铈系研磨材浆料原液和其制造方法、以及研磨液与流程

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1.本发明涉及在对于使用于液晶面板、硬盘、特定频率截止用滤波器等的玻璃基板、光学透镜用玻璃基板等的玻璃材进行研磨时使用的铈系研磨材浆料原液和其制造方法、以及研磨液。

背景技术：

2.玻璃材被用于各种用途，依其用途，可能必需进行表面研磨。特别是使用于液晶面板、硬盘、特定频率截止用滤波器等的玻璃基板、光学透镜用玻璃基板等的玻璃材，要求高的平滑度且以高效率进行表面研磨加工。
3.在对要求如此优良研磨性能的玻璃材的表面研磨加工中，例如，多用如专利文献1或专利文献2记载的铈系研磨材。
4.进一步地，随着玻璃材的研磨面的高精度化要求的发展，为了减小玻璃材的表面粗度，更加平滑化，粒子细的铈系研磨材浆料(研磨液)的需求不断增高。
5.[现有技术文献]
[0006]
[专利文献]
[0007]
[专利文献1]国际公开第2019/049932号
[0008]
[专利文献2]日本特开2019-208029号公报

技术实现要素：

[0009]
[发明所要解决的课题]
[0010]
但是，铈系研磨材浆料，当该浆料中的粒子变细时，维持研磨速度或平滑化的研磨力变难，也可能有对玻璃材的研磨性能降低的情况。此外，也产生铈系研磨材浆料原液的生产性降低，该浆料原液的制造成本增大的课题。
[0011]
因此，追求能够以高水平维持玻璃材的研磨速度及平滑化的研磨力，而且制造成本被抑制，生产性优良的铈系研磨材浆料原液
[0012]
本发明为了解决如上述的课题而完成，其目的是提供对玻璃材具有良好的研磨性能，且生产性优良的铈系研磨材浆料原液及其制造方法、以及研磨液。
[0013]
[用以解决课题的手段]
[0014]
本发明基于以下发现而完成：在使用混合氧化稀土粒子作为研磨粒的铈系研磨材浆料中，通过合并使用特定量的阴离子性水溶性聚合物及磷酸化合物，可得到良好的研磨性能，且能够以高的生产性制造具有良好的研磨性能的铈系研磨材浆料(研磨液)的原液。
[0015]
也即本发明提供以下的方案[1]～[8]。
[0016]
[1]一种铈系研磨材浆料原液，其是含有混合氧化稀土粒子及水的铈系研磨材浆料原液，前述铈系研磨材浆料原液含有阴离子性水溶性聚合物及磷酸化合物，全部稀土类元素的以氧化物换算的含量(treo)为10.0～40.0质量％，前述treo中的以铈的氧化物换算的含量为50.0质量％以上，前述阴离子性水溶性聚合物的含量，相对于前述treo 100质量
份为1.5～10.0质量份，浆料粒子的通过激光衍射散射法得到的粒度分布中的于累积体积50％时的粒径(d
50
)为0.10～0.35μm。
[0017]
[2]如上述[1]的铈系研磨材浆料原液，氟原子含量为0.1质量％以下。
[0018]
[3]如上述[1]或[2]的铈系研磨材浆料原液，前述阴离子性水溶性聚合物为聚羧酸系聚合物。
[0019]
[4]如上述[3]的铈系研磨材浆料原液，前述聚羧酸系聚合物，为由丙烯酸、及丙烯酸与马来酸的共聚物、以及它们的碱金属盐中选出的1种以上。
[0020]
[5]如上述[1]～[4]中任一项的铈系研磨材浆料原液，前述磷酸化合物，为由三聚磷酸、焦磷酸、及六偏磷酸、以及它们的碱金属盐中选出的1种以上。
[0021]
[6]如上述[1]～[5]中任一项的铈系研磨材浆料原液，相对于前述treo 100质量份而言，前述磷酸化合物的含量为0.5～10.0质量份。
