一种磁粉芯及其制备方法与流程

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1.本技术涉及磁性材料技术领域，具体而言，涉及一种磁粉芯及其制备方法。

背景技术：

2.磁粉芯是由铁磁性粉末颗粒经过绝缘包覆压制而成的一种软磁材料，具有高饱和磁感应强度和高电阻率，广泛应用在计算机、通讯、新能源汽车等领域。随着电子通讯行业的发展，电子元器件呈现小型化、集成化、多功能化和高频化的发展趋势，而软磁材料作为电子元器件的核心组成部分，朝着高饱和磁感应强度、高磁导率、高工作频率和低损耗的方向发展。
3.在磁粉芯制备流程中，绝缘包覆起到增加金属粉末的电阻率，降低磁粉芯涡流损耗，改善粉末的加工性等作用。其中，绝缘包覆分为有机包覆和无机包覆两类，有机包覆是采用环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂等热固性树脂作为包覆剂，能显著改善磁粉芯的机械性能和绝缘性能，且工艺简单，但是热稳定性较差，温度过高会加速树脂的老化甚至发生分解从而影响磁粉芯的性能。无机包覆中由于可增强粒子在各种溶剂中的稳定性，防止其团聚，有着优异的耐温性和耐腐蚀性，是作为磁粉芯无机包覆的理想材料。制备二氧化硅无机包覆层的主要方法有溶胶凝胶法、硅酸钠-水玻璃法、反相微乳法、化学气相沉积法等。溶胶凝胶法和硅酸钠-水玻璃法操作过程比较复杂，反相微乳法一般是用于纳米颗粒的包覆，化学气相沉积法则需要在较高的温度下进行包覆。作为磁粉芯的铁磁性粉末颗粒一般是微米级别，不适合用反相微乳法，其他方法又因操作复杂，反应条件苛刻等原因，不适合用于大规模的生产。

技术实现要素：

4.本技术的目的在于提供一种磁粉芯及其制备方法，能够采用简单的工艺改善了磁粉芯的磁性能，合适大规模的生产。
5.本技术的实施例一方面提供了一种磁粉芯的制备方法，包括：将合金磁粉与表面活性剂溶液混合，合金磁粉表面活化后形成活化磁粉；将硅粉加入氨水溶液中搅拌反应，硅粉在氨水的催化作用下与溶液反应生成二氧化硅，对反应后的溶液过筛得到二氧化硅分散液；将活化磁粉加入二氧化硅分散液中搅拌，二氧化硅包覆在活化磁粉表面形成一次包覆磁粉；将一次包覆磁粉混合于有机绝缘物溶液中，有机绝缘物包覆在一次包覆磁粉表面形成二次包覆磁粉；将二次包覆磁粉压制成型为磁粉芯。
6.作为一种可实施的方式，将硅粉加入氨水溶液中搅拌反应，硅粉在氨水的催化作用下与溶液反应生成二氧化硅，对反应后的溶液过筛得到二氧化硅分散液包括：将硅粉加入氨水溶液中，并在25-80℃水浴条件下搅拌1-3h形成混合溶液；将混合溶液过筛去除大颗粒，得到二氧化硅分散液。
7.作为一种可实施的方式，将硅粉加入氨水溶液搅拌时，搅拌速率在250-300r/min之间。
8.作为一种可实施的方式，氨水溶液为氨通入水中形成，其中，氨与水的质量比在1.4:100-4.5:100。
9.作为一种可实施的方式，将活化磁粉加入二氧化硅分散液中搅拌，二氧化硅包覆在活化磁粉表面形成一次包覆磁粉包括：将活化磁粉与二氧化硅分散液混合并在25-80℃水浴条件下搅拌1-3h形成包覆溶液；将未包覆在活化磁粉表面的二氧化硅分散液过滤去除形成包覆固体；将包覆固体干燥形成一次包覆磁粉。
10.作为一种可实施的方式，在110-130℃之间的干燥温度下将包覆固体干燥形成一次包覆磁粉。
