一种纤维凝胶调堵剂及其制备方法与应用

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1.本发明属于石油开采领域，具体涉及一种纤维凝胶调堵剂及其制备方法与应用。

背景技术：

2.对于注水开发油田，由于储层存在原生非均质及后续注水水驱导致的次生非均质等影响，油田开发至高含水后期储层中普遍存在窜流通道。尤其对于胶结松散油层，开发初期这些非均质优势通道的影响并不明显，但随着油水井间的长期水驱作用，渗流通道被不断水洗，岩石骨架间胶结物被不断冲刷，砂粒脱落运移，最终形成特高渗水窜通道，导致注水无效循环，水驱效率低下。
3.交联聚合物凝胶是高含水油田调堵及深部调驱应用最广泛的调堵剂，但聚合物凝胶无法对这种松散砂砾岩油藏特高渗大孔道进行有效封堵，原因是聚合物凝胶的作用机理是通道占位封堵，但此时储层胶结已非常疏松，后续水驱会将储层砂粒与凝胶一起冲刷破坏运移。因此对于长期水驱导致砂粒胶结疏松、易出砂的特高渗储层来说，聚合物凝胶调堵剂封堵效果及耐冲刷能力差，有效期短。

技术实现要素：

4.为解决松散砂砾岩油藏特高渗大孔道油田的封窜调堵问题，本发明的目的在于提供一种纤维凝胶调堵剂及其制备方法与应用，该纤维凝胶调堵剂具有固结砂粒、封堵窜流通道的作用。
5.为达到上述目的，本发明提供一种纤维凝胶调堵剂，其包括如下质量百分比的原料：聚合物0.05-0.5％，交联剂0.002-0.2％，微纳米纤维0.05-0.3％，余量为溶剂；其中，所述微纳米纤维的直径为1-30μm，长度为150-1000μm。
6.本发明的在聚合物中加入微纳米纤维，形成一种纤维凝胶的复合调堵剂。其中，微纳米纤维一方面作为凝胶骨架强化凝胶强度，另一方面微纳米纤维的弯曲缠绕特性可以将分散的砂粒粘连或桥接起来，形成砂粒岩石纤维凝胶复合体，从而实现严重非均质储层的固结封堵，有效防止储层颗粒被进一步冲刷运移。纤维凝胶的防砂固砂封窜作用机理包括：一是纤维凝胶体系溶液进入储层后，由于细粉砂表面带负电，使得纤维凝胶体系聚合物的正电长链可以吸附在细粉砂上从而将分散的砂粒桥接起来，使之成为细粉砂结合体，从而增大了细粉砂的临界流速，起到了一定的稳砂固砂作用；另一方面利用它的弯曲、卷曲和螺旋交叉，相互勾结形成如图1所示的稳定的三维网状纤维凝胶结构复合体，可将砂粒束缚于其中，形成较为稳定的过滤体，同时具有相当的渗透率，从而达到防砂的目的。
7.微纳米纤维和凝胶的结合可以起到固砂和防窜的双重作用，可以有效解决单一聚合物凝胶体系耐冲刷性差的问题。纤维凝胶体系可以调堵储层中的非均质高渗条带、天然/人工裂缝、孔洞等窜流通道，实现控制和抑制或防止水窜，后续水驱转向扩大水驱波及体积，使更多剩余油随驱替液采出，实现提高采收率的目的。
8.在此基础之上，本发明选用了直径为1-30μm，长度150-1000μm的微纳米短纤维，可
深部注入实现深部封堵及散沙固结。由此，形成的纤维凝胶体系具有触变性，可保证纤维在静态下的有效悬浮和动态下的低粘及优势通道的深部注入，纤维凝胶在优势通道中凝胶化后，相比不含纤维的同浓度纯聚合物凝胶在封堵大孔道地层时可降低渗透率程度，残余阻力系数(frr)提高3-6倍，具有更高的封堵强度。
9.上述纤维凝胶调堵剂中，优选地，所述微纳米纤维选自植物纤维。
10.本发明使用的微纳米纤维是一种天然纤维素纤维，源于植物纤维经过机械粉碎加工形成的有机短纤维，是无环境污染的绿环保材料。微纳米纤维呈三维结构，物理化学性能稳定、比重轻、分散性好、耐温抗盐，该微纳米纤维在250℃左右炭化，物理性能不受矿化度影响。
11.上述纤维凝胶调堵剂中，优选地，所述聚合物选自聚丙烯酰胺、黄原胶、瓜胶中的至少一种。
12.上述纤维凝胶调堵剂中，优选地，所述交联剂选自三氯化铬、酚醛树脂、聚乙烯亚胺中的至少一种。
13.上述纤维凝胶调堵剂中，优选地，所述溶剂选自地层水、模拟地层水或清水，所述地层水或模拟地层水的矿化度≤200000mg/l