[0022]
[7]一种铈系研磨材浆料原液的制造方法，其是如上述[1]～[6]中任一项的铈系研磨材浆料原液的制造方法，其包含将含有前述混合氧化稀土粒子、水及前述阴离子性水溶性聚合物的混合原料予以湿式粉碎，得到粉碎浆料的步骤、将前述粉碎浆料予以湿式分级，得到分级浆料的步骤，与于前述分级浆料中添加水及前述磷酸化合物并混合，得到铈系研磨材浆料原液的步骤。
[0023]
[8]一种研磨液，其是如上述[1]～[6]中任一项的铈系研磨材浆料原液经水稀释而得的研磨液，其中前述treo为0.1～10.0质量％。
[0024]
[发明效果]
[0025]
本发明的铈系研磨材浆料原液，生产性优良，且可提供对玻璃材具有良好的研磨性能的研磨液。
[0026]
此外，依照本发明的制造方法，可很好地制造前述铈系研磨材浆料原液。
[0027]
因此，使用本发明的铈系研磨材浆料原液所得到的研磨液，可在维持对玻璃材的良好的研磨性能的同时，抑制制造成本。
具体实施方式
[0028]
以下详细说明本发明的铈系研磨材浆料原液及其制造方法、以及使用该铈系研磨材浆料原液所得到的研磨液的实施形态。
[0029]
[铈系研磨材浆料原液]
[0030]
本实施形态的铈系研磨材浆料原液，为含有混合氧化稀土粒子及水的浆料，且含有阴离子性水溶性聚合物及磷酸化合物。前述铈系研磨材浆料原液的全部稀土类元素的以氧化物换算的含量(treo；total rare earth oxides的简称)为10.0～40.0质量％，前述treo中的以铈的氧化物(ceo2)换算的含量(以下表述为“ce量”)为50.0质量％以上。前述浆料中的前述阴离子性水溶性聚合物的含量，相对于前述treo 100质量份为1.5～10.0质量份。此外，前述铈系研磨材浆料原液，其特征为，浆料粒子的通过激光衍射散射法得到的粒度分布中的于累积体积50％时的粒径(d
50
)为0.10～0.35μm。
[0031]
再者，本发明中的“铈系研磨材”，是指相对于研磨材中的treo而言，以铈的氧化物换算的含量为50.0质量％以上的研磨材。
[0032]
(混合氧化稀土粒子)
[0033]
本实施形态中的混合氧化稀土粒子的混合氧化稀土的“混合”，意指包含多种的稀土类元素。前述混合氧化稀土中，也可包含ce以外的稀土类元素。前述稀土类元素，例如可列举la、pr、nd、pm、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb等。
[0034]
前述混合氧化稀土粒子中的treo，就提高适于玻璃材的表面研磨加工的铈系研磨材浆料原液的生产性的观点，优选为80.0质量％以上、更优选为85.0质量％以上、进而优选为90.0～100质量％。
[0035]
就同样的观点，混合氧化稀土粒子，在所含有的全稀土类元素当中以ce为主成分，treo中的ce量(ce量/treo)，优选为50.0质量％以上、更优选为60.0质量％以上、进而优选为65.0～100质量％。
[0036]
再者，treo可通过草酸盐沉淀、烧成及重量法来测定，具体而言，可通过后述实施例记载的方法来测定。
[0037]
此外，ce等的各稀土类元素的含量，可通过高频电感耦合等离子体(icp)分析或荧光x射线分析等的机器分析来测定，本实施形态中，是由以icp发射光谱分析(icp-aes)的测定值，以将各稀土类元素作为氧化物换算的值作为氧化物换算量。