11.作为一种可实施的方式，将一次包覆磁粉混合于有机绝缘物溶液中，有机绝缘物包覆在一次包覆磁粉表面形成二次包覆磁粉包括：将有机绝缘物与有机溶剂混合形成有机溶绝缘物溶液；将一次包覆磁粉与有机绝缘物溶液混合并搅拌；干燥形成二次包覆磁粉。
12.作为一种可实施的方式，有机绝缘物包括有机硅树脂和环氧树脂，有机溶剂包括丙酮。
13.作为一种可实施的方式，将二次包覆磁粉压制成型为磁粉芯包括：将二次包覆磁粉造粒，并干燥处理；将造粒并干燥后的二次包覆磁粉冷压成型为磁粉芯预制体；将磁粉芯预制体退火处理形成磁粉芯。
14.本技术的实施例另一方面提供了一种磁粉芯，采用上述磁粉芯的制备方法制成，磁粉芯采用包覆磁粉压制成型为预设形状，包覆磁粉包括：基体，形成于基体表面的二氧化硅层以及形成于二氧化硅层表面的有机包覆层。
15.本技术实施例的有益效果包括：
16.本技术提供的磁粉芯的制备方法，包括：将合金磁粉与表面活性剂溶液混合，合金磁粉表面活化后形成活化磁粉,活化磁粉的表面更易于后续二氧化硅的附着，提高二氧化硅的附着能力；将硅粉加入氨水溶液中搅拌反应，硅粉在氨水的催化作用下与溶液反应生成二氧化硅，对反应后的溶液过筛得到二氧化硅分散液，氨水的催化作用使得硅粉与水反应生成二氧化硅，简化二氧化硅的制备工艺；将活化磁粉加入二氧化硅分散液中搅拌，二氧化硅包覆在活化磁粉表面形成一次包覆磁粉，二氧化硅能显著改善磁粉芯的机械性能和绝缘性能；将一次包覆磁粉混合于有机绝缘物溶液中，有机绝缘物包覆在一次包覆磁粉表面形成二次包覆磁粉，有机绝缘物能够保证磁粉芯的粘结强度，在一次包覆和二次包覆过程中，只要将溶液与待包覆的合金磁粉搅拌即可完成包覆；最后将二次包覆磁粉压制成型为磁粉芯。本技术提供的磁粉芯的制备方法，能够采用简单的工艺改善磁粉芯的磁性能，适合大规模的生产。
附图说明
17.为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
18.图1为本技术实施例提供的一种磁粉芯制备方法流程图之一；
19.图2为本技术实施例提供的二次包覆磁粉的表面形貌图；
20.图3为本技术实施例提供的合金磁粉以及二次包覆磁粉的红外光谱图；
21.图4为本技术实施例提供的合金磁粉以及二次包覆磁粉的性能对比图。
具体实施方式
22.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
23.因此，以下对在附图中提供的本技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本技术的范围，而是仅仅表示本技术的选定实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
24.应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
25.本技术提供了一种磁粉芯的制备方法，如图1所示，包括：
26.s10:将合金磁粉与表面活性剂溶液混合，合金磁粉表面活化后形成活化磁粉；
27.表面活性剂对合金磁粉表面进行处理，使得合金磁粉表面更易于后续二氧化硅的附着，提高二氧化硅的附着力，从而提高合金磁粉包覆的稳定性。其中，表面活性剂的具体材料本技术实施例不做限制，示例的，可以是聚乙烯吡咯烷酮，硅烷偶联剂的一种。
28.其中，合金磁粉的具体形式本技术实施例不做限制，可以是铁铬镍、铁硅铬或者铁铝硅等等，铁硅铬合金磁粉由于增加了铬元素使得铁硅铬合金磁粉的机械性能、耐蚀性和耐老化性能更加优越，更加适用于高温环境，同时具有较高的性价比。
