1.本发明属于合成纤维技术领域,具体涉及一种含
牛油果、乳木果
提取物的抗菌合成纤维及其制备方法。
背景技术:
2.合成纤维,是通过合成的高分子化合物由喷丝头挤出而成,包括涤纶、锦纶、腈纶等,与天然纤维相比具有强度高、防水、耐脏等特点,其中涤纶纤维由于原料易得、性能优异、用途广泛,发展非常迅速,产量已居合成纤维的首位。但同时,合成纤维吸湿性差,穿着于身时人体易闷热发汗,使皮肤表面的汗液、污垢吸附于纤维上,滋生各种细菌、真菌,不仅会对皮肤造成一定的危害,产生瘙痒、过敏等不适感,更有甚者会导致皮肤病变,对人体健康造成威胁。近年来,具有抗菌功能的合成纤维一直是纺织领域技术人员研究的热点之一,通常是在合成纤维中加入一定含量的抗菌剂。目前已知的抗菌剂种类繁多,主要包括无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂等,其中天然抗菌剂多从植物中提取,安全环保,对人体无害,更迎合当今社会的绿理念,受到人们的喜爱。
3.乳木果提取物是从乳木果果实中提取的乳木果油,主要成分为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸等脂肪酸,对皮肤有很好的保湿功效;牛油果提取物为牛油果油,其中含有大量的脂肪酸类,不仅具有保湿的功效,同时对皮肤有保护作用;积雪草提取物中含有多种萜类化合物,具有抗菌、抗炎的效果,可以增强皮肤表面的抵抗力;人参提取物富含多种人参皂苷成分,玫瑰提取物中含有丰富的黄酮化合物,这些天然的植物提取物不仅成分安全对人体无副作用,而且具有天然的保湿、抗菌、增强皮肤活力延缓衰老等功效。将这些植物提取物加入到合成纤维中,可赋予合成纤维天然的功能性,也可改善纤维的吸湿性能,但同时也由于与聚合物相容性差,容易造成纤维力学性能下降等问题。此外,萜类、黄酮类等化合物高温易失活,而合成纤维的制备过程均为高温环境,易造成活性成分的大量损失。
技术实现要素:
4.为解决现有技术存在的问题,本发明提供一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维及其制备方法,实现以下发明目的:
5.1、解决植物提取物易团聚、与聚合物切片相容性差造成合成纤维力学性能下降的问题;
6.2、避免在纤维制备过程中因高温造成植物提取物活性成分大量流失。
7.为解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
8.一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维的制备方法,包括以下步骤:
9.s1、改性
石墨烯的制备
10.将壳聚糖微粉置于ph为4-5的醋酸溶液中搅拌20-30min,再加入质量分数为1-2%的naoh溶液继续搅拌10-20min,使壳聚糖充分溶胀,得到壳聚糖溶液;
11.将氧化石墨烯加入到壳聚糖溶液中,35-50℃下超声处理30-40min,超声频率为
60-80khz,接着再缓慢加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺和n-羟基琥珀酰亚胺搅拌15-20min,接着升温至30-40℃,超声搅拌反应2-3h,由于氧化石墨烯含有羟基、羧基等含氧官能团,与壳聚糖的氨基产生酰胺化反应,反应结束后将产物抽滤并酸洗,70-80℃下真空干燥2-4h,得到改性石墨烯。
12.优选的,
所述naoh溶液的加入量为壳聚糖微粉的4-8倍。
13.优选的,所述壳聚糖微粉和氧化石墨烯的质量比为3-4:2;所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的加入量为壳聚糖微粉的30-50%,所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺与n-羟基琥珀酰亚胺加入的质量比为5-7:8-10。
14.优选的,所述超声搅拌的频率为120-160khz,搅拌频率为100-200r/min。
15.s2、微球的制备
16.将乳木果油、牛油果油置于二氯甲烷中,40-50℃下充分搅拌30-40min后得到混合液;