[0038]
前述混合氧化稀土，例如可通过将混合碳酸稀土或混合单氧碳酸稀土、混合草酸稀土、混合氢氧化稀土等的混合轻稀土化合物予以烧成而得到。再者，此处所称的“混合”，也与上述混合氧化稀土的“混合”同义。
[0039]
前述混合轻稀土化合物，优选为碱金属、碱土类金属及放射性物质等的非稀土类成分的杂质成分、以及中重稀土的含量被减低了的，更优选为以ce为主成分。混合轻稀土化合物，例如适合使用treo为45～55质量％，且该treo中的ce量(ce量/treo)为约65质量％的混合碳酸稀土。
[0040]
再者，本说明书中，中重稀土，是指原子编号较pm更大的稀土类元素，将中重稀土以外的稀土类元素称为轻稀土。
[0041]
混合轻稀土化合物的调制方法并无特殊限定。混合轻稀土化合物，例如可以通过将含有稀土类元素的矿石中的、稀土类元素以外的杂质成分及中重稀土的含量通过化学处理予以分离并减低而得到。
[0042]
含有稀土类元素的矿石，例如适合使用含有大量的ce的由天然的独居石或氟碳铈矿等的原料矿石所得的稀土精矿等。
[0043]
混合轻稀土化合物的调制时，作为减低杂质成分的含量的化学处理方法，硫酸焙烧为一般的方法。硫酸焙烧，为将粉碎了的前述原料矿石与硫酸一起焙烧而生成硫酸盐(硫酸稀土)，将该硫酸盐溶解于水而成为硫酸稀土溶液，将不溶物的杂质成分通过过滤等而去除的方法。混合轻稀土化合物中的杂质成分的含量，优选减低至1.0质量％以下。
[0044]
此外，作为减低中重稀土的含量的化学处理方法，例如可通过对前述硫酸焙烧后的硫酸稀土溶液添加碳酸盐，成为粗碳酸稀土后，对其添加盐酸，成为混合氯化稀土水溶液，并使用有机溶剂予以溶剂萃取来进行。溶剂萃取时，可依需要使用调整萃取程度或使用添加剂等等的公知方法，来调整ce及其他轻稀土的各含量。混合轻稀土化合物中的中重稀土的含量，优选减低至1.0质量％以下。
[0045]
混合轻稀土化合物，在进行减低杂质成分的含量的处理后，可包含使用碳酸钠或碳酸氢铵等而成为碳酸盐的混合碳酸稀土、及/或使用草酸等而成为草酸盐的混合草酸稀
土。
[0046]
将混合轻稀土化合物烧成而得到混合氧化稀土时的烧成温度，依混合轻稀土化合物的组成而适当调整，优选为600～1200℃、更优选为700～1150℃、进而优选为800～1100℃。烧成时间优选为0.5～48小时、更优选为1～40小时、进而优选为1.5～30小时。烧成环境优选为大气环境中。
[0047]
烧成所得的混合氧化稀土，为通过激光衍射散射法测定的d
50
，优选为20μm以下、更优选为3～18μm、进而优选为5～15μm的粒子。再者，烧成后也能够以机械方法磨碎，调整为如上述的粒径的粒子。
[0048]
再者，混合氧化稀土粒子也有市售，也可使用市售品作为原料。市售品的混合氧化稀土粒子中，也可能有残存作为其制造原料的混合碳酸稀土或混合单氧碳酸稀土、混合草酸稀土等的情况。
[0049]
本实施形态的铈系研磨材浆料原液，就减低对环境的负荷的观点，氟原子含量优选为0.1质量％以下、更优选为0.05质量％以下、进而优选为0.01质量％以下。氟原子含量如果为0.1质量％以下，则前述铈系研磨材浆料原液，可说实质上不含氟原子。
[0050]
再者，本实施形态的铈系研磨材浆料原液中可含有的氟原子，仅视为源自混合氧化稀土粒子，而源自阴离子性水溶性聚合物、磷酸化合物及水的氟原子视为0质量％。因此，铈系研磨材浆料原液中的氟原子含量，由该浆料的制造所使用的混合氧化稀土粒子中的氟原子含量的测定值来推定。
