一种苯二酚盐酸盐化合物及其制备方法与它的用途

阅读：评论：0

1.本发明属于金属有机缓蚀剂技术领域。更具体地，本发明涉及一种苯二酚盐酸盐化合物，还涉及所述苯二酚盐酸盐化合物的制备方法，还涉及所述苯二酚盐酸盐化合物的用途。

背景技术：

2.油气开发时向地层注入高浓度酸液实现油、水井增产及增注效果的酸化过程，以及钢铁生产线采用盐酸去除氧化铁皮的酸洗过程等，均会对钢铁设备造成腐蚀，导致设备服役寿命减短、机械性能下降等，引起巨大的经济损失和社会危害。为了防止酸液对金属的腐蚀破坏，添加有机类缓蚀剂已成为主要的防腐蚀手段。
3.有机缓蚀剂的特点是分子中含有n、o、s等杂原子和-oh、-cooh、-nh2等极性官能团，可通过物理化学吸附作用覆盖在金属基底表面形成一层防护膜，从而起到缓蚀作用。有机缓蚀剂的种类包括醚类、胺类、酰胺类、胺盐、羧酸类、杂环氮化合物等。目前酸性环境中常用有机缓蚀剂存在着制备工艺复杂、对环境污染大、水溶性较差、缓蚀率偏低等问题，因此环保型高缓蚀性能的有机缓蚀剂仍是研发热点。

技术实现要素：

4.要解决的技术问题
5.本发明的目的是提供一种苯二酚盐酸盐化合物。
6.本发明的另一个目的是提供所述苯二酚盐酸盐化合物的制备方法。
7.本发明的另一个目的是提供所述苯二酚盐酸盐化合物的用途。
8.技术方案
9.本发明是通过下述技术方案实现的。
10.本发明涉及一种能够防止碳钢腐蚀的3,5,6-三(n-羟甲基丙烯酰胺基)-4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚盐酸盐化合物，它的化学结构式(i)如下：
[0011][0012]
本发明还涉及所述的化学结构式(i)化合物的制备方法。
[0013]
所述制备方法的制备步骤如下：
[0014]
按照盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺摩尔比为1：3.0～4.0，把盐酸多巴胺与n-羟
甲基丙烯酰胺加到反应容器中，接着按照以克计盐酸多巴胺与以毫升计乙醇的比16～24：100加入无水乙醇反应溶剂，使用电动搅拌装置搅拌混合均匀，再按照以毫升计浓硫酸与以毫升计乙醇的比1：8～12缓慢加入浓硫酸，搅拌混合均匀，开启油浴锅加热使反应液的温度达到34～36℃，并在这个温度下进行下述反应：
[0015][0016]
将反应液冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤直至滤液为中性，得到的白粉末状粗产物在无水乙醇溶剂中进行重结晶，得到化学结构式(i)化合物白晶体。
[0017]
根据本发明的一种优选实施方式，盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺进行反应68～74h。
[0018]
根据本发明的另一种优选实施方式，在加入无水乙醇反应溶剂与浓硫酸后搅拌混合15～25min。
[0019]
根据本发明的另一种优选实施方式，在重结晶时，以克计白粉末状粗产物与以毫升计无水乙醇溶剂的比是1：10～15。
[0020]
根据本发明的另一种优选实施方式，白粉末状粗产物在无水乙醇溶剂中进行重结晶3～5次。
[0021]
根据本发明的另一种优选实施方式，化学结构式(i)化合物的熔点是180.7℃～181.5℃。
[0022]
根据本发明的另一种优选实施方式，化学结构式(i)化合物具有下述核磁共振谱与高分辨质谱分析结果：
[0023]1hnmr(600mhz,dmso)δ(ppm)：9.56(d,2h,oh),8.95(s,1h,nh),8.72(s,1h,nh),8.36(s,1h,nh),8.03(s,3h,nh
3+
),6.37
–
6.22(m,3h,ch),6.19
–
5.52(m,6h,ch2),4.35(s,6h,ch2),3.03(s,2h,ch2),2.78(s,2h,ch2)；
[0024]
13
c nmr(600mhz,dmso)δ(ppm)：166.33,166.10,164.80,145.20,144.33,131.97,131.33,131.24,127.31,126.68,125.78,125.19,37.81,35.97,35.89,35.77,27.30；
[0025]
hrms,m/z:403.2011[m-hcl+h]
+
。
[0026]
本发明还涉及所述的3,5,6-三(n-羟甲基丙烯酰胺基)-4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚盐酸盐化合物或所述制备方法制备得到的化学结构式(i)化合物作为碳钢缓蚀剂的用途。
[0027]
根据本发明的另一种优选实施方式，碳钢样品在含有0.1～0.5g/l化学结构式(i)化合物的1mol/l盐酸中在温度为298～318k下静态挂片24h的缓蚀率可达95.0％以上。