14.上述纤维凝胶调堵剂中，优选地，所述纤维凝胶调堵剂的凝胶化方法为：将其置于20-60℃中反应2-48h；反应温度更优选40℃。
15.上述纤维凝胶调堵剂中，优选地，所述纤维凝胶调堵剂凝胶化后的粘度为20-200mpa
·
s。
16.本发明还提供一种上述纤维凝胶调堵剂的制备方法，其包括：将聚合物和交联剂溶解于溶剂中并混匀，加入微纳米纤维，再次混匀，即得到所述纤维凝胶调堵剂。
17.上述纤维凝胶调堵剂的制备方法，优选地，将聚合物和交联剂分别溶解于溶剂中再混匀，溶解交联剂的溶剂为清水。
18.上述纤维凝胶调堵剂的制备方法，优选地，包括以下具体步骤：
19.根据上述原料配比，通过离子平衡方程计算确定各种化合物盐的质量分数，将各种化合物盐加入到一定体积蒸馏水中，定容，配置模拟地层水；将一定质量分数的聚合物加入到一定体积模拟地层水中，搅拌至聚合物完全溶解形成聚合物溶液，配置成一定浓度的聚合物溶液；将一定质量分数的交联剂加入到一定体积自来水中溶解，定容成浓度较高的交联剂母液；将一定量的交联剂母液，按配方要求加入到一定体积的聚合物溶液中，充分搅拌混匀形成聚合物凝胶调堵剂体系溶液；将一定量的微纳米纤维干粉，按配方要求加入到一定体积的聚合物凝胶调堵剂体系溶液中，充分搅拌混匀形成纤维凝胶调堵剂。
20.本发明还提供一种上述纤维凝胶调堵剂在高渗透油田封堵中的应用，所述油田的岩心渗透率≥10d。
21.上述应用中，优选地，所述纤维凝胶调堵剂的交联温度为40℃。
22.本发明的纤维凝胶调堵剂溶液注入地层后，在10d以上特高渗大孔道地层多孔介质中交联凝胶化后形成堵塞，使后续水驱转向，扩大水驱波及体积，从而提高水驱采收率。本发明的纤维凝胶调堵剂在高含水油田开采中作为非均质油藏有效解决高渗条带、水流优势通道、大孔道油层的深部分级调堵问题。
23.本发明的纤维凝胶调堵剂适用于松散砂砾岩油藏特高渗大孔道油田，即针对单一
聚合物凝胶使用效果差的疏松砂岩油藏，用于该类非均质油藏深部优势大孔道调堵转向改善或提高水驱/聚驱/气驱等驱替波及效率，从而提高采收率。
24.本发明提供的技术方案，具有如下有益效果：
25.本发明的纤维凝胶调堵剂，在砂砾岩油藏特高渗大孔道油田多孔介质中交联成胶后封堵率可达90％以上，可满足水驱(聚驱)高含水油田严重非均质油藏水流优势大孔道封窜、调堵及深部调驱转向，改善水驱，提高水驱效率。此外，本发明的纤维凝胶调堵剂组分简单，交联体系组分均为固态，运输施工方便。
附图说明
26.图1为三维网状纤维凝胶结构复合体示意图；
27.图2为实验例1中实施例1的纤维凝胶调堵体系在岩心调堵过程中驱替压力变化图；
28.图3为实验例1中对比例1的聚合物凝胶调堵体系在岩心调堵过程中驱替压力变化图；
29.图4为实验例1中对比例2的维凝胶调堵体系沿程注入压力变化曲线图；
30.图5为实验例2中实施例1的纤维凝胶调堵体系在调堵与耐冲刷测试过程中驱替压力变化图；
31.图6为实验例2中对比例1的聚合物凝胶调堵体系在调堵与耐冲刷测试过程中驱替压力变化图。
具体实施方式
32.为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
33.实施例1
34.本实施例提供一种纤维凝胶调堵剂的制备方法，具体包括如下步骤：
35.(1)将0.3g黄原胶干粉加入到200ml高矿化度(62383mg/l)地层水中，充分搅拌溶解2h，配置成浓度为0.15％的聚合物溶液a；
36.(2)将0.5g三氯化铬固体加入到50ml清水中溶解，定容成浓度为1％的交联剂母液b；
37.(3)取2ml交联剂母液b加入到200ml聚合物溶液a中，充分搅拌混合均匀，形成0.15％聚合物+0.01％交联剂的聚合物凝胶调堵溶液c。