[0051]
混合氧化稀土粒子中的氟原子含量，可将该混合氧化稀土粒子予以碱熔融而水溶液化，通过离子电极法来测定。
[0052]
(treo)
[0053]
本实施形态的铈系研磨材浆料原液中的treo，源自混合氧化稀土粒子，就生产性及研磨性能等的观点，在该铈系研磨材浆料原液中，为10.0～40.0质量％、优选为15.0～35.0质量％、更优选为20.0～30.0质量％。
[0054]
(水)
[0055]
前述铈系研磨材浆料原液，为含有水的浆料，以水为分散介质。再者，就浆料粒子的分散性等的观点，水优选使用软水或纯水。
[0056]
作为分散介质，在不损及本发明的效果的范围，也可含有水以外的水系分散介质(例如醇、丙酮、四氢呋喃等的水溶性有机溶剂等)，通常优选仅有水。
[0057]
前述铈系研磨材浆料原液中的水的含量，是使treo成为40.0质量％以下的量，依玻璃材所期望的研磨加工而适当调整。就前述铈系研磨材浆料原液中的水以外的成分的均匀分散性或粘性等的观点，前述铈系研磨材浆料原液中的水的含量，优选为60质量％以上、更优选为65.0～90.0质量％、更优选为70.0～85.0质量％。
[0058]
(阴离子性水溶性聚合物)
[0059]
本实施形态的阴离子性水溶性聚合物，是指于离子交换水中解离而形成负电荷的离子环境，在25℃下对水100g会溶解10g以上的聚合物。
[0060]
前述铈系研磨材浆料原液，相对于treo 100质量份而言含有阴离子性水溶性聚合物1.5～10.0质量份、更优选为含有2.0～8.0质量份、进而优选为含有2.2～5.0质量份。
[0061]
前述铈系研磨材浆料原液中的阴离子性水溶性聚合物的含量，相对于treo 100质
量份而言，如果为1.5质量份以上，则容易制造均质的浆料，可实现铈系研磨材浆料原液的生产性的提高。此外，前述含量如果为10.0质量份以下，则浆料的均质性容易维持，容易成为生产性优良的铈系研磨材浆料原液。
[0062]
作为前述阴离子性水溶性聚合物，就容易于水中使混合氧化稀土粒子分散而得到均质的浆料等的观点，例如，可列举聚羧酸系聚合物、聚磺酸系聚合物，它们中，特别优选聚羧酸系聚合物。它们之中，可单独使用1种、也可合并使用2种以上。再者，本实施形态中的聚羧酸系聚合物，是指构成单体单元100摩尔％中，源自不饱和羧酸的单体为60摩尔％以上的聚合物。
[0063]
前述聚羧酸系聚合物，例如可列举聚(甲基)丙烯酸、聚羟基(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸与马来酸的共聚物等的(甲基)丙烯酸共聚物；烯烃与马来酸的共聚物、马来酸与烯丙醇的环氧乙烷或环氧丙烷等的环氧烷加成物的共聚物、烯丙基磺酸与马来酸的共聚物等，或它们的钠盐、钾盐等的碱金属盐。它们之中尤以聚丙烯酸、丙烯酸与马来酸的共聚物，或它们的碱金属盐为优选；更优选为丙烯酸与马来酸的共聚物或其碱金属盐。
[0064]
(磷酸化合物)
[0065]
前述铈系研磨材浆料原液，一并含有前述阴离子性水溶性聚合物、以及磷酸化合物。通过将前述磷酸化合物与前述阴离子性水溶性聚合物一并使用，可维持稀释前述铈系研磨材浆料原液而得的研磨液的对玻璃材的良好的研磨性能。
[0066]
前述铈系研磨材浆料原液中的前述磷酸化合物的含量，就维持前述研磨液的对玻璃材的良好的研磨性能的观点，相对于前述treo 100质量份而言，优选为0.5～10.0质量份、更优选为0.8～8.0质量份、进而优选为1.0～5.0质量份。