[0028]
下面将更详细地描述本发明。
[0029]
多巴胺(da)是一种儿茶酚类天然物质，其盐酸盐水溶性优异，在盐酸多巴胺芳环的3，5，6三位上引入3个酰胺基团，制备盐酸多巴胺酰胺衍生物，利用多巴胺芳环上的羟基、氨基、邻苯二酚基等缓蚀活性基团，再借助3个酰胺基团良好的亲核性，使这种产物各缓蚀活性基团更容易吸附在金属表面，可极大抑制阴极和阳极的腐蚀过程，提升缓蚀性能，有效
用于工业酸洗酸化过程中对碳钢的保护。
[0030]
本发明涉及一种能够防止碳钢腐蚀的3,5,6-三(n-羟甲基丙烯酰胺基)-4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚盐酸盐化合物，它的化学结构式(i)如下：
[0031][0032]
本发明还涉及所述的化学结构式(i)化合物的制备方法。
[0033]
所述制备方法的制备步骤如下：
[0034]
按照盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺摩尔比为1：3.0～4.0，把盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺加到反应容器中，接着按照以克计盐酸多巴胺与以毫升计乙醇的比16～24：100加入无水乙醇反应溶剂，使用电动搅拌装置搅拌混合均匀，再按照以毫升计浓硫酸与以毫升计乙醇的比1：8～12缓慢加入浓硫酸，搅拌混合均匀，开启油浴锅加热使反应液的温度达到34～36℃，并在这个温度下进行下述反应：
[0035][0036]
将反应液冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤直至滤液为中性，得到的白粉末状粗产物在无水乙醇溶剂中进行重结晶，得到化学结构式(i)化合物白晶体。
[0037]
在本发明中，盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺反应生成3,5,6-三(n-羟甲基丙烯酰胺基)-4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚盐酸盐化合物。盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺摩尔比是1：3.0～4.0。如果盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺摩尔比大于1：3.0，则导致产物产率较低；如果盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺摩尔比小于1：4.0，则会使产物的分离提纯变得困难；因此，盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺摩尔比为1：3.0～4.0是合理的，优选地是1：3.2～3.8；更优选地是1：3.4～3.6；
[0038]
在本发明中，无水乙醇在盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺反应中是一种必需的溶剂。盐酸多巴胺与乙醇的比是16～24：100。如果盐酸多巴胺与乙醇的比小于16：100，则会因盐酸多巴胺浓度较低导致产物产率低；如果盐酸多巴胺与乙醇的比大于24：100，则会影响反应物充分分散同样导致产物产率低；因此，盐酸多巴胺与乙醇的比为16～24：100是合适的，优选地是18～22：100；
[0039]
在本发明中，浓硫酸在盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺反应中的作用是作为催化剂对反应进行催化。浓硫酸与乙醇的比是1：8～12。如果浓硫酸与乙醇的比大于1：8，则导致产物后处理时大量的酸难以除去；如果浓硫酸与乙醇的比小于1：12，则导致反应不充分，产
率较低；因此，浓硫酸与乙醇的比为1：8～12是恰当的；
[0040]
在本发明中，在加入无水乙醇反应溶剂与浓硫酸后需要搅拌混合15～25min，其作用在于使各反应组分充分混合。
[0041]
盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺在温度34～36℃下的反应68～74h。该反应时间是在所述的范围内时，如果该反应温度低于34℃，则产率较低。如果该反应温度高于36℃，则会引起其它副反应发生。因此，该反应温度为34～36℃是合适的。
[0042]
该反应温度是在所述的范围内时，如果该反应时间短于68h，则会使反应物反应不完全。如果该反应时间长于74h，则会引起其它副反应发生。因此，该反应时间为68～74h是可取的。
[0043]