38.(4)将0.2g的微纳米纤维(直径30μm、长度300μm)加入到100ml的聚合物凝胶调堵溶液c中，充分搅拌混合均匀，形成0.15％聚合物+0.01％交联剂+0.2％微纳米纤维的纤维凝胶调堵剂。
39.将本实施例制备的纤维凝胶调堵剂密封后放入40℃的恒温水浴中加热，定期观测体系溶液成胶时间及凝胶强度，纤维凝胶调堵剂溶液粘度20-200mpa
·
s，成胶时间2-48小时可调控。
40.实施例2
41.本实施例提供一种纤维凝胶调堵剂的制备方法，具体包括如下步骤：
42.(1)将0.2g黄原胶干粉加入到200ml高矿化度(62383mg/l)地层水中，充分搅拌溶解2h，配置成浓度为0.1％的聚合物溶液a；
43.(2)将0.5g三氯化铬固体加入到50ml清水中溶解，定容成浓度为1％的交联剂母液b；
44.(3)取2ml交联剂母液b加入到200ml聚合物溶液a中，充分搅拌混合均匀，形成0.1％聚合物+0.01％交联剂的聚合物凝胶调堵溶液c。
45.(4)将0.2g的微纳米纤维(直径30μm、长度1000μm)加入到100ml的聚合物凝胶调堵溶液c中，充分搅拌混合均匀，形成0.1％聚合物+0.01％交联剂+0.2％微纳米纤维的纤维凝胶调堵剂。
46.将本实施例制备的纤维凝胶调堵剂密封后放入40℃的恒温水浴中加热，定期观测体系溶液成胶时间及凝胶强度，纤维凝胶调堵剂溶液粘度20-200mpa
·
s，成胶时间2-48小时可调控。
47.实施例3
48.本实施例提供一种纤维凝胶调堵剂的制备方法，具体包括如下步骤：
49.(1)将0.3g黄原胶干粉加入到200ml高矿化度(62383mg/l)地层水中，充分搅拌溶解2h，配置成浓度为0.15％的聚合物溶液a；
50.(2)将0.5g三氯化铬固体加入到50ml清水中溶解，定容成浓度为1％的交联剂母液b；
51.(3)取4ml交联剂母液b加入到200ml聚合物溶液a中，充分搅拌混合均匀，形成0.15％聚合物+0.02％交联剂的聚合物凝胶调堵溶液c。
52.(4)将0.5g的微纳米纤维(直径30μm、长度1000μm)加入到100ml的聚合物凝胶调堵溶液c中，充分搅拌混合均匀，形成0.15％聚合物+0.02％交联剂+0.5％微纳米纤维的纤维凝胶调堵剂。
53.将本实施例制备的纤维凝胶调堵剂密封后放入40℃的恒温水浴中加热，定期观测体系溶液成胶时间及凝胶强度，纤维凝胶调堵剂溶液粘度20-200mpa
·
s，成胶时间2-48小时可调控。
54.对比例1
55.本对比例提供一种聚合物凝胶调堵剂的制备方法，与实施例1的制备方法相同，区别仅在于未添加微纳米纤维，即以实施例1的聚合物凝胶调堵溶液c作为本对比例的聚合物凝胶调堵剂。
56.对比例2
57.本对比例提供一种聚合物纤维凝胶调堵剂的制备方法，与实施例1的制备方法相同，区别仅在于，本对比例所添加的纤维为长度为3.5mm的常规纤维。
58.实验例1
59.本实验例用于评价上述实施例1、对比例1和对比例2的调堵剂在高渗透多孔介质中的封堵效果。
60.分别取渗透率相当的特高渗岩心(渗透率大于10d)，进行调堵剂的注入及封堵比较实验，包括以下实验步骤：
61.(1)10ml/min恒速水驱至压力稳定，测水侧渗透率(kw)；
62.(2)保持与水驱相同速度，分别恒速注入1.5pv的实施例1和对比例1的调堵剂，保证岩心中充满调堵剂溶液；
63.(3)密封岩心于40℃下加热岩心24h，使调堵剂凝胶化；
64.(4)相同速度恒速水驱至压力稳定，全程记录压力变化，计算封堵率、残余阻力系数(frr)。
65.本实验例控制三者的实验条件完全相同。测得实施例1的纤维凝胶调堵体系对应的岩心渗透率为12.1d，对比例1的聚合物凝胶体系对应的岩心渗透率为11.5d，对比例2的调堵体系的岩心渗透率为10.08d。