[0067]
前述磷酸化合物，例如可列举三聚磷酸、焦磷酸、四偏磷酸、六偏磷酸、正磷酸、亚磷酸的无机磷酸；氨基三亚甲基膦酸、1-羟基乙叉基-1,1-二膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、二乙三胺五亚甲基膦酸等的有机膦酸；或它们的钠盐、钾盐等的碱金属盐。它们可单独使用1种、也可合并使用2种以上。它们之中特别优选为三聚磷酸、焦磷酸、六偏磷酸或它们的碱金属盐。
[0068]
再者，前述铈系研磨材浆料原液，在不妨碍使用其所调制的研磨液的研磨性能的范围内，也可依需要添加例如ph调整剂、消泡剂、防锈剂等的添加剂。
[0069]
(d
50
)
[0070]
前述铈系研磨材浆料原液中的浆料粒子的粒径，d
50
为0.10～0.35μm、优选为0.15～0.30μm、更优选为0.17～0.28μm。
[0071]
前述d
50
，由通过激光衍射散射法所测定的粒度分布而求得，具体而言，是以下述实施例记载的microtrac粒度分布计所测定的值。
[0072]
前述d
50
如果为0.10μm以上，则能够以良好的生产性制造铈系研磨材浆料原液。此外，通过使前述d
50
为0.35μm以下，则可使用利用前述铈系研磨材浆料原液所调制的研磨液，使研磨面良好地平滑化，容易得到优良的研磨性能。
[0073]
[铈系研磨材浆料原液的制造方法]
[0074]
本实施形态的铈系研磨材浆料原液，可通过包含以下步骤的本实施形态的制造方法而很好地制造：将含有混合氧化稀土粒子、水及前述阴离子性水溶性聚合物的混合原料予以湿式粉碎，得到粉碎浆料的步骤(1)；将前述粉碎浆料予以湿式分级，得到分级浆料的
步骤(2)；向前述分级浆料添加水及前述磷酸化合物并混合，得到铈系研磨材浆料原液的步骤(3)。
[0075]
以下依序说明各步骤。
[0076]
(步骤(1))
[0077]
步骤(1)中，将含有混合氧化稀土粒子、水及前述阴离子性水溶性聚合物的混合原料予以湿式粉碎，得到粉碎浆料。
[0078]
就前述混合原料而言，可通过进行以水为分散介质的湿式粉碎，在抑制浆料的增粘的状态下，有效率地制造均质的粉碎浆料。
[0079]
前述湿式粉碎，就得到均质的粉碎浆料的观点，优选通过球磨机或珠磨机等的介质磨机(media mill)来进行。作为分散介质，就提高分散性的观点，除水以外，还可混合醇等的水溶性有机溶剂来使用。
[0080]
前述混合原料，例如，在使用珠磨机的湿式粉碎中，即使混合氧化稀土粒子浓度为50质量％以上的高浓度，也可在不因磨机的内压及温度的上升而妨碍安全及稳定的粉碎之下，来制造粉碎浆料，可称生产性优良。
[0081]
前述湿式粉碎，就于其后的步骤(2)中提高浆料粒子的d
50
为0.10～0.35μm的分级浆料的产率的观点，例如使用珠磨机的情况时，优选使用氧化锆制珠粒(珠粒直径0.1～0.5mm)，通过以磨机周速5～10m/s来进行粉碎，而得到粉碎浆料。
[0082]
(步骤(2))
[0083]
步骤(2)中，将前述步骤(1)所得的粉碎浆料予以湿式分级，得到分级浆料。
[0084]
前述湿式分级，如上所述，就得到对玻璃材发挥良好的研磨性能的研磨液的观点，以铈系研磨材浆料原液中的浆料粒子的d
50
成为0.10～0.35μm的方式进行。再者，前述分级浆料中的浆料粒子的d