本发明使用的盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺都是目前市场上销售的产品，例如由上海阿拉丁生化科技股份有限公司以商品名盐酸多巴胺销售的盐酸多巴胺，由上海阿拉丁生化科技股份有限公司以商品名n-羟甲基丙烯酰胺销售的n-羟甲基丙烯酰胺。
[0044]
本发明使用的无水乙醇与浓硫酸都是化工技术领域里通常使用的化工原料产品。本发明使用的反应容器、电动搅拌装置、油浴锅、抽滤设备等设备也都是化工技术领域里通常使用的化工设备或装置。
[0045]
在本发明中，在白粉末状粗产物重结晶时，以克计白粉末状粗产物与以毫升计无水乙醇溶剂的比是1：10～15，白粉末状粗产物在无水乙醇溶剂中进行重结晶3～5次。
[0046]
采用核磁共振谱与高分辨质谱分析方法对重结晶得到的白晶体进行了分析，其分析结果如下：
[0047]1h nmr(600mhz,dmso)δ(ppm)：9.56(d,2h,oh),8.95(s,1h,nh),8.72(s,1h,nh),8.36(s,1h,nh),8.03(s,3h,nh
3+
),6.37
–
6.22(m,3h,ch),6.19
–
5.52(m,6h,ch2),4.35(s,6h,ch2),3.03(s,2h,ch2),2.78(s,2h,ch2)；
[0048]
13
c nmr(600mhz,dmso)δ(ppm)：166.33,166.10,164.80,145.20,144.33,131.97,131.33,131.24,127.31,126.68,125.78,125.19,37.81,35.97,35.89,35.77,27.30；
[0049]
hrms,m/z:403.2011[m-hcl+h]
+
。
[0050]
基于这些分析数据，确定得到的白晶体是具有化学结构式(i)的化合物。
[0051]
采用瑞士buchi公司的b-545熔点仪测定，确定化学结构式(i)化合物的熔点是180.7℃～181.5℃。
[0052]
本发明还涉及所述的3,5,6-三(n-羟甲基丙烯酰胺基)-4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚盐酸盐化合物或所述制备方法制备得到的化学结构式(i)化合物作为碳钢缓蚀剂的用途。
[0053]
该化学结构式(i)化合物缓蚀剂为平整的三取代结构，含有多个杂原子以及酰胺基极性结构，有利于缓蚀剂分子吸附于碳钢表面，它在碳钢表面形成保护膜，将碳钢与酸性介质有效隔绝，从而对碳钢表面具有缓蚀作用。
[0054]
根据本发明，碳钢样品在含有0.1～0.5g/l化学结构式(i)化合物的1mol/l盐酸中在温度为298～318k下静态挂片24h的缓蚀率可达95.0％以上，具体参见试验实施例1。
[0055]
有益效果
[0056]
本发明的有益效果是：本发明化学结构式(i)化合物缓蚀剂是水溶性的，且对环境
友好，能够在1mol/l盐酸溶液中对碳钢起到高效的保护作用。此外，本发明化学结构式(i)化合物合成与分离方法简单，原料易得，有利于该化合物推广应用，使用少量化学结构式(i)化合物就能达到极高的缓蚀率，实现在严酷酸性腐蚀性介质下对金属的高效缓蚀。
附图说明
[0057]
图1是实施例1制备化学结构式(i)化合物的1h核磁共振图；
[0058]
图2是实施例1制备化学结构式(i)化合物的
13
c核磁共振图；
[0059]
图3是试验实施例1碳钢试样在不同温度下在不含及含有0.1～0.5g/l化学结构式(i)化合物的1mol/l盐酸溶液中浸泡24h后的腐蚀速率及缓蚀率图。
[0060]
图4是试验实施例2碳钢电极的极化曲线图；
[0061]
图5是试验实施例2碳钢电极的阻抗图；
[0062]
图6是试验实施例3打磨光滑碳钢试样在1mol/l盐酸中浸泡24h后的扫描电镜图；
[0063]
图7是试验实施例3打磨光滑的碳钢试样在含0.5g/l化学结构式(i)化合物的1mol/l盐酸中浸泡24h后的扫描电镜图。
具体实施方式
[0064]
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
[0065]
实施例1：本发明化学结构式(i)化合物的制备
[0066]
该实施例的实施方式如下：
[0067]
按照盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺摩尔比为1：3.7，把盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺加到反应容器中，接着按照以克计盐酸多巴胺与以毫升计乙醇的比24：100加入无水乙醇反应溶剂，使用电动搅拌装置搅拌混合均匀，再按照以毫升计浓硫酸与以毫升计乙醇的比1：9缓慢加入浓硫酸，搅拌混合18min，开启油浴锅加热使反应液的温度达到35℃，并在这个温度下反应72h。接着，将反应液冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤直至滤液为中性，得到白粉末状粗产物；
