一种水性防锈底漆及其制备方法与流程

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1.本发明属于防腐防锈技术领域，涉及一种水性防锈底漆及其制备方法。

背景技术：

2.金属腐蚀无处不在，在严酷的海洋环境中尤为突出，由此造成了巨大的经济损失和安全隐患。现有技术中对于金属腐蚀这个问题的最好的解决方式是涂覆防腐防锈封闭底漆。封闭底漆，主要用于防止水分，抗碱隔离，封闭底漆对基层的碱分能有效隔离，防止碱分的渗出破坏涂层。封闭底漆有溶剂性和水性两种，目前全国各地出台了挥发性有机化合物(voc)排放限量标准，鼓励使用非溶剂型涂料，给水性漆等环保涂料的发展带来了机遇。
3.水性封闭底漆主要以水为溶剂，为无毒、无味，非易燃、易爆品，无污染的环保产品，其工作机理是通过某些活性颜料及防锈颜料在无机盐的作用下，使活泼的铁锈形成稳定而致密的杂多酸络合物，使铁锈钝化失去活性，从而获得防锈保护层。
4.但是目前现有的水性封闭底漆虽然在环保性能上超越传统油漆，但在物理性能上，水性涂料产品存在施工难、不耐水、易揭皮、丰满度差、硬度差、涂层含水率越高，紫外线对基材破坏越明显等缺陷。所以我们提出了一种水性防锈底漆及其制备方法，以便于解决上述中提出的问题。