50
，可看作是与所制造的铈系研磨材浆料原液中的浆料粒子的d
50
大致相等。
[0085]
前述湿式分级中，优选至少将粒径超过5.0μm的巨大粒子予以去除。
[0086]
前述湿式分级的方法并无特殊限定，例如可使用液体旋涡器、离心沉降机、浆料分级机等来进行。
[0087]
(步骤(3))
[0088]
步骤(3)中，对前述步骤(2)所得的分级浆料添加水及前述磷酸化合物并混合，得到前述铈系研磨材浆料原液。
[0089]
本实施形态的铈系研磨材浆料原液，合并使用了前述阴离子性水溶性聚合物及前述磷酸化合物，但该磷酸化合物，当与阴离子性水溶性聚合物同时添加，或先添加时，在混合而调制浆料之际，容易显著地增粘。因此，本实施形态中，前述磷酸化合物是在后面添加于前述分级浆料，来制造铈系研磨材浆料原液。
[0090]
就抑制伴随添加前述磷酸化合物的增粘的观点，与该磷酸化合物一起地，也在前述分级浆料中添加水并混合。前述磷酸化合物也可溶解于水而添加。
[0091]
前述混合的方法并无特殊限定，只要可搅拌混合至可将前述磷酸化合物溶解于水的程度即可。例如，能够以高速剪切机等的搅拌机进行混合，此外，也可使用球磨机或珠磨机等的介质磨机来混合。
[0092]
如上述方式所得的铈系研磨材浆料原液，在不妨碍使用其所调制的研磨液的研磨
性能的范围内，也可依需要，添加例如ph调整剂、消泡剂、防锈剂等的添加剂来调制。
[0093]
[研磨液]
[0094]
前述铈系研磨材浆料原液，依所使用的研磨装置或所要求的研磨性能等，以水稀释，作为研磨液而调制。前述调制液，就发挥对玻璃材的良好的研磨性能的观点，此外，就成本的观点，优选于treo为0.1～10.0质量％的范围内使用、更优选为0.5～9.0质量％、进而优选为1.0～8.0质量％。
[0095]
再者，前述研磨液，也可考虑研磨对象或研磨装置的规格等，在该研磨液的调制时依需要，在不妨碍该研磨液的研磨性能的范围内，添加例如ph调整剂、消泡剂、防锈剂等的添加剂。
[0096]
使用前述研磨液的研磨方法并无特殊限定，可应用使用公知的研磨装置等的方法。前述研磨液，例如可在以单面研磨机或两面研磨机，进行玻璃材的镜面研磨等的修整研磨时，通过公知的方法来使用。
[0097]
前述铈系研磨材浆料原液生产性优良，此外，使用其所调制的研磨液，对玻璃材具有良好的研磨性能，特别是可很好地使用于磁盘用的玻璃基板、液晶显示器用的玻璃基板、彩滤光片或光罩用的玻璃基板、光学透镜用的玻璃基板等各种玻璃材及玻璃制品的修整研磨。
[0098]
实施例
[0099]
以下，通过实施例具体说明本发明，但本发明不受下述实施例限定。
[0100]
再者，下述实施例及比较例中，treo、以中重稀土的氧化物换算的含量、相对于treo而言的以ce的氧化物换算量的含量(ce量/treo)、及氟原子含量，是以下那样求出的。
[0101]
[treo]
[0102]
在将测定试样进行酸溶解了的溶液中，添加氨水。将所生成的沉淀物进行过滤、洗净而去除碱金属后，再度进行酸溶解。对该溶液添加草酸，将所生成的沉淀物于大气中烧成，以重量法求得treo。
[0103]
[以中重稀土的氧化物换算的含量]
[0104]
将测定试样进行酸溶解，以icp-aes法测定各稀土类元素量，通过将中重稀土以氧化物进行换算而得的值予以合计来求得。
[0105]
[ce量/treo]
[0106]
