撑架10呈环状且环状的内径侧高于外径侧，内径侧顶部设有卡套8，外径侧通过螺栓与炉体内腔底部相连。卡套8设在支撑架10顶部并向上延伸，其内径与反沿的外径相适应，正好可以套住整个反沿，卡套8和支撑架10的内侧壁均不超过内嵌坩埚3的内侧壁。
24.本发明中，冷坩埚5中增加坩埚内衬（即内嵌坩埚3），可随时更换，与冷坩埚5配套杜绝了熔炼漏钢的安全风险。因耐火材料的隔热能力，使得熔体不与冷坩埚5直接接触，一方面减轻了熔体因冷坩埚而降温的程度，增加感应效率，降低能耗，另一方面解决了熔体进入冷坩埚5缝隙对铸锭下拉产生卡阻，造成铸锭下拉困难、难连续和表面质量差的难题，及冷坩埚5缝隙中的云母填充对合金成分产生的影响。
25.进一步地，相较现有技术中铸锭底部成弧面，机加工多数切除，成材率低，本发明中，底锭4的底面为平面且在其中心位置具有向下延伸的凸起，水冷引锭机构的顶部设有与凸起配合使用的凹槽，凸起置于凹槽后通过横穿的固定销9实现连接。
26.水冷引锭机构包括引锭杆2和引锭头11，引锭头11为水冷铜材制成，顶部与底锭4底部相连，底部衔接在引锭杆2上。引锭杆2通冷却水，为内进外出型，进水由进水同心管1实现，设计顺时针旋转的水道，使得进水自然产生顺时针自旋转，为增加冷却效果，引锭头底部有6cm垂直距离的八字螺旋水道，水道由上至下顺时针旋转，与进水口水旋转方向一直。
27.基于上述实施例1提供的高熵合金的熔铸装置，以下使用实施例2和实施例3以制作alcrfecuni五元高熵合金为例，对相应的熔铸方法进行具体说明。
28.实施例2：一种高熵合金的熔铸方法i（1）预制长杆原料7和底锭4预制长杆原料7：取高纯度4n5以上的al、cr、fe、cu、ni线，半径依次为3.6mm、2.2mm、2.1mm、2mm、2mm，长度均为800mm，利用五孔辅助工具拧绕在一起，组成一组绕线；取五组上述绕线，利用较大的五孔辅助工具拧绕在一起，形成所需的长杆原料7，装入下料机构中。
29.预制底锭4：利用磁悬浮熔炼通过熔炼浇铸在铜模的方式，制备alcrfecuni五元高熵合金，机加工成底锭样貌，长度≥180mm，直径较内套坩埚内径小0.2mm，装入引锭头11内，穿入固定销9进行固定，以实现底锭4与所熔铸锭的等直径融合。
30.（2）按照实施例1中熔铸装置的结构设置，完成其余内嵌坩埚3、冷坩埚5、底锭4和水冷引锭机构的装配。
31.（3）上升水冷引锭机构，使底锭4上端面进入感应线圈6高度的2/3内，同时调整下料机构，使长杆原料7下端面离感应线圈6上边缘25mm；使得物料的温度不至于过低，解决在下料与熔体接时，降低熔体温度过大，影响熔炼效率。
32.（4）关闭炉盖，按真空炉操作步骤，开启抽空，真空度达到5*10-2
pa以下时，开启功率加热，以20kw/15min的速度提升功率，至180kw维持。
33.（5）利用磁悬浮将底锭4头部融化，形成4cm以上的熔池，当下测温达到800℃，坩埚底锭熔化，并持续10min后。
34.此时，调节下料机构，使得长杆原料7向下移动，离坩埚熔体液面上端2cm时停止，等待上测温达到900℃以上。
35.（6）当上测温达到900℃，设定下料机构的下料速度为0.06mm/s，水冷引锭机构的拉锭速度为0.05mm/s，并通过闪屏观察口观察液面与下料位移的匹配性，进行手动微调最终匹配，实现进料与拉锭的自动衔接，使得产品表面质量达到最佳，铸锭长度提升。
36.（7）物料熔至限位后停止加热，维持真空4h以上，停炉。
37.（8）12h后取出铸锭，铸锭长度610mm。
38.铸锭外观见图2；抗拉强度检测：1915mpa。铸锭分上中下三段，每段取两个样品，成分检测结果如下：实施例3：一种高熵合金的熔铸方法ii（1）预制长杆原料7和底锭4预制长杆原料7：取高纯度4n5以上的al、cr、fe、cu、ni颗粒，分别以500g混合配成2.5kg的一组合金料，多批次分段装入电极压制工具中，总计装入50kg，利用液压压制成长杆原料7，装入下料机构。
39.预制底锭4：同实施例2。
40.（2）按照实施例1中熔铸装置的结构设置，完成其余内嵌坩埚3、冷坩埚5、底锭4和水冷引锭机构的装配。
41.后续步骤同实施例2。
42.铸锭长度为610mm，铸锭外观见图3；抗拉强度检测：1925mpa。铸锭分上中下三段，每段取两个样品，成分检测结果如下：对照例：按现有技术进行操作。
43.（1）、取高纯度4n5以上的al、cr、fe、cu、ni，25*25mm的片装料，各2kg，总计8kg，混合均匀；（2）将上述物料装入磁悬浮冷坩埚中；（3）关闭炉门开启抽空；（4）真空度达到5*10-2
以下时，开启功率加热，以20kw/15min的速度提升功率，至物料熔化；（5）持续15 min后，通过观察窗观察，熔体透亮后，停止加热；（6）真空下冷却6h；（7）取出铸锭，铸锭长度105mm。
44.铸锭外观见图4；抗拉强度检测：1895mpa。铸锭分上下两段，每段取两个样品，经成分检测结果如下：
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