17.将改性石墨烯置于去离子水中,超声分散20-30min,超声频率为60-80khz,再加入2,6-二氨基吡啶和二环己基碳二亚胺搅拌10-20min,升温至50-60℃超声反应2-4h,在改性石墨烯上接枝氨基;再边搅拌边加入混合液,搅拌速率为80-100r/min,继续超声反应1-2h,将产物用无水乙醇清洗后微波处理15-30min,再于60-80℃下干燥5-6h,得改性石墨烯复合微球。
18.优选的,所述乳木果油和牛油果油的质量比为4-8:9-12;所述二氯甲烷的体积为乳木果油和牛油果油总体积的4-6倍。
19.优选的,所述2,6-二氨基吡啶与二环己基碳二亚胺的质量比为5-7:1;所述改性石墨烯与2,6-二氨基吡啶的质量比为1:50-90。
20.进一步地,所述改性石墨烯与乳木果油、牛油果油总质量的质量比为1:60-70。
21.优选的,所述超声反应的频率为100-150khz;所述微波处理的功率为700-800w。
22.牛油果油、乳木果油中均含有丰富的活性成分脂肪酸类,首先牛油果油和乳木果油作为油相,使改性石墨烯形成微球;其次在改性石墨烯上先接枝氨基,氨基再与脂肪酸类发生酰胺化反应,使脂肪酸类稳定接枝于微球的表面,增强微球的分散性和与聚合物切片的界面亲和性,避免石墨烯易团聚而造成的不良影响。
23.s3、吸附
24.将积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物置于去离子水中,加入丙二醇脂肪酸酯和十二烷基苯磺酸钠,30-40℃搅拌30-40min,搅拌速率为500-1000r/min,得到提取物溶液;
25.将改性石墨烯复合微球浸于提取物溶液中,室温下搅拌10-20min后静置5-6h,使提取物充分负载于微球中,之后取出70-80℃下真空干燥2-4h,得到复合抗菌微球。
26.优选的,所述积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物的质量比为3-4:1-2:2-3;所述提取物溶液的浓度为8-12g/l。
27.s4、共混
28.将聚合物切片粉碎,与复合抗菌微球共混均匀后采用双螺杆挤出机进行造粒,造粒完成干燥至水分低于100ppm,得到抗菌母粒。
29.优选的,所述复合抗菌微球采用超微粉碎机粉碎至5-10μm。
30.优选的,所述复合抗菌微球与聚合物切片的比例为4-8:92-96;所述聚合物切片优选为pp、pet或pa的一种。
31.优选的,在共混过程中加入抗氧剂和抗静电剂。
32.进一步地,所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧剂168或抗氧剂2246等的一种或多种,加入量为聚合物切片的0.8-1.5%,所述抗静电剂为乙氧基化脂肪族烷基胺、乙氧基化烷基酸胺等的一种或多种,加入量为聚合物切片的1-2%。
33.s5、纺丝
34.将抗菌母粒与聚合物切片混合后纺丝并冷却,得到本发明的抗菌合成纤维。
35.优选的,所述抗菌母粒的含量为7-10%,其余为聚合物切片。
36.由于采用了上述技术方案,本发明达到的技术效果是:
37.1、本发明制备的一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维具有持久的抗菌性能和优异的力学性能,在加工过程中不易断丝,水洗100次后对金黄葡萄球菌抑菌率99%以上,对白念珠菌的抑菌率为97%以上,对大肠杆菌的抑菌率为96%以上(按照《gb/t20944.3-2008振荡法》测定),且改善了合成纤维的吸湿性,纤维回潮率大于3%,穿着于身时透气舒适。
38.2、牛油果油、乳木果油中均含有丰富的活性成分脂肪酸类,首先牛油果油和乳木果油作为油相,使改性石墨烯形成微球;其次在改性石墨烯上先接枝氨基,氨基再与脂肪酸类发生酰胺化反应,使脂肪酸类稳定接枝于微球的表面,增强微球的分散性和与聚合物切片的界面亲和性,避免石墨烯易团聚而造成的不良影响;将微球进行微波处理后,微球具有稳定的多孔结构,负载点增多,对提取物的吸附性更强,负载率高达96.5%。
39.3、采用壳聚糖将氧化石墨烯进行改性,氧化石墨烯具有较大的比表面积,含有羟基、羧基等含氧官能团,其中羧基和壳聚糖的氨基发生酰胺化反应,壳聚糖本身为稳定的六元环结构,具有良好的机械性能和韧性,与氧化石墨烯复合后,改善了石墨烯的脆性。