29.s20:将硅粉加入氨水溶液中搅拌反应，硅粉在氨水的催化作用下与溶液反应生成二氧化硅，对反应后的溶液过筛得到二氧化硅分散液；
30.硅粉是比较容易获得的材料，将硅粉与氨水溶液混合，硅粉与水反应生成二氧化硅颗粒，具体的反应方程式如下：
31.si+2h2o＝sio2+2h2↑
32.其中，氨水作为催化剂，能够加速硅粉与水的反应速率。
33.另外，为了避免反应后的大颗粒二氧化硅或其他离子影响活化磁粉的一次包覆效果，将反应后的溶液过筛，去除反应后溶液中的大颗粒，得到二氧化硅分散液，其中，过筛是筛子的目数可以选择800目，过筛后能够得到分散性较好的二氧化硅分散液。
34.s30:将活化磁粉加入二氧化硅分散液中搅拌，二氧化硅包覆在活化磁粉表面形成一次包覆磁粉；
35.二氧化硅可增强合金磁粉中各个离子在各种溶剂中的稳定性，防止其团聚，有着优异的耐温性和耐腐蚀性，而且二氧化硅还能够增加改善磁粉芯的机械性能和绝缘性能。
36.在一次包覆的过程中，只需要将活化磁粉加入含有二氧化硅颗粒的溶液中持续搅拌即可将二氧化硅包覆在活化磁粉的表面，简化了一次包覆的工艺。
37.s40:将一次包覆磁粉混合于有机绝缘物溶液中，有机绝缘物包覆在一次包覆磁粉表面形成二次包覆磁粉；
38.有机绝缘物能够保证磁粉芯的粘结强度，而且有机绝缘物还能够进一步提高包覆磁粉的绝缘性能。
39.在二次包覆的过程中，只需要将一次包覆磁粉加入有机绝缘物溶液中持续搅拌即可将二氧化硅包覆在活化磁粉的表面，简化了二次包覆的工艺。
40.s50:将二次包覆磁粉压制成型为磁粉芯。
41.具体的磁粉芯的形状本技术实施例不做限制，可以是e型磁芯、环形磁芯、i型磁性或者f型磁芯，采用本技术实施例的包覆磁粉压制成型的磁粉芯，由于包覆磁粉上具有致密均匀的包覆层，使得包覆磁粉压制成型的磁粉芯具有良好的绝缘性和抗压性。
42.本技术提供的磁粉芯的制备方法，步骤s10形成的活化磁粉的表面更易于后续二氧化硅的附着，提高二氧化硅的附着能力；步骤s20中氨水的催化作用使得硅粉与水反应生成二氧化硅，简化二氧化硅的制备；步骤s30将二氧化硅包覆于活化磁粉的表面，二氧化硅能显著改善磁粉芯的机械性能和绝缘性能，步骤s40有机绝缘物包覆在一次包覆磁粉表面形成二次包覆磁粉，有机绝缘物能够保证磁粉芯的粘结强度，在一次包覆和二次包覆过程中，只要将溶液与待包覆的磁粉搅拌即可完成；最后再将二次包覆磁粉压制成型为磁粉芯。本技术提供的磁粉芯的制备方法，能够采用简单的工艺改善磁粉芯的磁性能，适合大规模的生产。如图2所示，图2为采用本技术磁粉芯制备方法制备的二次包覆磁粉的表面形貌图，包覆均匀且致密。
43.为了进一步说明本技术实施例提供的磁粉芯的制备方法具有较优的磁性能，本技术将未包覆的合金磁粉和包覆后的合金磁粉制成的磁粉芯的性能进行对比，具体的如图3、图4和表一所示：
44.表一磁粉芯的性能对比表
[0045] 原粉包覆后粉末磁导率41.5140.53电阻率2.1
·
105ω
·
cm4.2
·
107ω
·
cm品质因数(1mhz)48.257.1
[0046]
由表一可以看出，包覆后的合金磁粉在磁导率少量降低的情况下，电阻率和品质因数得到了显著的提高，损耗得到的降低，使得磁粉芯有着较优的磁性能。
[0047]
可选的，将硅粉加入氨水溶液中搅拌反应，硅粉在氨水的催化作用下与溶液反应生成二氧化硅，对反应后的溶液过筛得到二氧化硅分散液包括：
[0048]