技术特征：

1.一种高熵合金的熔铸装置，其特征在于，该熔铸装置包括：磁悬浮炉体，设在所述磁悬浮炉体内部的冷坩埚（5）、内嵌坩埚（3）、底锭（4）、感应线圈（6）、测温机构和下料机构、水冷引锭机构；所述感应线圈（6）设在冷坩埚（5）外侧；所述下料机构设于所述冷坩埚（5）上方，所述内嵌坩埚（3）设在所述冷坩埚（5）内部；所述底锭（4）设在所述内嵌坩埚（3）内部，且底部与所述水冷引锭机构相连；所述内嵌坩埚（3）顶部与所述冷坩埚（5）顶部平齐，底部具有反沿，所述反沿的顶部与所述冷坩埚（5）的底部相连，底部距离所述感应线圈（6）下沿60-300mm且设有支撑结构；所述内嵌坩埚（3）壁厚15-60mm；所述下料机构用于控制长杆原料（7）的运动速度，所述水冷引锭机构用于控制所述底锭（4）的运动速度，所述测温机构用于实现所述冷坩埚（5）上沿向上10mm-30mm处和下沿向下10mm-30mm处的测温；所述长杆原料（7）由多种合金线材等比例互绕成一组，再以组为单位互绕形成；或者按照配比混合，多批次分段装入电极压制工具中，利用液压压制成。2.如权利要求1所述的熔铸装置，其特征在于，所述底锭（4）的底面为平面且在其中心位置具有向下延伸的凸起，所述水冷引锭机构的顶部设有与所述凸起配合使用的凹槽，所述凸起置于所述凹槽后通过横穿的固定销（9）实现连接。3.如权利要求1所述的熔铸装置，其特征在于，所述水冷引锭机构包括引锭杆（2）和设在所述引锭杆（2）顶部的引锭头（11），所述引锭头（11）顶部与所述底锭（4）底部相连，所述引锭杆（2）内部设置进水同心管（1）且采用内进外出方式通冷却水；所述引锭头（11）底部与冷却水接触的位置设有螺旋水道。4.如权利要求1所述的熔铸装置，其特征在于，所述支撑结构包括支撑架（10）和设在所述支撑架（10）顶部并向上延伸的卡套（8），所述卡套（8）的内径与所述反沿的外径相适应，所述卡套（8）和所述支撑架（10）的内侧壁均不超过所述内嵌坩埚（3）的内侧壁。5.如权利要求4所述的熔铸装置，其特征在于，所述支撑架（10）呈环状且环状的内径侧高于外径侧，内径侧顶部设有所述卡套（8），外径侧通过螺栓与炉体内腔底部相连。6.一种高熵合金的熔铸方法，其特征在于，基于权利要求1所述的熔铸装置，该熔铸方法包括：预制长杆原料（7）和底锭（4），将所述长杆原料（7）装入下料机构，并按照结构设置完成内嵌坩埚（3）、冷坩埚（5）、底锭（4）和水冷引锭机构的装配；调节所述水冷引锭机构，使所述底锭（4）上端面进入感应线圈（6）高度的2/3内，同时调整所述下料机构，使所述长杆原料（7）下端面离所述感应线圈（6）上边缘25mm；关闭炉盖，按真空炉操作步骤，抽真空，开启功率加热；利用磁悬浮将所述底锭（4）头部融化，形成4cm以上的熔池，当下测温达到750-900℃且上测温达到850-1200℃时，所述下料机构开始下料，同时所述水冷引锭机构向下拉锭，实现进料与拉锭的自动衔接；其中，下料速度和下拉速度均在0.01mm/s-0.5 mm/s之间；物料熔至限位后停止加热，维持真空4h以上，停炉，一段时间后取锭。7.如权利要求6所述的熔铸方法，其特征在于，所述抽真空，开启功率加热，包括：开启抽空，真空度达到5*10-2
pa以下时，开启功率加热，以20kw/15min的速度提升功率，至180kw维持。

技术总结

本发明涉及一种高熵合金的熔铸装置和方法，该熔铸装置包括磁悬浮炉体，设在磁悬浮炉体内部的冷坩埚（5）、内嵌坩埚（3）、底锭（4）、感应线圈（6）、测温机构和下料机构、水冷引锭机构；下料机构用于控制长杆原料（7）的运动速度，水冷引锭机构用于控制底锭（4）的运动速度，本发明中，长杆原料（7）由多种合金线材等比例互绕成一组，再以组为单位互绕形成；或者按照配比混合，多批次分段装入电极压制工具中，利用液压压制成，这样的设置方式便于实现均匀化的原料配比，有利于提升铸锭长度和重量；基于冷坩埚和内嵌坩埚的内衬组合，利用连续进料与连续拉锭的同步匹配，形成有序铸锭，解决了铸锭成型、长度及成分控制问题。长度及成分控制问题。长度及成分控制问题。