40.4、将牛油果油、乳木果油接枝于微球,解决了石墨烯易团聚的缺点,同时采用牛油果油、乳木果油作为油相制成的改性石墨烯复合微球加入到纤维中,进一步改善了合成纤维的吸湿性;将积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物负载于改性石墨烯复合微球中,既解决了植物提取物易团聚、与聚合物切片相容性差造成合成纤维力学性能下降的问题,也避免了在纤维制备过程中因高温造成植物提取物活性成分大量流失,使植物提取物发挥持久的功能性,经检测,在纤维制备过程中植物活性成分的损失率低于2%。
具体实施方式
41.下面结合具体的实施例,进一步阐述本发明。
42.实施例1
43.一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维的制备方法,包括以下步骤:
44.s1、改性石墨烯的制备
45.将壳聚糖微粉置于ph为4的醋酸溶液中搅拌25min,再加入质量分数为2%的naoh溶液继续搅拌15min,使壳聚糖充分溶胀,得到壳聚糖溶液;
46.将氧化石墨烯加入到壳聚糖溶液中,40℃下超声处理35min,超声频率为70khz,接着再缓慢加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺和n-羟基琥珀酰亚胺搅拌18min,接
着升温至35℃,超声搅拌反应2.5h,由于氧化石墨烯含有羟基、羧基等含氧官能团,与壳聚糖的氨基产生酰胺化反应,反应结束后将产物抽滤并酸洗,75℃下真空干燥3h,得到改性石墨烯。
47.所述naoh溶液的加入量为壳聚糖微粉的6倍。
48.所述壳聚糖微粉和氧化石墨烯的质量比为3.5:2;所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的加入量为壳聚糖微粉的40%,所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺与n-羟基琥珀酰亚胺加入的质量比为6:9。
49.所述超声搅拌的频率为140khz,搅拌频率为150r/min。
50.s2、微球的制备
51.将乳木果油、牛油果油置于二氯甲烷中,45℃下充分搅拌35min后得到混合液;
52.将改性石墨烯置于去离子水中,超声分散25min,超声频率为70khz,再加入2,6-二氨基吡啶和二环己基碳二亚胺搅拌15min,升温至55℃超声反应3h,在改性石墨烯上接枝氨基;再边搅拌边加入混合液,搅拌速率为90r/min,继续超声反应1.5h,将产物用无水乙醇清洗后微波处理25min,再于70℃下干燥6h,得改性石墨烯复合微球。
53.所述乳木果油和牛油果油的质量比为6:10;所述二氯甲烷的体积为乳木果油和牛油果油总体积的5倍。
54.所述2,6-二氨基吡啶与二环己基碳二亚胺的质量比为6:1;所述改性石墨烯与2,6-二氨基吡啶的质量比为1:70。
55.所述改性石墨烯与乳木果油、牛油果油总质量的质量比为1:65。
56.所述超声反应的频率为120khz;所述微波处理的功率为750w。
57.牛油果油、乳木果油中均含有丰富的活性成分脂肪酸类,首先牛油果油和乳木果油作为油相,使改性石墨烯形成微球;其次在改性石墨烯上先接枝氨基,氨基再与脂肪酸类发生酰胺化反应,使脂肪酸类稳定接枝于微球的表面,增强微球的分散性和与聚合物切片的界面亲和性,避免石墨烯易团聚而造成的不良影响。
58.s3、吸附
59.将积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物置于去离子水中,加入丙二醇脂肪酸酯和十二烷基苯磺酸钠,35℃搅拌35min,搅拌速率为700r/min,得到提取物溶液;
60.将改性石墨烯复合微球浸于提取物溶液中,室温下搅拌15min后静置5.5h,使提取物充分负载于微球中,之后取出75℃下真空干燥3h,得到复合抗菌微球。
61.所述积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物的质量比为4:1:2;所述提取物溶液的浓度为10g/l。
62.s4、共混
63.将pp切片粉碎至150目,与复合抗菌微球共混均匀后采用双螺杆挤出机进行造粒,造粒完成干燥至水分低于100ppm,得到抗菌母粒。
64.所述复合抗菌微球采用超微粉碎机粉碎至8μm。
65.所述复合抗菌微球与pp切片的比例为6:94。
66.在共混过程中加入抗氧剂和抗静电剂。
67.所述抗氧化剂为抗氧化剂1010,加入量为pp切片的1.2%,所述抗静电剂为乙氧基化脂肪族烷基胺,加入量为pp切片的1.5%。