技术实现要素：

5.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种水性防锈底漆及其制备方法。
6.为实现本发明的目的，本发明一方面提供一种水性防锈底漆，以重量份计，其包括：
7.水性聚偏二氯乙烯树脂30-45份；
8.氧化铁红5-10份；
9.滑石粉5-15份；
10.云母3-8份；
11.复合防锈颜料5-10份；
12.十二碳醇酯0.1-3份；
13.表面活性剂0.1-3份；
14.水性润湿剂0.1-3份；
15.分散剂0.1-3份；
16.水性增稠流变剂0.1-3份；
17.水性消光粉0.1-3份；
18.消泡剂0.1-3份；
19.抑菌剂2-(3-甲基环丙基)苯并[d]异噻唑-3(2h)-酮0.1-3份；
[0020]
防腐剂0.1-4份；
[0021]
和去离子水适量。
[0022]
在一些优选的实施例中，本发明所述的水性聚偏二氯乙烯树脂是vc(氯乙烯)/vdc(偏氯乙烯)/mma(丙烯酸)的三元共聚物水性化的产品，其重均分子量在75000-90000，优选选用购自巨化集团有限公司的产品。
[0023]
在一些优选的实施例中，本发明所述的复合防锈颜料由改性无机磷酸盐防锈颜料、有机防锈颜料、离子交换防锈颜料组成，以重量份计，使用的搭配比例为10:1:2。
[0024]
在一些优选的实施例中，本发明所述的表面活性剂为环氧乙烷共聚物、环氧丙烷共聚物的一种或两种混合，优选选用购自古田的环氧乙烷-环氧丙烷共聚物。
[0025]
在一些优选的实施例中，本发明所述的水性润湿剂为聚醚改性聚硅氧烷溶液；主要作用通过降低其表面张力或界面张力，使漆展开在科技木板表面上，从而润湿固体物料，优选选用毕克公司的牌号为byk-346的产品。
[0026]
在一些优选的实施例中，本发明所述的分散剂为akn-2076。
[0027]
在一些优选的实施例中，本发明所述的水性消光粉(如使用)为气相二氧化硅，主要作用使涂料在成膜过程中，增大对光的散射，提供面漆所需的光泽，优选选用格雷斯的sy7000。
[0028]
在一些优选的实施例中，本发明所述的消泡剂为聚硅氧烷-聚醚共聚物。主要作用在于抑制泡沫的产生和消除已产生的泡沫，优选选用tego公司的牌号为tego810的产品。
[0029]
在一些优选的实施例中，本发明所述的水性增稠流变剂，优选选用明凌公司的pur40产品。
[0030]
在一些优选的实施例中，本发明所述的防腐剂为thor，英国托尔。
[0031]
在一些优选的实施例中，本发明提供的一种水性防锈底漆，以重量份计，其由以下组分组成：
[0032]
水性聚偏二氯乙烯树脂35-45份；
[0033]
氧化铁红6-10份；
[0034]
滑石粉8-12份；
[0035]
云母4-6份；
[0036]
复合防锈颜料5-7份；
[0037]
十二碳醇酯0.3-2份；
[0038]
表面活性剂0.1-3份；
[0039]
水性润湿剂0.1-3份；
[0040]
分散剂0.1-3份；
[0041]
水性增稠流变剂0.1-1份；
[0042]
水性消光粉0.1-1份；
[0043]
消泡剂0.1-1份；
[0044]
抑菌剂2-(3-甲基环丙基)苯并[d]异噻唑-3(2h)-酮0.1-1份；
[0045]
防腐剂0.5-3份；
[0046]
和去离子水适量。
[0047]
在一些优选的实施例中，本发明提供的一种水性防锈底漆，以重量份计，其由以下组分组成：
[0048]
水性聚偏二氯乙烯树脂40份；
[0049]
氧化铁红10份；
[0050]
滑石粉10份；
[0051]
云母5份；
[0052]
复合防锈颜料6份，其中，改性无机磷酸盐防锈颜料、有机防锈颜料、离子交换防锈颜料使用的搭配比例为10:1:2；
[0053]
十二碳醇酯1份；
[0054]
表面活性剂环氧乙烷-环氧丙烷共聚物0.5份；
[0055]
水性润湿剂byk-346 0.5份；
[0056]
分散剂akn-2076 0.5份；
[0057]
水性增稠流变剂pur40 0.5份；
[0058]
水性消光粉sy7000 0.3份；
[0059]
消泡剂tego810 0.3份；
[0060]
抑菌剂2-(3-甲基环丙基)苯并[d]异噻唑-3(2h)-酮0.5份；
[0061]
防腐剂thor2份；
[0062]
和去离子水适量。
[0063]
本发明还提供一种水性防锈底漆的制备方法，包括：
[0064]
1)将去离子水、水性润湿剂、分散剂、表面活性剂加入到容器中，在搅拌状态下加入复合防锈颜料、氧化铁红、滑石粉和云母粉；
[0065]
2)将步骤1)分散好的浆料采用砂磨机进行研磨，用刮板细度计测定浆料细度，至细度≤60μm；
[0066]
3)在搅拌状态下依次将水性聚偏二氯乙烯树脂、十二碳醇酯、消泡剂、水性消光粉、消泡剂、抑菌剂、防腐剂、水性增稠流变剂，添加到步骤2)研磨好的浆料中并充分搅拌均匀可制得水性聚偏二氯乙烯单组分防锈底漆。
[0067]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0068]
本发明经过了合理的配方pvc(颜料体积浓度)设计，同时考虑涂料中voc含量更低(助溶剂的添加量)，水性聚偏二氯乙烯树脂添加40份的涂膜综合性能效果最优。水性聚偏二氯乙烯树脂添加量过低，涂膜的附着力和弯曲性能会大幅下降。水性聚偏二氯乙烯树脂添加量过高，配方中需要添加更多的助溶剂，会导致最终涂料的voc含量超过10g/l。
