一种多因素控制铁镍薄膜材料合成的系统及方法

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1.本发明属于薄膜材料合成控制领域，涉及到一种多因素控制铁镍薄膜材料合成的系统及方法。

背景技术：

2.近年来，软磁薄膜材料因具有高的饱和磁化强度、低的磁致伸缩系数、高的磁导率等优异磁性性能被广泛应用于电子、汽车、计算机等领域。随着电子元器件向集成化、微型化和高频化方向发展，工业中迫切需要开发出具有高品质因数的磁性薄膜。在软磁薄膜材料合成工艺中，电解沉积法相比溅射沉积法、化学气相沉积法，制备成本低廉、反应过程容易控制、制备的软磁薄膜材料电磁性能更优异，适合成膜均匀致密的半导体材料的制备。
3.电解沉积过程是一个氧化还原反应，要制备出结构，形貌和性能优异的合金材料，需要控制和选择合适的工艺参数，如电流密度、电解沉积温度，电解槽基带的速度等。电解沉积过程中控制反应速度的关键参数就是电流密度，电流密度决定着阴极极化，阴极极化程度越高，沉积效率越高。
4.电沉积制备软磁薄膜的方法和应用已取得了令人瞩目的成就，但是，目前还存在一些问题，如电解沉积电源主要靠单一电源的输出，生成的沉积层致密性差，表面粗糙，成膜致密性不好。且控制条件较为单一，控制精度较低，可靠性较差。制定具有特定功能和特定组分比的软磁薄膜材料难度较大。