68.s5、纺丝
69.将抗菌母粒与pp切片混合后纺丝并冷却,得到本发明的抗菌合成纤维。
70.所述抗菌母粒的含量为8%,其余为pp切片。
71.采用实施例1的方法制备的抗菌合成纤维力学性能优异,断裂强度为4.83cn/dtex,水洗100次后对金黄葡萄球菌抑菌率99.3%,对白念珠菌的抑菌率为97.4%,对大肠杆菌的抑菌率为96.1%,且改善了合成纤维的吸湿性,纤维回潮率为3.8%,穿着于身时透气舒适;经检测,在纤维制备过程中植物活性成分的损失率为1.2%。
72.实施例2
73.一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维的制备方法,包括以下步骤:
74.s1、改性石墨烯的制备
75.将壳聚糖微粉置于ph为5的醋酸溶液中搅拌20min,再加入质量分数为2%的naoh溶液继续搅拌10min,使壳聚糖充分溶胀,得到壳聚糖溶液;
76.将氧化石墨烯加入到壳聚糖溶液中,35℃下超声处理35min,超声频率为60khz,接着再缓慢加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺和n-羟基琥珀酰亚胺搅拌15min,接着升温至30℃,超声搅拌反应2h,由于氧化石墨烯含有羟基、羧基等含氧官能团,与壳聚糖的氨基产生酰胺化反应,反应结束后将产物抽滤并酸洗,70℃下真空干燥4h,得到改性石墨烯。
77.所述naoh溶液的加入量为壳聚糖微粉的4倍。
78.所述壳聚糖微粉和氧化石墨烯的质量比为3:2;所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的加入量为壳聚糖微粉的30%,所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺与n-羟基琥珀酰亚胺加入的质量比为5:8。
79.所述超声搅拌的频率为120khz,搅拌频率为100r/min。
80.s2、微球的制备
81.将乳木果油、牛油果油置于二氯甲烷中,40℃下充分搅拌30min后得到混合液;
82.将改性石墨烯置于去离子水中,超声分散20min,超声频率为60khz,再加入2,6-二氨基吡啶和二环己基碳二亚胺搅拌10min,升温至50℃超声反应2h,在改性石墨烯上接枝氨基;再边搅拌边加入混合液,搅拌速率为80r/min,继续超声反应1h,将产物用无水乙醇清洗后微波处理15min,再于60℃下干燥5h,得改性石墨烯复合微球。
83.所述乳木果油和牛油果油的质量比为4:9;所述二氯甲烷的体积为乳木果油和牛油果油总体积的4倍。
84.所述2,6-二氨基吡啶与二环己基碳二亚胺的质量比为5:1;所述改性石墨烯与2,6-二氨基吡啶的质量比为1:50。
85.所述改性石墨烯与乳木果油、牛油果油总质量的质量比为1:60。
86.所述超声反应的频率为100khz;所述微波处理的功率为700w。
87.牛油果油、乳木果油中均含有丰富的活性成分脂肪酸类,首先牛油果油和乳木果油作为油相,使改性石墨烯形成微球;其次在改性石墨烯上先接枝氨基,氨基再与脂肪酸类发生酰胺化反应,使脂肪酸类稳定接枝于微球的表面,增强微球的分散性和与聚合物切片的界面亲和性,避免石墨烯易团聚而造成的不良影响。
88.s3、吸附
89.将积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物置于去离子水中,加入丙二醇脂肪酸酯和十二烷基苯磺酸钠,30℃搅拌40min,搅拌速率为500r/min,得到提取物溶液;
90.将改性石墨烯复合微球浸于提取物溶液中,室温下搅拌10min后静置5h,使提取物充分负载于微球中,之后取出70℃下真空干燥4h,得到复合抗菌微球。
91.所述积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物的质量比为3:2:3;所述提取物溶液的浓度为8g/l。
92.s4、共混
93.将pp切片粉碎至150目,与复合抗菌微球共混均匀后采用双螺杆挤出机进行造粒,造粒完成干燥至水分低于100ppm,得到抗菌母粒。
94.所述复合抗菌微球采用超微粉碎机粉碎至5μm。
95.所述复合抗菌微球与pp切片的比例为4:96。
96.在共混过程中加入抗氧剂和抗静电剂。