[0068]
按照以克计白粉末状粗产物与以毫升计无水乙醇溶剂的比1：12，让白粉末状粗产物在无水乙醇溶剂中进行重结晶次，得到的白晶体采用本技术说明书描述的核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、高分辨质谱方法检测，其检测结果列于附图1与附图2中，具体检测结果如下：
[0069]1hnmr(600mhz,dmso)δ(ppm)：9.56(d,2h,oh),8.95(s,1h,nh),8.72(s,1h,nh),8.36(s,1h,nh),8.03(s,3h,nh
3+
),6.37
–
6.22(m,3h,ch),6.19
–
5.52(m,6h,ch2),4.35(s,6h,ch2),3.03(s,2h,ch2),2.78(s,2h,ch2)；
[0070]
13
c nmr(600mhz,dmso)δ(ppm)：166.33,166.10,164.80,145.20,144.33,131.97,131.33,131.24,127.31,126.68,125.78,125.19,37.81,35.97,35.89,35.77,27.30；
[0071]
hrms,m/z:403.2011[m-hcl+h]
+
。
[0072]
由其结果确定所得到白晶体是化学结构式(i)化合物；
[0073]
采用本技术说明书描述的方法检测，所得到白晶体的熔点是180.7℃～181.5℃。
[0074]
实施例2：本发明化学结构式(i)化合物的制备
[0075]
该实施例的实施方式如下：
[0076]
按照盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺摩尔比为1：3.0，把盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺加到反应容器中，接着按照以克计盐酸多巴胺与以毫升计乙醇的比16：100加入无水乙醇反应溶剂，使用电动搅拌装置搅拌混合均匀，再按照以毫升计浓硫酸与以毫升计乙醇的比1：11缓慢加入浓硫酸，搅拌混合22min，开启油浴锅加热使反应液的温度达到34℃，并在这个温度下反应74h。接着，将反应液冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤直至滤液为中性，得到白粉末状粗产物。
[0077]
按照以克计白粉末状粗产物与以毫升计无水乙醇溶剂的比1：14，让白粉末状粗产物在无水乙醇溶剂中进行重结晶5次，得到的白晶体采用本技术说明书描述的方法检测，其检测结果与实施例1的检测结果一致，所得到白晶体是化学结构式(i)化合物，它的熔点是180.7℃～181.5℃。
[0078]
实施例3：本发明化学结构式(i)化合物的制备
[0079]
该实施例的实施方式如下：
[0080]
按照盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺摩尔比为1：3.3，把盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺加到反应容器中，接着按照以克计盐酸多巴胺与以毫升计乙醇的比18：100加入无水乙醇反应溶剂，使用电动搅拌装置搅拌混合均匀，再按照以毫升计浓硫酸与以毫升计乙醇的比1：12缓慢加入浓硫酸，搅拌混合25min，开启油浴锅加热使反应液的温度达到36℃，并在这个温度下反应68h。接着，将反应液冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤直至滤液为中性，得到白粉末状粗产物；
[0081]
按照以克计白粉末状粗产物与以毫升计无水乙醇溶剂的比1：10，让白粉末状粗产物在无水乙醇溶剂中进行重结晶3次，得到的白晶体采用本技术说明书描述的方法检测，其检测结果与实施例1的检测结果一致，所得到白晶体是化学结构式(i)化合物，它的熔点是180.7℃～181.5℃。
[0082]
实施例4：本发明化学结构式(i)化合物的制备
[0083]
该实施例的实施方式如下：
[0084]
按照盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺摩尔比为1：4.0，把盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺加到反应容器中，接着按照以克计盐酸多巴胺与以毫升计乙醇的比22：100加入无水乙醇反应溶剂，使用电动搅拌装置搅拌混合均匀，再按照以毫升计浓硫酸与以毫升计乙醇的比1：8缓慢加入浓硫酸，搅拌混合15min，开启油浴锅加热使反应液的温度达到35℃，并在这个温度下反应70h。接着，将反应液冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤直至滤液为中性，得到白粉末状粗产物；