66.图2和图3分别为实施例1和对比例1的调堵体系在岩心调堵过程中驱替压力变化图。其中，测压点1、测压点2、测压点3、测压点4、测压点5代表从驱替注入端到末端的5个等距离测压点，如测压点1是注入端压力，测压点5是末端压力。岩心先水驱至稳定，随后注入调堵剂(药剂驱)，在调堵剂完全成胶后，开展后续水驱，通过压力的变化可分别得到实施例1和对比例1的调堵剂纤封堵性能。可以看出，由于岩心渗透率较大，水驱压力较低，而调堵剂(药剂)溶液粘度比水高，所以药剂驱过程驱替压力有所上升；调堵剂体系成胶后，对高渗岩心起到了封堵作用，后续再水驱时驱替压力大幅升高。
67.表1示出了实施例1、对比例1和对比例2的调堵剂的体系在高渗透多孔介质中的封堵效果测试结果。对比实施例1和对比例1两种调堵体系，实施例1的纤维凝胶调堵体系所对应的后续水驱压力最高达到0.294mpa，封堵率达到95.09％，残余阻力系数达到了19.65；对比例1的聚合物凝胶体系对应的后续水驱压力最高只有0.059mpa，封堵率只有72.08％，残余阻力系数也只有3.51。由此说明，相比于聚合物凝胶调堵体系，本发明的纤维凝胶调堵体系具有更高的封堵强度。而对比实施例1和对比例2两种纤维凝胶调堵体系可知，本发明的纤维凝胶调堵体系因使用尺寸更小的微纳纤维而具有更高岩心渗透率。
68.图4是对比例2的常规纤维凝胶调堵体系沿程注入压力变化曲线。对比图2、图4的纤维凝胶进入岩心深部形成的流动阻力，微纳米纤维凝胶可实现深部注入，并且沿程形成有效封堵，常规的毫米级长度纤维凝胶形成的封堵主要集中在岩心入口段，难以进入岩心深部形成有效封堵。此外，相同质量分数的纤维凝胶调堵体系中，微纳米纤维的数量远远多于毫米级纤维，纤维作为分散在凝胶中的固相颗粒，数量越多形成的调堵体系溶液注入更困难(阻力系数fr越高)，在岩心中形成的封堵效果越好(frr越高)。
69.表1调堵体系在高渗透多孔介质中的封堵性测试结果
[0070][0071]
实验例2
[0072]
本实验例用于评价上述实施例1和对比例1的调堵剂在高渗透多孔介质中的耐冲
刷性，具体评价方法包括如下步骤：
[0073]
分别取渗透率相当的特高渗岩心(渗透率大于10d)，进行调堵剂的封堵、耐冲刷性能的比较实验，包括以下实验步骤：
[0074]
(1)10ml/min恒速水驱至压力稳定测渗透率(kw)；
[0075]
(2)保持与水驱相同速度，分别恒速注入1.5pv的实施例1和对比例1的调堵剂，保证岩心中充满调堵剂溶液；
[0076]
(3)密封岩心于40℃下加热岩心24h，使调堵剂凝胶化；
[0077]
(4)相同速度恒速水驱20pv，全程记录压力变化。
[0078]
同实验例1，实施例1的纤维凝胶调堵体系对应的岩心渗透率为12.1d，对比例1的聚合物凝胶体系对应的岩心渗透率为11.5d，此外，本实验例控制二者的实验条件完全相同，结果见表1。
[0079]
图5和图6分别为实施例1和对比例1的调堵体系在调堵与耐冲刷测试过程中驱替压力变化图。在进行后续水驱耐冲刷性测试时，实施例1的纤维凝胶体系对应的驱替压力则下降地较为缓慢，20pv后驱替压力为0.266mpa，压力的保持程度为90.48％；聚合物凝胶对应的驱替压力以较快的速度下降，20pv后驱替压力只有0.025mpa，压力的保持程度为42.37％。由此说明，相比于聚合物凝胶调堵体系，本发明的纤维凝胶调堵体系具有更好的封堵性能及耐冲刷性能。
[0080]
综上所述，单一聚合物凝胶堵剂(不含纤维)在松散砂砾岩油藏特高渗大孔道油田中的封堵效果差，耐冲刷能力弱，纤维凝胶调堵后形成的残余阻力系数及耐冲刷能力是相同浓度聚合物凝胶的6-10倍；微纳米纤维凝胶比常规毫米级长纤维凝胶具有更好的封堵效果及深部调堵性能(见表1)，同时纤维凝胶的固砂作用可将松散的砂粒胶结起来，有效提高凝胶的强度和耐冲刷性。本发明的纤维凝胶调堵剂体系，在砂砾岩油藏特高渗大孔道油田多孔介质中交联成胶后封堵率可达90％以上，可满足水驱(聚驱)高含水油田严重非均质油藏水流优势大孔道封窜、调堵及深部调驱转向，改善水驱，提高水驱效率。