技术实现要素：

5.本发明根据工业生产铁镍薄膜材料合成过程中电解沉积电源存在的控制精度以及材料成膜的质量问题，提出了一种基于pid控制的多因素控制铁镍薄膜材料合成系统及方法。该系统中具有快速响应的控制环路，多因素共同控制，提高了系统的可靠性以及系统的输出精度。铁镍薄膜材料合成系统包括：上位机、微控制器模块、功率电路模块、电流表、电解槽装置、电机控制装置，电控系统等。
6.上位机与微控制器通过基本的通信协议来完成信号的传输，实现人机交互功能。上位机输入控制信号，并将输入控制信号传输至微控制器。该控制信号为预先设置的铁镍薄膜材料的厚度数值以及组分比例信号。
7.微控制器中是通过pid控制算法对系统进行控制的。pid算法是工业应用中最广泛的算法之一，在闭环系统的控制中，可自动对控制系统进行准确且迅速的校正。微控制器中包括三个pid控制模块，pid1模块、pid2模块、 pid3模块，两个pwm模块，pwm1模块和pwm2模块,电流分配模块。pid1 模块接收来自上位机输入的控制信号，以及电机控制装置输出的基带速度信号经过函数转换模块输出的信号。该信号为电解槽制备的铁镍薄膜材料厚度数值经数字化处理之后的信号。pid1模块的输出信号为电流信号，经过电流分配模块，作为其他两个pid模块的输入信号。pid1模块的输出信号为：
[0008][0009]
u(t1)为pid1模块的输出控制信号k
p1
是pid1模块的比例增益，t
i1
则是 pid1模块的积分时间常数,y
d1
为pid1的微分时间常数。e(t1)为上位机输入的控制信号与函数转换模块输出的信号之间的差值。
[0010]
电流信号分配模块的输入为pid1模块的输出信号，即经过数字化处理后的电流信号以及上位机输出的组分比例信号。输出为pid2模块和pid3模块的输入。电流信号分配模块的功能是根据铁镍薄膜材料的组分比例来控制输出给pid2和pid3的电流信号。薄膜材料的组分比例与电流之间的关系，可通过薄膜材料定比沉积电化学理论得出。电沉积过程是一个复杂的过程，包括阳极溶解、液相传质和阴极沉积。其中阴极沉积过程是电沉积的关键控制过程，决定了铁镍薄膜材料的结构和性能，也是定比沉积理论实现的重要一步。当电极上有两种或两种以上还原反应时，流过阴极的总电流为各反应电流之和。当前电沉积系统中存在两种还原反应，即
[0011][0012]
其中为铁离子的交换电流密度，为镍离子的交换电流密度，α为氧化还原反应传递系数，n1为铁电极反应中电子转移数，n2为镍电极反应中电子转移数，f为法拉第常数，r为摩尔气体常数，t为温度，为铁的电极电位的改变量，为镍的电极电位的改变量。
[0013]
根据公式(1-2)电子转移动力学推导阴极沉积速度，得出定比沉积计算公式
[0014]
根据吉布斯推导合金沉积电位
[0015][0016][0017]
和分别为金属铁和镍沉积时的标准电极电位。合金沉积电极电位与其标准电极电位，金属活度及溶液中金属离子浓度有关。
[0018]
根据合金热力学公式可得出：
[0019]
将式(1-4)(1-5)(1-6)代入(1-3)中可得：
[0020][0021]
由式(1-7)可以看出：铁镍薄膜成分比例可以通过控制溶液中金属离子浓度以及外加电流密度来改变，两个电流密度之比η随合金中铁的摩尔分数x 的增加而减少。可通过电流分配模块改变pid1模块，pid2模块的输入值，从而导致输出值的变化，影响铁镍薄膜材料的组分比。
[0022]
pid2模块的输入信号为电流分配模块的输出电流信号，以及功率电路1输出的反馈电流信号，输出信号为pwm1模块的输入信号。pid2模块的输出信号为：