[0085]
按照以克计白粉末状粗产物与以毫升计无水乙醇溶剂的比1：15，让白粉末状粗产物在无水乙醇溶剂中进行重结晶4次，得到的白晶体采用本技术说明书描述的方法检测，其检测结果与实施例1的检测结果一致，所得到白晶体是化学结构式(i)化合物，它的熔点是180.7℃～181.5℃。
[0086]
试验实施例1：本发明化学结构式(i)化合物缓蚀性试验
[0087]
该试验实施例的实施方式如下：
[0088]
碳钢试样：50mm
×
10mm
×
3mm q235碳钢；
[0089]
碳钢试样预处理：使用400-3000#砂纸将碳钢试样打磨光滑，再用超纯水冲洗干
净，使用超声设备在以体积计50ml无水乙醇中进行超声脱脂，然后用吹风机冷风吹干，放于干燥器内干燥20分钟，使用称量设备精准称重后放回干燥器内待用。
[0090]
碳钢试样缓蚀性试验：根据sy/t 5405-2019《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》规定的方法，将预处理碳钢试样分别浸没在化学结构式(i)化合物缓蚀剂质量浓度为0.1～0.5g/l的1mol/l盐酸水溶液中，在温度298～318k下进行静态挂片失重实验24h，取出碳钢试样后立即用水冲洗，再用软毛刷刷洗，将钢片用丙酮和无水乙醇逐片洗净，用吹风机冷风吹干放于干燥器内干燥20分钟，再精确称量碳钢试样重量，由下式计算出腐蚀速率及缓蚀率：
[0091]
腐蚀速率(mg.cm-2
h-1
)＝
△
w/(a
·
t)
[0092]
缓蚀率(％)＝((v
0-v)/v0)
×
100
[0093]
式中：
[0094]
△
w为碳钢腐蚀前后失去的重量(mg)，a为总表面积(cm2)，t为浸泡时间(h)，v0为空白盐酸溶液中碳钢的腐蚀速率，v为添加缓蚀剂后盐酸溶液中碳钢的腐蚀速率。与此同时，使用不含化学结构式(i)化合物缓蚀剂的盐酸水溶液按照同样方式进行了缓蚀性试验，作为对照试验。
[0095]
具体的腐蚀速率试验结果参见附图3。
[0096]
附图3清楚表明，与对照试验结果相比，随着温度从298k升高到318k，添加本发明化学结构式(i)化合物缓蚀剂的金属腐蚀速率显著降低，相应的缓释效率提高，且随着缓蚀剂添加质量浓度增加，这种变化趋势愈发明显。其中化学结构式(i)化合物浓度为0.1g/l、温度为298k时缓蚀率可达95.6％，证明在本发明化学结构式(i)化合物缓蚀剂在低浓度下具有优异的缓蚀性能。
[0097]
试验实施例2：本发明化学结构式(i)化合物电化学试验
[0098]
该试验实施例的实施方式如下：
[0099]
采用传统的三电极体系，分别在温度298k、308k与318k的条件下，在添加本发明化学结构式(i)化合物缓蚀剂质量浓度为0.1～0.5g/l的1mol/l的盐酸溶液中进行电化学测试。与此同时，使用不含化学结构式(i)化合物缓蚀剂的盐酸水溶液按照同样方式进行了同样电化学试验，作为对照试验。
[0100]
试验时首先使用gamry reference 3000电化学工作站设备进行30min的开路电位测试，待体系达到稳定状态，根据hg/t4543-2013《水处理剂缓蚀性能的测定动电位极化曲线法》规定的方法，在相对于开路电位-0.250v～+0.250v的电位范围内，以扫描速率1mv/s进行动电位极化曲线测试，该测试结果列于附图4。附图4清楚显示，与对照相比，有化学结构式(i)化合物缓蚀剂的极化曲线表明腐蚀电流密度显著降低，说明化学结构式(i)化合物缓蚀剂能有效保护碳钢表面，减少了腐蚀的发生。。
[0101]
在100000hz～0.01hz的频率范围内施加0.01v正弦波信号进行电化学阻抗测试，其电化学阻抗测试结果列于附图5。附图5清楚显示，与对照组相比，添加化学结构式(i)化合物时，其阻抗直径显著增加，表明在其温度的条件下，化学结构式(i)化合物缓蚀剂成功在碳钢表面形成吸附层，赋予金属表面较强防腐蚀性能。
[0102]
试验实施例3：本发明化学结构式(i)化合物腐蚀试验
[0103]
该试验实施例的实施方式如下：
[0104]
根据sy/t 5405-2019《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》规定的方法，使用400-3000#砂纸将碳钢试样打磨光滑，将10mm
×
10mm
×
3mm碳钢试样在含有0.5g/l化学结构式(i)化合物缓蚀剂的盐酸溶液中在温度298k的条件下浸泡24h，取出碳钢试样，取出碳钢试样后立即用水冲洗，再用软毛刷刷洗，将钢片用丙酮和无水乙醇逐片洗净，用吹风机冷风吹干,放于干燥器内干燥20分钟以上待用，，使用由捷克tescan公司以商品名miralms销售的电子显微镜进行sem观察表面形貌，其结果列于附图6。与此同时，以同样方式处理同样碳钢试样，只是盐酸溶液不含有化学结构式(i)化合物缓蚀剂，作为对照试验，其结果列于附图7。