技术特征：

1.一种纤维凝胶调堵剂，其包括如下质量百分比的原料：聚合物0.05-0.5％，交联剂0.002-0.2％，微纳米纤维0.05-0.3％，余量为溶剂；其中，所述微纳米纤维的直径为1-30μm，长度为150-1000μm。2.根据权利要求1所述的纤维凝胶调堵剂，其中，所述微纳米纤维选自植物纤维。3.根据权利要求1所述的纤维凝胶调堵剂，其中，所述聚合物选自聚丙烯酰胺、黄原胶、瓜胶中的至少一种。4.根据权利要求1所述的纤维凝胶调堵剂，其中，所述交联剂选自三氯化铬、酚醛树脂、聚乙烯亚胺中的至少一种。5.根据权利要求1所述的纤维凝胶调堵剂，其中，所述溶剂选自地层水、模拟地层水或清水，所述地层水或模拟地层水的矿化度为≤200000mg/l。6.根据权利要求1所述的纤维凝胶调堵剂，其中，所述纤维凝胶调堵剂的凝胶化方法为：将其置于20-60℃中反应2-48h。7.根据权利要求6所述的纤维凝胶调堵剂，所述纤维凝胶调堵剂凝胶化后的粘度为20-200mpa
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s。8.一种权利要求1-7任一项所述的纤维凝胶调堵剂的制备方法，其包括：将聚合物和交联剂溶解于溶剂中并混匀，加入微纳米纤维，再次混匀，即得到所述纤维凝胶调堵剂。9.根据权利要求8所述的纤维凝胶调堵剂的制备方法，其中，将聚合物和交联剂分别溶解于溶剂中再混匀，溶解交联剂的溶剂为清水。10.一种权利要求1-7任一项所述的纤维凝胶调堵剂在高渗透油田封堵中的应用，所述油田的岩心渗透率≥10d。

技术总结

本发明提供了一种纤维凝胶调堵剂及其制备方法与应用，该纤维凝胶调堵剂包括如下质量百分比的原料：聚合物0.05-0.5％，交联剂0.002-0.2％，微纳米纤维0.05-0.3％，余量为溶剂；其中，所述微纳米纤维的直径为1-30μm，长度150-1000μm。本发明的纤维凝胶调堵剂，在砂砾岩油藏特高渗大孔道油田多孔介质中交联成胶后封堵率可达90％以上，可满足水驱(聚驱)高含水油田严重非均质油藏水流优势大孔道封窜、调堵及深部调驱转向，改善水驱，提高水驱效率。提高水驱效率。提高水驱效率。