一种石墨烯/金刚石复合膜的制备方法与流程

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1.本发明涉及石墨烯/金刚石复合膜的方法，属于材料化学制备技术领域。

背景技术：

2.石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化形成的具有蜂窝状晶体结构二维纳米材料，独特的晶格结构使其具有优异的力学、热学、电学和导电性以及导热性。在场效应晶体管、高频电子器件、透明导电薄膜、复合材料、储能材料、电化学传感器等方面具有广阔的应用前景。金刚石是一种由碳元素组成的单质，基态电子的结构为1s22s22p2，碳原子的2s层电子与2p层中的电子形成sp3的杂化轨道，因此每个碳原子与周围相邻的碳原子以sp3杂化轨道形成饱和的共价键，构成正四面体结构，金刚石的晶体结构决定了其具有一系列卓越的物理化学性质，如优异的力学性能，良好的导热能力，化学稳定性、高导热性和高绝缘性等，在电子、交通和工程等领域有着广泛的应用。
3.石墨烯/金刚石复合膜有望充分利用金刚石和石墨烯优异性能，获得更加优异的综合性能，在电子、工程和民用等领域具有广阔的应用前景。

技术实现要素：

4.技术问题：本发明的目的是提供一种石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，利用食人鱼洗液处理金刚石粉，去除粉体表面杂质，并对颗粒表面进行羟基化处理，与氧化石墨烯混合后，再利用硼氢化钠进行还原，离心洗涤后，采用电沉积将不同比例的金刚石粉/石墨烯混合粉末沉积在钢基板上，得到石墨烯/金刚石复合膜。
5.技术方案：本发明采用食人鱼洗液处理金刚石粉，去除金刚石粉表面的杂质，对金刚石粉颗粒表面进行羟基化修饰，使其与还原石墨烯结合更加牢固和稳定。与氧化石墨烯混合后，再利用硼氢化钠进行原，通过电沉积将不同比例的金刚石粉/石墨烯混合粉末沉积在钢基板上，得到石墨烯/金刚石复合膜。
6.采用的技术方案包括：步骤一. 称取0.5-3 g的金刚石粉加入到食人鱼洗液中，超声分散，离心洗涤多次，后超声分散于去离子水中，制成金刚石粉分散液；步骤二. 向上述金刚石粉分散液中加入氧化石墨烯水溶液, 超声分散，制成金刚石粉-氧化石墨烯分散液；步骤三. 将上述金刚石粉-氧化石墨烯分散液磁力搅拌过程中，逐滴加入硼氢化钠水溶液，并继续磁力搅拌1-3h；步骤四. 将步骤三处理后的分散液离心洗涤多次后，将上述清液经抽滤后再进行干燥，得到金刚石粉/石墨烯混合粉末；步骤五. 通过电沉积将不同比例的金刚石粉/石墨烯混合粉末沉积在钢基板上，得到石墨烯/金刚石复合膜。
7.其中，所述食人鱼洗液为浓硫酸与过氧化氢混合溶液，体积比为7:3。
8.所述氧化石墨烯水溶液通过hummers得到，浓度为10-20 mg/ml，加入量为2-8 ml。所述硼氢化钠水溶液的浓度为3-8 m，加入量为10-20 ml。电沉积工艺参数为：2-7a/dm2,沉积时间为3-9 min，沉积温度为45c，电解质为硫酸镍电化学沉积前驱体溶液中硫酸镍的浓度为25-100mmol/l，氯化镍浓度为0.5-2mol/l。
9.有益效果：利用食人鱼洗液预先处理金刚石粉，不仅可以去除金刚石粉表面的杂质，而且对金刚石粉颗粒表面进行羟基化修饰，使其与还原石墨烯结合更加牢固和稳定。
10.采用电沉积将不同比例的石墨烯/金刚石混合粉末沉积在钢基板上，可以得到不同质量比的石墨烯/金刚石复合膜。该工艺过程操作简单、复合材料分布均匀、牢固。所得到的石墨烯/金刚石复合膜在电子、交通、工程和生活等领域有着广泛的应用前景。
附图说明
11.图1是石墨烯/金刚石复合膜的sem图。从图中可以发现石墨烯与金刚石粒子分布均匀、紧密结合。
12.图2是石墨烯/金刚石复合膜拉曼图谱。从该图可以发现石墨烯三个主要特振峰，分别为d (1350 cm-1
)，g (1680 cm-1
)以及2d (2680 cm-1
)。其中d峰的强度高于g峰强度，表明该石墨烯存在较多的缺陷，如褶皱等；而2d峰的强度远低于g峰的强度，表明所制备的石墨烯层数较多。
具体实施方式
13.本发明提供一种石墨烯/金刚石复合膜的制备方法。首先将0.5-3 g金刚石粉分散于食人鱼洗液中，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理，利用去离子水离心洗涤多次。洗涤后的金刚石粉超声分散于30-100 ml去离子水中，并添加2-8 ml浓度为10 mg/l的氧化石墨烯水溶液。加入10-20 ml浓度为3.9m的硼氢化钠溶液于金刚石粉/氧化石墨稀混合液中，继续磁力搅拌至氧化石墨烯被完全还原。将金刚石粉/石墨烯复合物离心洗涤多次，采用电沉积将不同比例的石墨烯/金刚石混合粉末沉积在钢基板上，可以得到不同质量比的石墨烯/金刚石复合膜。利用扫描电子显微镜（sem）观察样品的形貌，拉曼光谱检测石墨烯的结构。
14.实施例1：将1 g金刚石粉分散于食人鱼洗液中，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理，利用去离子水离心洗涤3次。处理后的金刚石粉超声分散于50 ml去离子水中，并添加5 ml浓度为10 mg/l的氧化石墨烯水溶液，超声分散30 min。磁力搅拌过程中，逐滴加入15 ml浓度为3.9 m的硼氢化钠溶液于石墨烯/金刚石混合液中，继续磁力搅拌2 h，至氧化石墨烯完全被还原。将石墨烯/金刚石复合物离心洗涤多次，采用电沉积将不同比例的石墨烯/金刚石混合粉末沉积在钢基板上，可以得到不同质量比的石墨烯/金刚石复合膜。实施例2：将0.5 g金刚石粉分散于食人鱼洗液中，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理，利用去离子水离心洗涤3次。处理后的金刚石粉超声分散于40 ml去离子水中，并添加3ml浓度为10 mg/l的氧化石墨烯水溶液，超声分散20 min。磁力搅拌过程中，逐滴加入10 ml浓度为3.9 m的硼氢化钠溶液于金刚石粉/氧化石墨稀混合液中，继续磁力搅拌1 h，至氧
化石墨烯完全被还原。将石墨烯/金刚石复合物离心洗涤多次。采用电沉积将不同比例的石墨烯/金刚石混合粉末沉积在钢基板上，可以得到不同质量比的石墨烯/金刚石复合膜。
15.实施例3：将2.5 g金刚石粉分散于食人鱼洗液中，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理，利用去离子水离心洗涤3次。处理后的金刚石粉超声分散于60 ml去离子水中，并添加3 ml浓度为10 mg/l的氧化石墨烯水溶液，超声分散50 min。磁力搅拌过程中，逐滴加入10 ml浓度为3.9 m的硼氢化钠溶液于金刚石粉/氧化石墨稀混合液中，继续磁力搅拌1 h，至氧化石墨烯完全被还原。将石墨烯/金刚石复合物离心洗涤多次。采用电沉积将不同比例的石墨烯/金刚石混合粉末沉积在钢基板上，可以得到不同质量比的石墨烯/金刚石复合膜。