[0105]
在没有添加化学结构式(i)化合物缓蚀剂的情况下，暴露在酸性溶液中的碳钢试样遭受腐蚀，观察到表面明显受到严重破坏，其表面变得粗糙不平。在添加化学结构式(i)化合物缓蚀剂的情况下，由于化学结构式(i)化合物分子在铁表面形成保护层，有效抑制了铁金属腐蚀，碳钢表面光滑。

技术特征：

1.一种能够防止碳钢腐蚀的3,5,6-三(n-羟甲基丙烯酰胺基)-4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚盐酸盐化合物，它的化学结构式(i)如下：2.根据权利要求1所述的化学结构式(i)化合物的制备方法，其特征在于所述制备方法的制备步骤如下：按照盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺摩尔比为1：3.0～4.0，把盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺加到反应容器中，接着按照以克计盐酸多巴胺与以毫升计乙醇的比16～24：100加入无水乙醇反应溶剂，使用电动搅拌装置搅拌混合均匀，再按照以毫升计浓硫酸与以毫升计乙醇的比1：8～12缓慢加入浓硫酸，搅拌混合均匀，开启油浴锅加热使反应液的温度达到34～36℃，并在这个温度下进行下述反应：将反应液冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤直至滤液为中性，得到的白粉末状粗产物在无水乙醇溶剂中进行重结晶，得到化学结构式(i)化合物白晶体。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于盐酸多巴胺与n-羟甲基丙烯酰胺进行反应68～74h。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于在加入无水乙醇反应溶剂与浓硫酸后搅拌混合15～25min。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于在重结晶时，以克计白粉末状粗产物与以毫升计无水乙醇溶剂的比是1：10～15。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于白粉末状粗产物在无水乙醇溶剂中进行重结晶3～5次。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于化学结构式(i)化合物的熔点是180.7℃～181.5℃。8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于化学结构式(i)化合物具有下述核磁共振谱与高分辨质谱分析结果：1hnmr(600mhz,dmso)δ(ppm)：9.56(d,2h,oh),8.95(s,1h,nh),8.72(s,1h,nh),8.36(s,1h,nh),8.03(s,3h,nh
3+
),6.37
–
6.22(m,3h,ch),6.19
–
5.52(m,6h,ch2),4.35(s,6h,ch2),
3.03(s,2h,ch2),2.78(s,2h,ch2)；
13
c nmr(600mhz,dmso)δ(ppm)：166.33,166.10,164.80,145.20,144.33,131.97,131.33,131.24,127.31,126.68,125.78,125.19,37.81,35.97,35.89,35.77,27.30；hrms,m/z:403.2011[m-hcl+h]
+
。9.根据权利要求1所述的3,5,6-三(n-羟甲基丙烯酰胺基)-4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚盐酸盐化合物或根据权利要求2-8中任一项权利要求所述制备方法制备得到的化学结构式(i)化合物作为碳钢缓蚀剂的用途。10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于碳钢样品在含有0.1～0.5g/l化学结构式(i)化合物的1mol/l盐酸中在温度为298～318k下静态挂片24h的缓蚀率可达95.0％以上。

技术总结

本发明涉及一种苯二酚盐酸盐化合物，它的化学结构式(I)如下：本发明还涉及苯二酚盐酸盐化合物制备方法以及它的用途。该化学物对碳钢缓蚀性能优异，能够在1mol/L盐酸溶液中对碳钢起到高效的保护作用，且对环境友好。本发明化学结构式(I)化合物合成与分离方法简单，原料易得，该化合物缓蚀剂应用前景广阔。蚀剂应用前景广阔。