将硅粉加入氨水溶液中，并在25-80℃水浴条件下搅拌1-3h形成混合溶液；
[0049]
其中，水浴条件的温度影响着硅粉与水反应的反应速率，温度太低时，硅粉与水反应的速率变慢甚至停止反应，而温度过高时，硅粉与水反应过于剧烈会形成较多的大颗粒，基于上述考虑，本技术实施例将水浴条件的温度设置在25-80℃之间，优选的，50℃。基于上述水浴条件的温度，反应时间设置在1-3h之间能够使得硅粉与水能够完全反应。
[0050]
将混合溶液过筛去除大颗粒，得到二氧化硅分散液。
[0051]
为了避免大颗粒影响活化磁粉的一次包覆，将混合溶液过筛去除大颗粒。其中，过筛是筛子的目数可以选择800目，过筛后能够得到分散性较好的二氧化硅分散液。
[0052]
本技术实施例的一种可实现的方式中，以250-300r/min的搅拌速率在25-80℃水浴条件下，对混合溶液搅拌1-3h。
[0053]
水浴条件加热搅拌时，搅拌速率影响硅粉与水接触的几率，从而影响硅粉与水反应的反应速率，为了提高硅粉与水反应的反应速率，将搅拌速率设置在250-300r/min之间。
[0054]
可选的，氨水溶液为氨通入水中形成，其中，氨与水的质量比在1.4:100-4.5:100。
[0055]
氨水溶液中氨与水的质量比影响着氨水溶液中铵离子的浓度，从而影响着铵离子对于硅粉与水反应的催化效率，其中，氨离子越多，硅粉与水的反应越快，另外，氨在水中的溶解度有限，为了避免氨过多造成氨的浪费，本技术实施例将氨与水的质量比设置在1.4:100-4.5:100。
[0056]
另外，由于氨的来源大多为工业氨水，为了方便磁粉芯的制备，将工业氨水与水直接混合能够方便氨水溶液的制备，具体的，工业氨水的质量浓度在25％-28％之间，通过一次性将工业氨水与水混合，为了提高氨在溶液中的溶解率，本技术实施例在一次性将工业氨水与水混合后，采用超声使得氨溶解于水中。其中，工业氨水与水的体积比在1:15-3:15之间。
[0057]
本技术实施例的一种可实现的方式中，将活化磁粉加入二氧化硅分散液中搅拌，二氧化硅包覆在活化磁粉表面形成一次包覆磁粉包括：
[0058]
s31：将活化磁粉与二氧化硅分散液混合并在25-80℃水浴条件下搅拌1-3h形成包覆溶液；
[0059]
搅拌能够增加二氧化硅分散液中二氧化硅颗粒与活化磁粉接触的几率，从而增加了二氧化硅颗粒包覆在活化磁粉表面的几率，提高一次包覆的速率，其中，搅拌速率设置在400r/min。
[0060]
s32：将未包覆在活化磁粉表面的二氧化硅分散液过滤去除形成包覆固体；
[0061]
其中，过滤去除未包覆在活化磁粉表面的二氧化硅分散液可以采用抽滤的方式进行。
[0062]
s33:将包覆固体干燥形成一次包覆磁粉。
[0063]
可选的，在110-130℃之间的干燥温度下将包覆固体干燥形成一次包覆磁粉。
[0064]
干燥温度影响包覆固体的干燥速率，温度越高，包覆固体干燥的越快，但是，温度过高时，由于热应力问题，会影响二氧化硅的包覆效果，基于上述考虑，本技术实施例将干燥温度设置在110-130℃之间，示例的，可以是120℃。
[0065]
本技术实施例的一种可实现的方式中，将一次包覆磁粉混合于有机绝缘物溶液中，有机绝缘物包覆在一次包覆磁粉表面形成二次包覆磁粉包括：
[0066]
s41:将有机绝缘物与有机溶剂混合形成有机溶绝缘物溶液；
[0067]
为了使有机绝缘包覆剂各成分均匀分散，可以在超声波搅拌机的作用下混合均匀。具体的，有机绝缘物和有机溶剂本技术实施例不做限制，只要具有较高的绝缘性和粘性即可。