[0069]
本发明中采用了特制的氧化铁红，即在普通球状氧化铁红的基础上经过加工工艺生产，具有超细、片状的结构特点，ph值适中(8
±
1)，因此分散性和阻隔性比普通的氧化铁红更好，赋予涂膜更好的耐水性、耐盐水性、耐盐雾性以及涂料的储存稳定性。
[0070]
本发明复合防锈颜料中改性无机磷酸盐防锈颜料、有机防锈颜料、离子交换防锈颜料使用的搭配比例为10:1:2，有机防锈颜料和离子交换防锈颜料过多和过少都会对涂膜的耐盐水性、耐盐雾性、涂料储存稳定性产生影响。
[0071]
本发明设计并合成了结构新颖的抑菌剂2-(3-甲基环丙基)苯并[d]异噻唑-3(2h)-酮，本发明的发明人意外发现本发明的防锈底漆使用该抑菌剂后，具有意料不到的抑菌效果。
具体实施方式
[0072]
下面代表性的实施例是为了更好地说明本发明，而非用于限制本发明的保护范围。以下实施例中使用的材料如无特殊说明均为商购获得。
[0073]
制备例2-(3-甲基环丙基)苯并[d]异噻唑-3(2h)-酮的制备
[0074]
将1,2-苯并异噻唑-3-酮(30.24g，0.2mol)、1-溴-3-甲基环己烷(42.50g，0.24mol)、碳酸钾(110.5g，0.8mol)溶于1000ml丙酮，50℃反应过夜；反应完全后冷却至室温，过滤，液相中加入乙酸乙酯和水，分离出有机相，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，有机相经无水硫酸镁干燥后，浓缩得标题化合物。
[0075]
实施例1
[0076]
一种水性防锈底漆，按照重量份的原料包括：
[0077]
水性聚偏二氯乙烯树脂40份；其重均分子量在90000；
[0078]
氧化铁红10份；
[0079]
滑石粉10份；
[0080]
云母5份；
[0081]
复合防锈颜料6份，其中，改性无机磷酸盐防锈颜料、有机防锈颜料、离子交换防锈颜料使用的搭配比例为10:1:2；
[0082]
十二碳醇酯1份；
[0083]
表面活性剂环氧乙烷-环氧丙烷共聚物0.5份；
[0084]
水性润湿剂byk-346 0.5份；
[0085]
分散剂akn-2076 0.5份；
[0086]
水性增稠流变剂pur40 0.5份；
[0087]
水性消光粉sy7000 0.3份；
[0088]
消泡剂tego810 0.3份；
[0089]
抑菌剂2-(3-甲基环丙基)苯并[d]异噻唑-3(2h)-酮0.5份；
[0090]
防腐剂thor 2份；
[0091]
和去离子水适量。
[0092]
按照上述重量百分比分别称取各原料，然后按照以下步骤制备：
[0093]
1)将去离子水、水性润湿剂、分散剂、表面活性剂加入到容器中，在搅拌状态下加入复合防锈颜料、氧化铁红、滑石粉和云母粉；
[0094]
2)将步骤1)分散好的浆料采用砂磨机进行研磨，用刮板细度计测定浆料细度，至细度≤60μm；
[0095]
3)在搅拌状态下依次将水性聚偏二氯乙烯树脂、十二碳醇酯、消泡剂、水性消光粉、消泡剂、抑菌剂、防腐剂、水性增稠流变剂，添加到步骤2)研磨好的浆料中并充分搅拌均匀可制得水性聚偏二氯乙烯单组分防锈底漆。
[0096]
实施例2
[0097]
一种水性防锈底漆，按照重量份的原料包括：
[0098]
水性聚偏二氯乙烯树脂45份；其重均分子量在75000；
[0099]
氧化铁红6份；
[0100]
滑石粉8份；
[0101]
云母4份；
[0102]
复合防锈颜料7份，其中，改性无机磷酸盐防锈颜料、有机防锈颜料、离子交换防锈颜料使用的搭配比例为10:2:3；
[0103]
十二碳醇酯0.3份；
[0104]
表面活性剂环氧乙烷-环氧丙烷共聚物0.5份；
[0105]
水性润湿剂byk-346 0.5份；
[0106]
分散剂akn-2076 0.5份；
[0107]
水性增稠流变剂pur40 0.5份；
[0108]
水性消光粉sy7000 0.3份；
[0109]
消泡剂tego810 0.3份；
[0110]
抑菌剂2-(3-甲基环丙基)苯并[d]异噻唑-3(2h)-酮0.5份；
[0111]
防腐剂thor 3份；
[0112]
和去离子水适量。
[0113]
制备方法类似于实施例1的制备方法。
[0114]
实施例3
[0115]
一种水性防锈底漆，按照重量份的原料包括：
[0116]
水性聚偏二氯乙烯树脂35份；其重均分子量在80000；
[0117]
氧化铁红7份；
[0118]
滑石粉7份；
[0119]
云母6份；
[0120]
复合防锈颜料5份，其中，改性无机磷酸盐防锈颜料、有机防锈颜料、离子交换防锈颜料使用的搭配比例为10:2:3；
[0121]
十二碳醇酯2份；
[0122]
表面活性剂环氧乙烷-环氧丙烷共聚物1份；
[0123]
水性润湿剂byk-346 1份；
[0124]
分散剂akn-2076 1份；
[0125]
水性增稠流变剂pur40 1份；
[0126]
水性消光粉sy7000 0.8份；
[0127]
消泡剂tego810 0.8份；
[0128]
抑菌剂2-(3-甲基环丙基)苯并[d]异噻唑-3(2h)-酮1份；
[0129]
防腐剂thor 0.5份；