[0023][0024]
u(t2)为pid2模块的输出控制信号k
p2
是pid2模块的比例增益，t
i2
则是 pid2模块的积分时间常数,t
d2
为pid2的微分时间常数。e(t2)为电流分配模块的输出信号与功率电路1输出的反馈信号之间的差值。
[0025]
pid3模块的输入信号为电流分配模块的输出电流信号，以及功率电路2 输出的反馈电流信号，输出信号为pwm2模块的输入信号。pid3模块的输出信号为：
[0026][0027]
u(t3)为pid3模块的输出控制信号k
p3
是pid3模块的比例增益，t
i3
则是 pid2模块的积分时间常数,t
d3
为pid3的微分时间常数。e(t3)为电流分配模块的输出信号与功率电路2输出的反馈信号之间的差值。
[0028]
pwm1模块和pwm2模块为脉冲调制模块，输入信号为pid2和pid3模块输出信号，该信号通过pwm1和pwm2模块产生用于驱动功率电路中开关管的脉冲信号，从而控制功率电路的输出。
[0029]
功率电路模块包括以下电路模块：功率因数校正电路模块、移相全桥同步整流电路、高频变压器等。功率因数校正电路模块包括整流桥、保险丝f1、电感l1、电感电流检测电阻rs、续流二极管d2以及保护二极管d2’、开关管q1、栅极驱动电阻rdr、输出滤波电容co1,co2,co3、采样电阻rvi,rvd、负载cin，rin等。功率因数校正电路可以提高功率因数，减少无功电流和线路损耗，改善电网供电质量。移相全桥同步整流电路模块包括开关管 qa,qb,qc,qd、电容cpa,cpb,cpc,cpd,ca1,ca2、隔直电容cb1,cb2,cb3、电感ls,la、变压器t1、二极管da1，da2等。移相全桥同步整流电路是利用调整开关管的移相角，在每组桥臂的死区时间内，利用功率开关管的寄生电容与原边串联谐振电感，产生谐振，使各个开关管在零电压下导通，实现恒频 zvs软开关。可以降低开关损耗，提高系统效率，具有定频pwm变换器和零电压准谐振的优势。
[0030]
两个电流表显示功率电路1和功率电路2中输出的电流，为电流分配模块提供参考，为计算铁镍薄膜材料的组分比例提供参考，使电流分配模块可以根据实时电流来分配pid1和pid2模块输入值，从而达到实时监控反馈的效果。精确的控制功率模块的输出电流，进而合成出各种组分比例的铁镍薄膜材料。
[0031]
电解槽装置由双阳极、阴极、循环泵、基带处理装置、电机控制装置等组成。基带处理装置是利用化学反应对基带表面微刻蚀，使基带与铁镍薄膜结合，进而制备出铁镍薄膜材料。基带速度越快，制备出的薄膜材料越薄，通过电机控制装置，可以实时监测基带的速度。通过循环泵装置，对镀液循环过滤及搅拌，可以促进镀液浓度与温度的均匀性，保证金属离子传质速度与阴极还原反应大致相同。
[0032]
电沉积反应是在电解槽中完成的，包括阳极溶解。液相传质和阴极沉积，阴极沉积是电沉积的核心部分。铁镍薄膜材料制备过程如下：将电镀溶液加热到指定温度，开启循环泵，调整循环泵的流量，接通电源，将电流值设置为预先计算的值，并调节电流大小，进行薄
膜材料的制备过程。电镀完成后，通过基带处理装置剥离，得到铁镍合金软磁薄膜材料带材。
[0033]
电控系统包括温度、张力控制和ph调节等控制装置。为了调节温度在一个电沉积区间，就需要使用温度控制系统，为了调节收卷过程中的合金薄膜与轴的张紧程度，就需要使用张力控制系统，为了维持镀液的ph的稳定，需要使用酸碱平衡泵来调节ph，这些系统配合使用才可以实现电沉积过程。