[0068]
s42:将一次包覆磁粉与有机绝缘物溶液混合并搅拌；
[0069]
将一次包覆磁粉与有机绝缘物混合并搅拌，在搅拌过程中，有机溶剂逐渐挥发，形成浆状，其中，搅拌速率可以设置在300-350r/min，具体的，可以设置为300r/min。
[0070]
s43:干燥形成二次包覆磁粉。
[0071]
其中，干燥的温度可以设置在70-90℃之间，示例的，可以是80℃，干燥时间可以根据干燥温度进行设定，示例的，当干燥温度为80℃时，干燥时间可以设置在40min。
[0072]
可选的，有机绝缘物包括有机硅树脂和环氧树脂，有机溶剂包括丙酮。有机硅树脂和环氧树脂具有较好的绝缘性和粘结性，能够提高二次包覆的效果。其中，有机硅树脂和环氧树脂混合比例本技术实施例不做具体限定。示例的，本发明实施例中使用3wt.％环氧树脂和0.5wt.％硅烷偶联剂，使用丙酮作为溶剂制成有机绝缘物溶液。
[0073]
本技术实施例的一种可实现的方式中，将二次包覆磁粉压制成型为磁粉芯包括：
[0074]
s51：将二次包覆磁粉造粒，并干燥处理；
[0075]
造粒是将搅拌均匀后成团的粉料过筛，造粒筛的目数40-250目，以使粉料流动性好、粒径大小相近，从而使包覆磁粉的绝缘性能比较均匀。在造粒之后，包覆磁粉还含有部分有机溶剂，需要将其中的有机溶剂挥发，采用干燥箱中干燥使其成为粉末状。
[0076]
s52：将造粒并干燥后的二次包覆磁粉冷压成型为磁粉芯预制体；
[0077]
冷压成型，将包覆磁粉压制成能够应用到电子元器件中形状，具体可以根据实际需要做成任何形状的磁芯，冷压成型压力在400-2000mpa，保压时间在2s-60s，示例的，本发明实施例的冷压成型压力为1200mpa，保压时间为5s。
[0078]
在冷压成型之前，可以对磁粉振动筛分，选出50-200目的包覆磁粉，剔除粉末中的大颗粒和小颗粒，使包覆磁粉大小均匀。为了避免团聚以及便于脱模可以使用0.3wt.％硬脂酸钡润滑剂润滑。
[0079]
s53：将磁粉芯预制体退火处理形成磁粉芯。
[0080]
退火处理使得磁粉芯预制体牢度增加形成磁粉芯，具体的退火条件为：用1200mpa的压强保压5.5s。
[0081]
本技术实施例还公开了一种磁粉芯，采用上述磁粉芯的制备方法制成，磁粉芯采用包覆磁粉压制成型为预设形状，包覆磁粉包括：基体，形成于基体表面的二氧化硅层以及形成于二氧化硅层表面的有机包覆层。
[0082]
以上仅为本技术的优选实施例而已，并不用于限制本技术，对于本领域的技术人员来说，本技术可以有各种更改和变化。凡在本技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。

技术特征：

1.一种磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括：将合金磁粉与表面活性剂溶液混合，所述合金磁粉表面活化后形成活化磁粉；将硅粉加入氨水溶液中搅拌反应，硅粉在氨水的催化作用下与溶液反应生成二氧化硅，对反应后的溶液过筛得到二氧化硅分散液；将所述活化磁粉加入所述二氧化硅分散液中搅拌，二氧化硅包覆在所述活化磁粉表面形成一次包覆磁粉；将所述一次包覆磁粉混合于有机绝缘物溶液中，有机绝缘物包覆在所述一次包覆磁粉表面形成二次包覆磁粉；将所述二次包覆磁粉压制成型为磁粉芯。2.