将测定试样进行酸溶解，将以icp-aes法测定的ce量以氧化物进行换算，算出该值相对于treo的值来求得。
[0107]
[氟原子含量]
[0108]
将测定试样(混合氧化稀土粒子)进行碱熔融，进行温水萃取，以氟离子计(堀场制作所株式会社制；离子电极法)进行测定。再者，阴离子性水溶性聚合物、磷酸化合物及水中，视为不含氟原子，由使用于铈系研磨材浆料原液的制造的混合氧化稀土粒子中的氟原子含量，来推定该研磨材浆料原液中的氟原子含量。
[0109]
[铈系研磨材浆料原液的制造]
[0110]
(实施例1)
[0111]
将含treo 47.0质量％、中重稀土以氧化物换算为2.0质量％的稀土精矿(矿石)，通过硫酸焙烧法及溶剂萃取法进行处理，将稀土类元素以外的杂质减低至1.0质量％以下、
中重稀土以氧化物换算减低至1.0质量％以下，得到稀土类元素的含量经调整过了的混合轻稀土化合物。将该混合轻稀土类化合物使用碳酸氢铵进行碳酸化，成为混合碳酸稀土后，将该混合碳酸稀土于电炉中、大气中，在900℃进行10小时烧成，成为混合氧化稀土粒子(d
50
：10μm)。前述混合氧化稀土粒子中，treo为97.0质量％、氟原子含量为0质量％。
[0112]
向前述混合氧化稀土粒子5000g中添加软水3475g及作为阴离子性水溶性聚合物的丙烯酸与马来酸的共聚物的钠盐(“poiz(注册商标)521”、花王株式会社制、固体成分浓度40质量％的水溶液(将固体成分视为聚合物成分)；表1中“aa-ma”)，该钠盐以相对于前述混合氧化稀土粒子中的treo 100质量份而言为4.1质量份(以固体成分换算)的掺合量进行添加(混合氧化稀土粒子浓度55.7质量％)，以珠磨机(珠粒：氧化锆制、直径0.3mm；磨机周速8m/s)进行3小时粉碎处理，得到粉碎浆料。
[0113]
将前述粉碎浆料予以湿式分级，去除巨大粒子(粒径超过5.0μm)，得到分级浆料。在前述分级浆料中，在将磷酸化合物(三聚磷酸钠)溶解于软水的状态下，将其相对于前述混合氧化稀土粒子中的treo 100质量份而言以4.1质量份的掺合量进行添加并搅拌混合，制造treo含量为23.1质量％的铈系研磨材浆料原液。
[0114]
(实施例2～10及比较例1～5)
[0115]
设为下述表1所示的原料掺合组成，与实施例1同样地，制造铈系研磨材浆料原液。
[0116]
再者，表1中的阴离子性水溶性聚合物的“aa”，是聚丙烯酸的钠盐(“poiz(注册商标)530”、花王株式会社制、固体成分浓度40质量％水溶液(将固体成分视为聚合物成分))。此外，
“‑”
的标记，表示未添加。
[0117]
[评价测定]
[0118]
对于上述实施例及比较例所制造的铈系研磨材浆料原液，进行以下所示的评价测定。再者，研磨性能，使用将前述铈系研磨材浆料原液以纯水稀释所调制的研磨液来进行评价。
[0119]
将它们的评价测定结果归纳示于下述表1。
[0120]
[d
50]
[0121]
以microtrac粒度分布计“mt3300ii”(日机装株式会社制)，通过激光衍射散射法，进行浆料粒子的粒度分布测定，求得于累积体积50％时的粒子径(d
50
)。
[0122]
[生产性]
[0123]
在铈系研磨材浆料原液的制造中，粉碎浆料的调制中的作业负荷最大，对生产性所造成的影响大，故将得到粉碎浆料的步骤中的下述评价，视为生产性的评价。
[0124]
调查在不上升珠磨机的内压及温度之下(内压0.3mpa以下、温度55℃以下)，可得到粉碎浆料的混合氧化稀土粒子的上限浓度，基于该上限浓度，由以下的评价基准进行评价。