[0034]
转换模块的输入为基带速度信号以及上位机输出的组分比例信号，输出信号为pid1模块的输入信号，即经过数字化处理后的薄膜厚度信号。基带速度与薄膜厚度的函数关系可根据以下关系推导得出。
[0035]
在电沉积过程中，阴极放电的离子数以及沉淀物的质量遵循达拉第定律，
[0036]
即
[0037]
其中m为沉积物的质量，j为电流密度，t为沉积时间，m为沉积物的分子量，n为离子的化合价，f为法拉第常数，η为电流效率。
[0038]
质量m的另一种表达式为：m＝ρv(1-11)
[0039]
m为沉积物的质量，ρ为沉积物的密度，v为沉积物的体积。
[0040]
基带的长度的表达式为：l＝v1t(1-12)
[0041]
l为基带的长度，v1为基带速度，t为电沉积的时间。
[0042]
薄膜厚度的表达式为:
[0043]
d为薄膜的厚度，v为薄膜材料的体积，即沉积物的体积。l为薄膜材料的长度，即为基带的长度。
[0044]
根据式(1-10)，(1-11)，(1-12)，(1-13)可得出薄膜材料厚度与基带速度的关系
[0045]
其中d为薄膜的厚度，j为电流密度，m为薄膜材料的分子量，η为电流效率，ρ为薄膜材料的密度，n为离子的化合价，f为法拉第常数，v1为基带速度。通过控制基带的速度，可以控制生成的薄膜材料的厚度。
附图说明：
[0046]
图1为本发明系统框图；
[0047]
图2为本发明的pid系统的基本原理图；
[0048]
图3为本发明功率电路结构示意图；
[0049]
图4为本发明的功率因数校正电路原理图；
[0050]
图5为本发明的移相全桥同步整流电路原理图
具体实施方式：
[0051]
本发明提出了一种基于pid控制的多因素控制铁镍薄膜材料合成系统及方法。控制因素包括电流密度，基带速度，薄膜厚度等。其基本工作过程如下：上位机模块输出设置的铁镍薄膜材料的厚度数值信号，该信号作为微控制器的pid1模块输入信号，与转换模块
的输出信号(即制备的铁镍薄膜材料厚度数值信号)，经过pid1模块算法运算，输出电流控制信号。电流分配模块根据上位机输出的薄膜材料的组分比例信号及pid1模块的输出信号，给 pid2和pid3模块分配相对应的电流信号。
[0052]
pid2模块的输入信号为电流分配模块的输出电流信号，以及功率电路1 输出的反馈电流信号，经过pid2模块算法运算，产生控制pwm1模块的信号。
[0053]
pid3模块的输入信号为电流分配模块的输出电流信号，以及功率电路2 输出的反馈电流信号，经过pid3模块算法运算，产生控制pwm2模块的信号。
[0054]
pwm1和pwm2模块产生用于驱动功率电路中开关管的脉冲信号，从而控制功率电路的输出。功率电路输出的电流值可通过电流表来监测。且两个电流表所显示的值成比例，电流比例与薄膜组分比例可根据定比沉积公式来计算。
[0055]
功率电路给电解槽供电，带正电的阳离子经过溶液，在阴极上放电。打开温度控制系统和循环泵，保持镀液温度的稳定性以及镀液的均匀性，通过调节分离各阳极的电流电压值，开启电机控制装置，设定合适的环形基带转速，开始铁镍薄膜材料沉积，将基带上沉积的薄膜与基体剥离，使用收卷系统，将沉积的薄膜收集起来，完成电沉积制备过程，得到铁镍软磁薄膜材料带材。
[0056]
电机控制装置主要监测和控制基带的速度，通过基带速度与薄膜材料厚度的关系式，可以得出制备出的薄膜材料的厚度，与预先设定好的薄膜材料厚度相比较，作为微控制器中pid1模块的两个输入，形成一个完整的反馈系统。