技术特征：

1.一种石墨烯/金刚石复合膜的方法，其特征在于该方法包括：步骤一. 称取0.5-3 g的金刚石粉加入到食人鱼洗液中，超声分散，离心洗涤多次，后超声分散于去离子水中，制成金刚石粉分散液；步骤二. 向上述金刚石粉分散液中加入氧化石墨烯水溶液, 超声分散，制成金刚石粉-氧化石墨烯分散液；步骤三. 将上述金刚石粉-氧化石墨烯分散液磁力搅拌过程中，逐滴加入硼氢化钠水溶液，并继续磁力搅拌1-3h；步骤四. 将步骤三处理后的分散液离心洗涤多次后，将上述清液经抽滤后再进行干燥，得到金刚石粉/石墨烯混合粉末；步骤五. 通过电沉积将不同比例的金刚石粉/石墨烯混合粉末沉积在钢基板上，得到石墨烯/金刚石复合膜。2.如权利要求1所述的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述食人鱼洗液为浓硫酸与过氧化氢混合溶液，体积比为（3-10）:（1-7）。3.如权利要求1所述的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氧化石墨烯水溶液通过hummers得到，浓度为2-15 mg/ml，加入量为2-8 ml。4.如权利要求1所述的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述硼氢化钠水溶液的浓度为2.0-5.6 m，滴加量为硼氢化钠水溶液与金刚石粉-氧化石墨烯分散液的体积比。5.如权利要求1所述的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述超声分散的时间为20-50 min。6.如权利要求1所述的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述超声分散的时间为10-60 min。7.如权利要求1所述的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于，步骤三中，将金刚石粉-氧化石墨烯分散液磁力搅拌过程中，逐滴加入硼氢化钠水溶液，并继续磁力搅拌1-3h。8.如权利要求1所述的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于，步骤四中，将分散液离心洗涤多次后，将上述清液经抽滤后进行干燥。9.如权利要求1所述的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于，步骤五中，通过电沉积将不同比例的金刚石粉/石墨烯混合粉末沉积在钢基板上，得到石墨烯/金刚石复合膜,其中，除了钢基板外，其它的导电基板也在保护范围。10.如权利要求1所述的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于，步骤五中，电沉积工艺参数为：2-7a/dm2,沉积时间为3-9 min，沉积温度为45c，电解质为硫酸镍电化学沉积前驱体溶液中硫酸镍的浓度为25-100mmol/l，氯化镍浓度为0.5-2mol/l。

技术总结

本发明提供一种石墨烯/金刚石复合膜的制备方法。包括以下工艺步骤：1.利用食人鱼洗液处理金刚石粉，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理；2.洗涤后的金刚石粉超声分散于去离子水中，并添加适量氧化石墨烯水溶液；3.磁力搅拌下，逐滴加入一定浓度的硼氢化钠溶液于金刚石粉/氧化石墨稀混合液中，继续搅拌至氧化石墨烯完全被还原；4.将金刚石粉/石墨烯复合物离心洗涤多次；5.将清液经抽滤后再进行干燥，得到金刚石粉/石墨烯混合粉末；6.通过电沉积将不同比例的金刚石粉/石墨烯混合粉末沉积在钢基板上，得到石墨烯/金刚石复合膜。该工艺流程简单易操作，利用食人鱼洗液预先处理金刚石粉，可以得到不同质量比的石墨烯/金刚石复合膜。石复合膜。石复合膜。