一种可调节宽变压精准进样的气体样品进取样方法与流程

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1.本发明涉及气体样品的进取样方法技术领域，尤其涉及一种可调节宽变压精准进样的气体样品进取样方法。

背景技术：

2.工作环境中会存在很多密闭空间，在这些密闭空间的环境中均会存在各种各样的有害气体，例如人体代谢、非金属材料脱气、材料热解、偶然事故泄漏、设备运行等均会产生有害气体。这些有害气体会对密闭空间内的人员带来健康上的潜在危害，甚至一些有毒气体直接危及人员的生命安全。因此在密闭空间的工作环境里都会配备用于监测有毒有害气体的测试仪器，尤其是对苯类物质、氟化物、氯化物等物质的监测。
3.用于监测有毒有害气体的设备主要以质谱仪为主，通过质谱分析的手段，实时监测有毒有害气体的种类和浓度。而气体质谱仪所要求的工作压力一般为1
×
10-5
pa～1
×
10-2
pa，这就需要研制特殊的进取样系统，能够满足直接从大气压力环境下进样气体样品，通过一系列分流和减压的措施，使得进入测试室内的气体样品不会引起压力的波动。同时为了适应不同的检测环境和更高的检测灵敏度，进取样系统还需具有可调节气体样品进样量、较宽压力变化范围和精准进样等功能。