[0125]
(评价基准)
[0126]
a：浓度55质量％以上
[0127]
b：浓度50质量％以上且未达55质量％
[0128]
c：浓度40质量％以上且未达50质量％
[0129]
d：浓度未达40质量％
[0130]
评价a及b的情况，可说生产性优良。另一方面，评价c及d的情况，判定为生产性不
[0140][0141]
由表1可知，可观察到合并使用特定量的阴离子性水溶性聚合物及磷酸化合物所制造的特定粒径的铈系研磨材浆料原液(实施例1～10)，生产性优良。此外，可观察到通过
将前述铈系研磨材浆料原液稀释而得的研磨液，即使研磨时间经过120分钟，也不降低研磨速度，研磨力被维持，能够以良好的表面粗度(ra)(加工精度)进行研磨。
[0142]
由此可说，本实施形态的铈系研磨材浆料原液，可实现生产性的提高，且可提供对玻璃材发挥良好的研磨性能的研磨液。

技术特征：

1.一种铈系研磨材浆料原液，是含有混合氧化稀土粒子和水的铈系研磨材浆料原液，所述铈系研磨材浆料原液含有阴离子性水溶性聚合物和磷酸化合物，全部稀土类元素的以氧化物换算的含量即treo为10.0～40.0质量％，所述treo中的铈的以氧化物换算的含量为50.0质量％以上，所述阴离子性水溶性聚合物的含量相对于100质量份所述treo为1.5～10.0质量份，浆料粒子的通过激光衍射散射法得到的粒度分布中的累积体积50％时的粒径(d
50
)为0.10～0.35μm。2.如权利要求1所述的铈系研磨材浆料原液，氟原子含量为0.1质量％以下。3.如权利要求1或2所述的铈系研磨材浆料原液，所述阴离子性水溶性聚合物为聚羧酸系聚合物。4.如权利要求3所述的铈系研磨材浆料原液，所述聚羧酸系聚合物为选自聚丙烯酸，丙烯酸与马来酸的共聚物，以及它们的碱金属盐中的1种以上。5.如权利要求1～4的任一项所述的铈系研磨材浆料原液，所述磷酸化合物为选自三聚磷酸、焦磷酸、六偏磷酸、以及它们的碱金属盐中的1种以上。6.如权利要求1～5的任一项所述的铈系研磨材浆料原液，所述磷酸化合物的含量相对于100质量份所述treo为0.5～10.0质量份。7.一种铈系研磨材浆料原液的制造方法，是权利要求1～6中任一项所述的铈系研磨材浆料原液的制造方法，其包含以下步骤：将含有所述混合氧化稀土粒子、水及所述阴离子性水溶性聚合物的混合原料进行湿式粉碎而得到粉碎浆料的步骤，将所述粉碎浆料进行湿式分级而得到分级浆料的步骤，以及、向所述分级浆料中添加水及所述磷酸化合物并混合，而得到所述铈系研磨材浆料原液的步骤。8.一种研磨液，其是将权利要求1～6中任一项所述的铈系研磨材浆料原液用水稀释而得的研磨液，所述研磨液中的所述treo为0.1～10.0质量％。

技术总结

本发明提供对玻璃材具有良好的研磨性能且生产性优良的铈系研磨材浆料原液及其制造方法以及研磨液。本发明的铈系研磨材浆料原液为含有混合氧化稀土粒子及水的铈系研磨材浆料原液，其中前述铈系研磨材浆料原液含有阴离子性水溶性聚合物及磷酸化合物，全部稀土类元素的以氧化物换算的含量(TREO)为10.0～40.0质量％，前述中的以铈的氧化物换算的含量为50.0质量％以上，前述阴离子性水溶性聚合物的含量相对于前述100质量份而言为1.5～10.0质量份，浆料粒子的通过激光衍射散射法得到的粒度分布中的于累积体积50％时的粒径(50)为0.10～0.35μm。0.10～0.35μm。