根据权利要求1所述的磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述将硅粉加入氨水溶液中搅拌反应，硅粉在氨水的催化作用下与溶液反应生成二氧化硅，对反应后的溶液过筛得到二氧化硅分散液包括：将硅粉加入氨水溶液中，并在25-80℃水浴条件下搅拌1-3h形成混合溶液；将所述混合溶液过筛去除大颗粒，得到二氧化硅分散液。3.根据权利要求2所述的磁粉芯的制备方法，其特征在于，将硅粉加入氨水溶液中搅拌时,搅拌速率在250-300r/min之间。4.根据权利要求2所述的磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述氨水溶液为氨通入水中形成，其中，氨与水的质量比在1.4:100-4.5:100。5.根据权利要求1所述的磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述将所述活化磁粉加入所述二氧化硅分散液中搅拌，二氧化硅包覆在所述活化磁粉表面形成一次包覆磁粉包括：将所述活化磁粉与所述二氧化硅分散液混合并在25-80℃水浴条件下搅拌1-3h形成包覆溶液；将未包覆在所述活化磁粉表面的二氧化硅分散液过滤去除形成包覆固体；将所述包覆固体干燥形成所述一次包覆磁粉。6.根据权利要求5所述的磁粉芯的制备方法，其特征在于，在110-130℃之间的干燥温度下将所述包覆固体干燥形成所述一次包覆磁粉。7.根据权利要求1所述的磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述将所述一次包覆磁粉混合于有机绝缘物溶液中，有机绝缘物包覆在所述一次包覆磁粉表面形成二次包覆磁粉包括：将有机绝缘物与有机溶剂混合形成有机溶绝缘物溶液；将所述一次包覆磁粉与有机绝缘物溶液混合并搅拌；干燥形成二次包覆磁粉。8.根据权利要求7所述的磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述有机绝缘物包括有机硅树脂和环氧树脂，所述有机溶剂包括丙酮。9.根据权利要求1所述的磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述将所述二次包覆磁粉压制成型为磁粉芯包括：将所述二次包覆磁粉造粒，并干燥处理；将造粒并干燥后的二次包覆磁粉冷压成型为磁粉芯预制体；将所述磁粉芯预制体退火处理形成所述磁粉芯。
10.一种磁粉芯，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的磁粉芯的制备方法制成，所述磁粉芯采用包覆磁粉压制成型为预设形状，所述包覆磁粉包括：基体；形成于所述基体表面的二氧化硅层以及形成于所述二氧化硅层表面的有机包覆层。

技术总结

本申请公开了一种磁粉芯及其制备方法，涉及磁性材料技术领域，本申请的磁粉芯的制备方法，包括：将合金磁粉与表面活性剂溶液混合，合金磁粉表面活化后形成活化磁粉；将硅粉加入氨水溶液中搅拌反应，硅粉在氨水的催化作用下与溶液反应生成二氧化硅，对反应后的溶液过筛得到二氧化硅分散液；将活化磁粉加入二氧化硅分散液中搅拌，二氧化硅包覆在活化磁粉表面形成一次包覆磁粉；将一次包覆磁粉混合于有机绝缘物溶液中，有机绝缘物包覆在一次包覆磁粉表面形成二次包覆磁粉；将二次包覆磁粉压制成型为磁粉芯。本申请提供的磁粉芯及其制备方法，能够采用简单的工艺改善了磁粉芯的磁性能，合适大规模的生产。大规模的生产。大规模的生产。