技术实现要素：

4.本发明的目的在于：为了解决上述问题，而提出的一种可调节宽变压精准进样的气体样品进取样方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种可调节宽变压精准进样的气体样品进取样方法，包括以下步骤：
7.s1：选择合适的微调阀流量范围和内径尺寸，微调阀开度越大，分流越多，毛细管出口处压力越低，为1000pa左右，即为微调阀入口压力，结合分流泵的抽速和极限真空数值，可计算得到微调阀全开状态下的流导数值，从而确定微调阀的流量范围和内径尺寸；
8.s2：选择合适的毛细管内径和长度，毛细管为气体样品进样口，进口压力为大气压，出口压力在1000pa～10000pa之间，结合微调阀入口抽速，可计算得到毛细管的流导，根据长直通管流导的计算公式可以确定毛细管的内径和长度；
9.s3：选择合适的限流微孔直径和厚度，限流微孔的进气端即为毛细管的出气端，压力在1000pa～10000pa之间；限流微孔的出气端即为质谱室；根据气体质谱仪主泵组抽速和限流微孔两端压力差，可以计算得到限流微孔的流导；结合限流微孔的圆截面长管模型，即可计算得到限流微孔的直径和厚度；
10.s4：进样阀的安装，进样阀由所述限流微孔和电磁阀、进样管组成，根据进样管的管径，质谱计应留有相同口径的接口，进样管安装应从接口处伸入至电离源离化区位置，有利于进样气体样品的准确进样，使气体样品能够充分电离；
11.s5：气体样品进样量的调节，采用毛细进样、泵组分流和微孔限流三种减压方式，
在确保气体小流量进样的条件下，能够依然维持较快的检测反应时间和较宽的调节压力范围；
12.s6：快速除污，通过开启除污阀可快速抽除进样管路中残留的气体样品。
13.优选地，所述毛细进样中的毛细管采用内径不超过0.5毫米、米量级长度的毛细管，通过减小流导来充分减小气体样品的进样量，达到第一级减压的目的。
14.优选地，所述泵组分流采用机械泵组和微调阀来实现分流的目的，通过调节微调阀的开度来调整分流气体量，进而调节进入质谱室内气体量和质谱室内真空压力。
15.优选地，所述微孔限流中质谱室的进样口采用微米量级的限流微孔，气体样品经过前两重的减压措施后，由限流微孔进入质谱室，通过限流来达到维持质谱室内所需工作的压力。
16.综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
17.1、本技术通过多重减压和分流措施，使气体质谱仪能够适用于较宽幅度的进样压力范围，从真空压力至大气压力的测试环境；
18.2、本技术通过采用高精度的微调阀能够有效地控制气体样品的进样分流比，准确调节进样压力，控制气体样品进样量，提高质谱室内压力控制的准确性，同时分流作用下可以有效缩短质谱仪检测的反应时间，通过除污阀可快速去除残留气体样品，减少测试干扰；
19.3、本技术优化设计了进样阀，采用进样管的方式有效控制气体样品的进样位置，提高气体样品的离化效率，进而提高了气体质谱仪的检测灵敏度。
附图说明
20.图1示出了根据本发明实施例提供的进取样系统原理图；
21.图2示出了根据本发明实施例提供的进样阀结构立体示意图；
22.图3示出了根据本发明实施例提供的进样阀结构正视图。
23.图例说明：
24.1、进样阀口一；2、进样阀口二；3、进样管。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
26.请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：
27.一种可调节宽变压精准进样的气体样品进取样方法，包括以下步骤：
28.s1：选择合适的微调阀流量范围和内径尺寸，微调阀开度越大，分流越多，毛细管出口处压力越低，为1000pa左右，即为微调阀入口压力，结合分流泵的抽速和极限真空数值，可计算得到微调阀全开状态下的流导数值，从而确定微调阀的流量范围和内径尺寸；
29.s2：选择合适的毛细管内径和长度，毛细管为气体样品进样口，进口压力为大气压，出口压力在1000pa～10000pa之间，结合微调阀入口抽速，可计算得到毛细管的流导，根据长直通管流导的计算公式可以确定毛细管的内径和长度，一般毛细管内径约为0.2毫米
量级，长度约为米量级；
30.s3：选择合适的限流微孔直径和厚度，限流微孔的进气端即为毛细管的出气端，压力在1000pa～10000pa之间；限流微孔的出气端即为质谱室，压力约为10-3
pa；根据气体质谱仪主泵组抽速和限流微孔两端压力差，可以计算得到限流微孔的流导；结合限流微孔的圆截面长管模型，即可计算得到限流微孔的直径和厚度，一般限流微孔孔径在10μm～100μm之间；
31.s4：进样阀的安装，进样阀由限流微孔和电磁阀、进样管3组成，根据进样管3的管径，质谱计应留有相同口径的接口，进样管3安装应从接口处伸入至电离源离化区位置，有利于进样气体样品的准确进样，使气体样品能够充分电离，提高气体样品的利用率，进而调高气体质谱仪的检测灵敏度；
32.s5：气体样品进样量的调节，采用毛细进样、泵组分流和微孔限流三种减压方式，在确保气体小流量进样的条件下，能够依然维持较快的检测反应时间和较宽的调节压力范围，通过调节微调阀的开度来调节气体样品的分流量，微调阀开度越大，分流量越多，进入质谱室内的气体样品量越少，也可通过低真空计的压力数值来进行精准的进样量调节；
33.s6：快速除污，不同气体样品测试间隔期间，需对毛细管、进样管3、质谱室内进行充分清除，避免残余气体样品对测试带来的干扰影响，通过开启除污阀可快速抽除毛细管和进样管3中残留的气体样品，如配合氮气吹除和对进样管3加热可更快速更充分去除残留物质的影响，特别是可液化的气体样品，实现设备除污，减小测试干扰，提高检测准确性。
34.具体的，如图1、图2和图3所示，毛细进样中的毛细管采用内径不超过0.5毫米、米量级长度的毛细管，通过减小流导来充分减小气体样品的进样量，达到第一级减压的目的，泵组分流采用机械泵组和微调阀来实现分流的目的，微调阀为可连续调节的流量控制阀，通过调节微调阀的开度来调整分流气体量，进而调节进入质谱室内气体量和质谱室内真空压力，适应不同的使用环境；使用了微调阀和除污阀的组合，实现了精确调节气体进样量，增加气体质谱仪定量分析的准确度，同时分流的设计可缩短检测反应时间，并且快速除污功能减少了残余气体带来的检测影响。
35.如图2和图3所示，进样阀主要作用为控制小剂量的气体样品精准地进入质谱室，并直达质谱计的电离源离化区，提高气体样品的离化效率；进样阀为三位两通的阀座，阀座中安装有微米量级孔径的限流微孔，并用进样管3将限流微孔和阀座密封，之后将标准电磁阀的线包和阀芯安装在阀座上组成进样阀，限流微孔可根据实际要求进行设计和更换，增强了适用性。
36.如图2和图3所示，进样阀口一1和进样阀口二2为常通状态，进样管3的开闭由电磁阀控制，进样阀安装在质谱室进样端，进样管3直接安装至质谱计的离子源电离区内，进样阀通电状态下，进样管3开通，气体样品通过进样管3进入到质谱室，进样阀断电状态下，进样管3关闭，气体样品在进样阀口一1和进样阀口二2之间流通。
37.实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