97.所述抗氧化剂为抗氧剂168,加入量为pp切片的0.8%,所述抗静电剂为乙氧基化烷基酸胺,加入量为pp切片的1%。
98.s5、纺丝
99.将抗菌母粒与pp切片混合后纺丝并冷却,得到本发明的抗菌合成纤维。
100.所述抗菌母粒的含量为7%,其余为pp切片。
101.采用实施例2的方法制备的抗菌合成纤维力学性能优异,断裂强度为4.46cn/dtex,水洗100次后对金黄葡萄球菌抑菌率98.9%,对白念珠菌的抑菌率为97.2%,对大肠杆菌的抑菌率为95.8%,且改善了合成纤维的吸湿性,纤维回潮率为3.2%,穿着于身时透气舒适;经检测,在纤维制备过程中植物活性成分的损失率为1.8%。
102.实施例3
103.一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维的制备方法,包括以下步骤:
104.s1、改性石墨烯的制备
105.将壳聚糖微粉置于ph为4的醋酸溶液中搅拌30min,再加入质量分数为1%的naoh溶液继续搅拌20min,使壳聚糖充分溶胀,得到壳聚糖溶液;
106.将氧化石墨烯加入到壳聚糖溶液中,50℃下超声处理40min,超声频率为80khz,接着再缓慢加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺和n-羟基琥珀酰亚胺搅拌20min,接着升温至40℃,超声搅拌反应3h,由于氧化石墨烯含有羟基、羧基等含氧官能团,与壳聚糖的氨基产生酰胺化反应,反应结束后将产物抽滤并酸洗,80℃下真空干燥2h,得到改性石墨烯。
107.所述naoh溶液的加入量为壳聚糖微粉的8倍。
108.所述壳聚糖微粉和氧化石墨烯的质量比为4:2;所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的加入量为壳聚糖微粉的50%,所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺与n-羟基琥珀酰亚胺加入的质量比为7:10。
109.所述超声搅拌的频率为160khz,搅拌频率为200r/min。
110.s2、微球的制备
111.将乳木果油、牛油果油置于二氯甲烷中,50℃下充分搅拌40min后得到混合液;
112.将改性石墨烯置于去离子水中,超声分散30min,超声频率为80khz,再加入2,6-二
氨基吡啶和二环己基碳二亚胺搅拌20min,升温至60℃超声反应4h,在改性石墨烯上接枝氨基;再边搅拌边加入混合液,搅拌速率为100r/min,继续超声反应2h,将产物用无水乙醇清洗后微波处理30min,再于80℃下干燥6h,得改性石墨烯复合微球。
113.所述乳木果油和牛油果油的质量比为8:12;所述二氯甲烷的体积为乳木果油和牛油果油总体积的6倍。
114.所述2,6-二氨基吡啶与二环己基碳二亚胺的质量比为7:1;所述改性石墨烯与2,6-二氨基吡啶的质量比为1:90。
115.所述改性石墨烯与乳木果油、牛油果油总质量的质量比为1:70。
116.所述超声反应的频率为150khz;所述微波处理的功率为800w。
117.牛油果油、乳木果油中均含有丰富的活性成分脂肪酸类,首先牛油果油和乳木果油作为油相,使改性石墨烯形成微球;其次在改性石墨烯上先接枝氨基,氨基再与脂肪酸类发生酰胺化反应,使脂肪酸类稳定接枝于微球的表面,增强微球的分散性和与聚合物切片的界面亲和性,避免石墨烯易团聚而造成的不良影响。
118.s3、吸附
119.将积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物置于去离子水中,加入丙二醇脂肪酸酯和十二烷基苯磺酸钠,40℃搅拌30min,搅拌速率为1000r/min,得到提取物溶液;
120.将改性石墨烯复合微球浸于提取物溶液中,室温下搅拌20min后静置6h,使提取物充分负载于微球中,之后取出80℃下真空干燥2h,得到复合抗菌微球。
121.所述积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物的质量比为3:1:2;所述提取物溶液的浓度为12g/l。
122.s4、共混
123.将pp切片粉碎至150目,与复合抗菌微球共混均匀后采用双螺杆挤出机进行造粒,造粒完成干燥至水分低于100ppm,得到抗菌母粒。
124.所述复合抗菌微球采用超微粉碎机粉碎至10μm。