[0130]
和去离子水适量。
[0131]
制备方法类似于实施例1的制备方法。
[0132]
实施例4
[0133]
一种水性防锈底漆，按照重量份的原料包括：
[0134]
水性聚偏二氯乙烯树脂40份；其重均分子量在85000；
[0135]
氧化铁红10份；
[0136]
滑石粉7份；
[0137]
云母6份；
[0138]
复合防锈颜料5份，其中，改性无机磷酸盐防锈颜料、有机防锈颜料、离子交换防锈颜料使用的搭配比例为10:1:1；
[0139]
十二碳醇酯2份；
[0140]
表面活性剂环氧乙烷-环氧丙烷共聚物0.5份；
[0141]
水性润湿剂byk-346 0.5份；
[0142]
分散剂akn-2076 0.5份；
[0143]
水性增稠流变剂pur40 0.5份；
[0144]
水性消光粉sy7000 0.3份；
[0145]
消泡剂tego810 0.8份；
[0146]
抑菌剂2-(3-甲基环丙基)苯并[d]异噻唑-3(2h)-酮1份；
[0147]
防腐剂thor 0.5份；
[0148]
和去离子水适量。
[0149]
制备方法类似于实施例1的制备方法。
[0150]
对比例1
[0151]
一种水性防锈底漆，按照重量份的原料包括：
[0152]
水性聚偏二氯乙烯树脂65份；其重均分子量在80000；
[0153]
氧化铁红10份；
[0154]
滑石粉10份；
[0155]
云母5份；
[0156]
复合防锈颜料6份，其中，改性无机磷酸盐防锈颜料、有机防锈颜料、离子交换防锈颜料使用的搭配比例为10:5:5；
[0157]
十二碳醇酯1份；
[0158]
表面活性剂环氧乙烷-环氧丙烷共聚物0.5份；
[0159]
水性润湿剂byk-346 0.5份；
[0160]
分散剂akn-2076 0.5份；
[0161]
水性增稠流变剂pur40 0.5份；
[0162]
水性消光粉sy7000 0.3份；
[0163]
消泡剂tego810 0.3份；
[0164]
抑菌剂2-(3-甲基环丙基)苯并[d]异噻唑-3(2h)-酮0.5份；
[0165]
防腐剂thor 2份；
[0166]
和去离子水适量。
[0167]
对比例2
[0168]
一种水性防锈底漆，按照重量份的原料包括：
[0169]
水性聚偏二氯乙烯树脂40份；其重均分子量在85000；
[0170]
氧化铁红10份；
[0171]
滑石粉10份；
[0172]
云母5份；
[0173]
复合防锈颜料6份，其中，改性无机磷酸盐防锈颜料、有机防锈颜料、离子交换防锈颜料使用的搭配比例为10:1:2；
[0174]
十二碳醇酯1份；
[0175]
表面活性剂环氧乙烷-环氧丙烷共聚物0.5份；
[0176]
水性润湿剂byk-346 0.5份；
[0177]
分散剂akn-2076 0.5份；
[0178]
水性增稠流变剂pur40 0.5份；
[0179]
水性消光粉sy7000 0.3份；
[0180]
消泡剂tego810 0.3份；
[0181]
防腐剂thor 2份；
[0182]
和去离子水适量。
[0183]
实验例1
[0184]
将实施例1-4及对比例1的产品分别进行性能检测，试验及结果如下所示：
[0185]
1、根据gb/t 1724-2019，细度要求≤60μm，实施例1-4及对比例1细度均满足；
[0186]
2、根据gb/t 9286-1998，附着力选用划格法，要求≤1级，实施例1-4及对比例1附着力均满足；
[0187]
3、根据gb/t 1733-1993，耐水性要求为涂膜表面不起泡、无剥落、无开裂、无锈斑，实施例1-4均满足，但是对比例1有起泡、开裂现象；
[0188]
4、根据gb/t 9274-1988，耐盐水性要求为涂膜表面不起泡、无剥落、无开裂、无锈斑，实施例1-4均满足，但是对比例1有起泡、开裂现象；
[0189]
5、根据gb/t 1771-2007，耐盐雾性要求为涂膜表面不起泡、无剥落、无开裂、无锈斑，实施例1-4均满足，但是对比例1有起泡、开裂现象；
[0190]
6、根据gb/t 23985-2009，voc含量要求≤10g/l，实施例1-4均满足，但是对比例1的voc含量超过10g/l。
[0191]
实验例2
[0192]
称取0.2g实施例1-4制备的产品均匀涂抹于铁板上，晾干后紫外杀菌30min。配制肉膏蛋白胨琼脂培养基并灭菌后，倒入已灭菌的培养皿制得平板备用。用无菌生理盐水将大肠杆菌菌种配成105cfu/ml左右的菌液，并用平板计数法测定活菌数；用无菌移液管吸取菌液滴于涂料上，与涂料接触10h后，再吸取菌液滴于平板上，用无菌三角棒涂布均匀。将平板水平移至37℃恒温培养箱中培养24小时后，取出计算抑菌率。并采用未添加抑菌剂的对比例2制备的产品作对比试验，实验结果如表1所示：
[0193]
表1
[0194] 抑菌率％实施例199.8实施例299.4实施例399.3实施例499.5对比例228.8
[0195]
从表1实施例1-4以及对比例2性能测试结果可以看出，本发明所制抗菌涂料具有较好的抗菌效果。
[0196]
尽管以上已经对本发明作了详细描述，但是本领域技术人员理解，在不偏离本发
明的精神和范围的前提下可以对本发明进行各种修改和改变。本发明的权利范围并不限于上文所作的详细描述，而应归属于权利要求书。