技术特征：

1.一种可调节宽变压精准进样的气体样品进取样方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：选择合适的微调阀流量范围和内径尺寸，微调阀开度越大，分流越多，毛细管出口处压力越低，为1000pa左右，即为微调阀入口压力，结合分流泵的抽速和极限真空数值，可计算得到微调阀全开状态下的流导数值，从而确定微调阀的流量范围和内径尺寸；s2：选择合适的毛细管内径和长度，毛细管为气体样品进样口，进口压力为大气压，出口压力在1000pa~10000pa之间，结合微调阀入口抽速，可计算得到毛细管的流导，根据长直通管流导的计算公式可以确定毛细管的内径和长度；s3：选择合适的限流微孔直径和厚度，限流微孔的进气端即为毛细管的出气端，压力在1000pa~10000pa之间；限流微孔的出气端即为质谱室；根据气体质谱仪主泵组抽速和限流微孔两端压力差，可以计算得到限流微孔的流导；结合限流微孔的圆截面长管模型，即可计算得到限流微孔的直径和厚度；s4：进样阀的安装，进样阀由所述限流微孔和电磁阀、进样管组成，根据进样管的管径，质谱计应留有相同口径的接口，进样管安装应从接口处伸入至电离源离化区位置，有利于进样气体样品的准确进样，使气体样品能够充分电离；s5：气体样品进样量的调节，采用毛细进样、泵组分流和微孔限流三种减压方式，在确保气体小流量进样的条件下，能够依然维持较快的检测反应时间和较宽的调节压力范围；s6：快速除污，通过开启除污阀可快速抽除进样管路中残留的气体样品。2.根据权利要求1所述的一种可调节宽变压精准进样的气体样品进取样方法，其特征在于，所述毛细进样中的毛细管采用内径不超过0.5毫米、米量级长度的毛细管，通过减小流导来充分减小气体样品的进样量，达到第一级减压的目的。3.根据权利要求1所述的一种可调节宽变压精准进样的气体样品进取样方法，其特征在于，所述泵组分流采用机械泵组和微调阀来实现分流的目的，通过调节微调阀的开度来调整分流气体量，进而调节进入质谱室内气体量和质谱室内真空压力。4.根据权利要求1所述的一种可调节宽变压精准进样的气体样品进取样方法，其特征在于，所述微孔限流中质谱室的进样口采用微米量级的限流微孔，气体样品经过前两重的减压措施后，由限流微孔进入质谱室，通过限流来达到维持质谱室内所需工作的压力。

技术总结

本发明公开了一种可调节宽变压精准进样的气体样品进取样方法，应用于气体质谱仪的进样系统，实现设备从大气直接取样气体样品，并减压至工作压力的功能。本发明中，通过微调阀可实现宽变压调节范围，测试环境压力可从真空至一个大气压；带有进样管和微孔的进样阀，可使气体样品精准进入电离源离化区，提高样品离化率、气体样品使用率和检测灵敏度；除污阀的设计可实现残余气体样品的快速除污功能，如配合氮气吹除和进样管路加热，可更加充分地实现设备除污，减小测试干扰，提高检测准确性，使用微调阀和除污阀的组合，实现了精确调节气体进样量，同时分流的设计可缩短检测反应时间，快速除污功能减少了残余气体带来的检测影响。速除污功能减少了残余气体带来的检测影响。速除污功能减少了残余气体带来的检测影响。