技术特征：

1.一种多因素控制铁镍薄膜材料合成的系统，其特征在于，包括以下部分：上位机、微控制器模块、功率电路模块、电流表、电解槽、基带处理装置、电控系统、循环泵、电机控制装置和转换模块；其中：所述的上位机用于设定预先设置好的值；所述的微控制器模块用于接收上位机设定的预设值以及接收转换模块的反馈值，经过内部三个pid控制模块的算法计算后，通过两个pwm模块将控制信号输出至两个功率电路；电流信号分配模块的输入为pid1模块的输出信号，即经过数字化处理后的电流信号及上位机输出的组分比例信号；输出为pid2模块和pid3模块的输入；电流信号分配模块的功能是根据上位机输出的组分比例信号来控制输出给pid2和pid3的电流信号；所述功率电路模块包括以下电路模块：功率因数校正电路模块、移相全桥同步整流电路、高频变压器等；功率因数电路控制整流后的电流，减少输入电流谐波，提高功率因数；移相全桥同步整流电路接收来自pwm模块的控制信号，pwm模块输出控制移相全桥电路中四个开关管的控制信号，通过控制开关管的导通和关断来控制全桥电路工作；所述电解槽系统包括双阳极、阴极、循环泵、基带处理装置、电机控制装置和电控系统；基带处理装置是利用化学反应对基带表面微刻蚀，使基带与铁镍薄膜结合，进而制备出铁镍薄膜材料；通过电机控制装置，实时监测基带的速度；通过循环泵装置，对镀液循环过滤及搅拌，促进镀液浓度与温度的均匀性；所述的电控系统包括温度、张力控制和ph调节等控制装置；为了调节温度在一个电沉积区间，就需要使用温度控制系统，为了调节收卷过程中的合金薄膜与轴的张紧程度，就需要使用张力控制系统，为了维持镀液的ph的稳定，需要使用酸碱平衡泵来调节ph；转换模块的输入为电机控制装置输出的基带速度信号以及上位机输出的组分比例信号，输出信号为pid1模块的输入信号，即经过数字化处理后的薄膜厚度信号。2.应用如权利要求1所述的方法，其特征在于：微控制器中包括三个pid控制模块，pid1模块、pid2模块、pid3模块，两个pwm模块，pwm1模块和pwm2模块,电流分配模块；pid1模块接收来自上位机输入的控制信号，以及电机控制装置输出的基带速度信号经过函数转换模块输出的信号；该信号为电解槽制备的铁镍薄膜材料厚度数值经数字化处理之后的信号；pid1模块的输出信号为电流信号，经过电流分配模块，作为其他两个pid模块的输入信号；pid1模块的输出信号为：u(t1)为pid1模块的输出控制信号k
p1
是pid1模块的比例增益，t
i1
则是pid1模块的积分时间常数,t
d1
为pid1的微分时间常数；e(t1)为上位机输入的控制信号与函数转换模块输出的信号之间的差值；电流信号分配模块的输入为pid1模块的输出信号，即经过数字化处理后的电流信号以及上位机输出的组分比例信号；输出为pid2模块和pid3模块的输入；电流信号分配模块的功能是根据铁镍薄膜材料的组分比例来控制输出给pid2和pid3的电流信号；薄膜材料的组分比例与电流之间的关系，通过薄膜材料定比沉积电化学理论得出；电沉积过程是一个复杂的过程，包括阳极溶解、液相传质和阴极沉积；当前电沉积系统中存在两种还原反应，即
其中为铁离子的交换电流密度，为镍离子的交换电流密度，α为氧化还原反应传递系数，n1为铁电极反应中电子转移数，n2为镍电极反应中电子转移数，f为法拉第常数，r为摩尔气体常数，t为温度，为铁的电极电位的改变量，为镍的电极电位的改变量；根据公式(1-2)电子转移动力学推导阴极沉积速度，得出定比沉积计算根据吉布斯推导合金沉积电位根据吉布斯推导合金沉积电位根据吉布斯推导合金沉积电位和分别为金属铁和镍沉积时的标准电极电位；根据合金热力学公式可得出：将式(1-4)(1-5)(1-6)代入(1-3)中可得：由式(1-7)看出：铁镍薄膜成分比例通过控制溶液中金属离子浓度以及外加电流密度来改变，两个电流密度之比η随合金中铁的摩尔分数x的增加而减少；通过电流分配模块改变pid1模块，pid2模块的输入值，从而导致输出值的变化，影响铁镍薄膜材料的组分比；pid2模块的输入信号为电流分配模块的输出电流信号，以及功率电路1输出的反馈电流信号，输出信号为pwm1模块的输入信号；pid2模块的输出信号为：u(t2)为pid2模块的输出控制信号k
p2
是pid2模块的比例增益，t
i2
则是pid2模块的积分时间常数,t
d2
为pid2的微分时间常数；e(t2)为电流分配模块的输出信号与功率电路1输出的反馈信号之间的差值；pid3模块的输入信号为电流分配模块的输出电流信号，以及功率电路2输出的反馈电流信号，输出信号为pwm2模块的输入信号；pid3模块的输出信号为：u(t3)为pid3模块的输出控制信号k
p3
是pid3模块的比例增益，t
i3
则是pid2模块的积分时间常数,t
d3
为pid3的微分时间常数；e(t3)为电流分配模块的输出信号与功率电路2输出的反馈信号之间的差值；
pwm1模块和pwm2模块为脉冲调制模块，输入信号为pid2和pid3模块输出信号，该信号通过pwm1和pwm2模块产生用于驱动功率电路中开关管的脉冲信号，从而控制功率电路的输出。

技术总结

一种多因素控制铁镍薄膜材料合成的系统及方法属于薄膜材料合成控制领域。系统包括上位机、微控制器模块、功率电路模块、电解槽。上位机用于输入预先设置的控制信号，微控制器用于接收上位机设定的预设值以及接收转换模块的反馈值，经过三个PID控制模块的算法计算后，通过两个PWM模块将控制信号输出至两个功率电路。电流表实时监测两个功率电路输出的电流值。功率电路给电解槽供电，电解槽与电控装置、循环泵、基带处理装置、电机控制装置同时开始工作，制备高精度的软磁薄膜材料。本发明根据实际动态调整控制信号，微控制器对输入控制信号与反馈信号及功率电路控制信号通过PID运算来控制，形成一个闭环实时控制系统，提高了效率以及输出精度。率以及输出精度。率以及输出精度。