技术特征：

1.一种水性防锈底漆，其特征在于，以重量份计，其包括：水性聚偏二氯乙烯树脂30-45份；氧化铁红5-10份；滑石粉5-15份；云母3-8份；复合防锈颜料5-10份；十二碳醇酯0.1-3份；表面活性剂0.1-3份；水性润湿剂0.1-3份；分散剂0.1-3份；水性增稠流变剂0.1-3份；水性消光粉0.1-3份；消泡剂0.1-3份；抑菌剂2-(3-甲基环丙基)苯并[d]异噻唑-3(2h)-酮0.1-3份；防腐剂0.1-4份；和去离子水适量。2.根据权利要求1所述的水性防锈底漆，其特征在于，所述的水性聚偏二氯乙烯树脂是vc(氯乙烯)/vdc(偏氯乙烯)/mma(丙烯酸)的三元共聚物水性化的产品，其重均分子量在75000-90000。3.根据权利要求1所述的水性防锈底漆，其特征在于，所述的复合防锈颜料由改性无机磷酸盐防锈颜料、有机防锈颜料、离子交换防锈颜料组成，以重量份计，使用的搭配比例为10:1:2。4.根据权利要求1所述的水性防锈底漆，其特征在于，所述的表面活性剂为环氧乙烷共聚物、环氧丙烷共聚物的一种或两种混合。5.根据权利要求1所述的水性防锈底漆，其特征在于，所述的水性润湿剂为聚醚改性聚硅氧烷溶液。6.根据权利要求1所述的水性防锈底漆，其特征在于，所述的水性润湿剂为聚醚改性聚硅氧烷溶液。7.根据权利要求1所述的水性防锈底漆，其特征在于，以重量份计，所述的分散剂为akn-2076。8.根据权利要求1所述的水性防锈底漆，其特征在于，以重量份计，所述的水性消光粉为气相二氧化硅；和/或所述的消泡剂为聚硅氧烷-聚醚共聚物。9.根据权利要求1所述的一种水性防锈底漆，其特征在于，以重量份计，其由以下组分组成：水性聚偏二氯乙烯树脂35-45份；氧化铁红6-10份；滑石粉8-12份；云母4-6份；
复合防锈颜料5-7份；十二碳醇酯0.3-2份；表面活性剂0.1-3份；水性润湿剂0.1-3份；分散剂0.1-3份；水性增稠流变剂0.1-1份；水性消光粉0.1-1份；消泡剂0.1-1份；抑菌剂2-(3-甲基环丙基)苯并[d]异噻唑-3(2h)-酮0.1-1份；防腐剂0.5-3份；和去离子水适量。10.一种权利要求1-9所述的水性防锈底漆的制备方法，包括：1)将去离子水、水性润湿剂、分散剂、表面活性剂加入到容器中，在搅拌状态下加入复合防锈颜料、氧化铁红、滑石粉和云母粉；2)将步骤1)分散好的浆料采用砂磨机进行研磨，用刮板细度计测定浆料细度，至细度≤60μm；3)在搅拌状态下依次将水性聚偏二氯乙烯树脂、十二碳醇酯、消泡剂、水性消光粉、消泡剂、抑菌剂、防腐剂、水性增稠流变剂，添加到步骤2)研磨好的浆料中并充分搅拌均匀可制得水性聚偏二氯乙烯单组分防锈底漆。

技术总结

本发明涉及一种水性防锈底漆及其制备方法，其特征在于，以重量份计，其包括水性聚偏二氯乙烯树脂30-45份；氧化铁红5-10份；滑石粉5-15份；云母3-8份；复合防锈颜料5-10份；十二碳醇酯0.1-3份；表面活性剂0.1-3份；水性润湿剂0.1-3份；分散剂0.1-3份；水性增稠流变剂0.1-3份；水性消光粉0.1-3份；消泡剂0.1-3份；抑菌剂2-(3-甲基环丙基)苯并[d]异噻唑-3(2H)-酮0.1-3份；防腐剂0.1-4份；和去离子水适量。和去离子水适量。