125.所述复合抗菌微球与pp切片的比例为8:92。
126.在共混过程中加入抗氧剂和抗静电剂。
127.所述抗氧化剂为抗氧剂2246,加入量为pp切片的1.5%,所述抗静电剂为乙氧基化脂肪族烷基胺,加入量为pp切片的2%。
128.s5、纺丝
129.将抗菌母粒与pp切片混合后纺丝并冷却,得到本发明的抗菌合成纤维。
130.所述抗菌母粒的含量为10%,其余为pp切片。
131.采用实施例3的方法制备的抗菌合成纤维力学性能优异,断裂强度为4.62cn/dtex,水洗100次后对金黄葡萄球菌抑菌率99.5%,对白念珠菌的抑菌率为97.8%,对大肠杆菌的抑菌率为96.3%,且改善了合成纤维的吸湿性,纤维回潮率为3.95%,穿着于身时透气舒适;经检测,在纤维制备过程中植物活性成分的损失率为1.5%。
132.对比例1
133.选择具有代表性的实施例1,将复合抗菌微球去掉,直接将等量的积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物与pp切片共混制成抗菌母粒再进行纺丝,其余均与实施例1一致,作为对比例1,采用对比例1制成的抗菌合成纤维断裂强度为2.73cn/dtex,纤维回潮率为
0.6%,水洗100次后对金黄葡萄球菌抑菌率82%,对白念珠菌的抑菌率为81.1%,对大肠杆菌的抑菌率为80.5%,经检测,在纤维制备过程中由于高温造成植物活性成分的损失率为56%。
134.对比例1说明将积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物负载于改性石墨烯复合微球中,既解决了植物提取物易团聚、与聚合物切片相容性差造成合成纤维力学性能下降的问题,也避免了在纤维制备过程中因高温造成植物提取物活性成分大量流失,使植物提取物发挥持久的功能性。
135.对比例2
136.选择具有代表性的实施例1,在微球的制备过程中去掉牛油果油、乳木果油,选择常规的聚二甲基硅氧烷作为微球制备的油相,其余均与实施例1一致,作为对比例2,制备的纤维断裂强度为3.45cn/dtex,回潮率为1.3%,与实施例1相比均有所下降,抑菌率基本无变化,说明牛油果油和乳木果油中的脂肪酸类稳定接枝于微球的表面,增强微球的分散性和与聚合物切片的界面亲和性,可以更好地避免石墨烯易团聚对纤维的力学性能造成不良影响,同时进一步改善了合成纤维的吸湿性。
137.除非特殊说明,本发明所述比例,均为质量比例,所述百分比,均为质量百分比;原料均为市购。
138.最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征:
1.一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维,其特征在于,所述抗菌合成纤维中抗菌母粒的含量为7-10%,其余为聚合物切片。2.一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括改性石墨烯的制备、微球的制备、吸附、共混和纺丝。3.根据权利要求2所述的一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维的制备方法,其特征在于,所述改性石墨烯的制备,将壳聚糖微粉置于ph为4-5的醋酸溶液中搅拌20-30min,再加入质量分数为1-2%的naoh溶液继续搅拌10-20min,使壳聚糖充分溶胀,得到壳聚糖溶液;将氧化石墨烯加入到壳聚糖溶液中,35-50℃下超声处理30-40min,超声频率为60-80khz,接着再缓慢加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺和n-羟基琥珀酰亚胺搅拌15-20min,接着升温至30-40℃,超声搅拌反应2-3h,反应结束后将产物抽滤并酸洗,70-80℃下真空干燥2-4h,得到改性石墨烯。4.根据权利要求3所述的一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维的制备方法,其特征在于,所述naoh溶液的加入量为壳聚糖微粉的4-8倍;所述壳聚糖微粉和氧化石墨烯的质量比为3-4:2;所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺的加入量为壳聚糖微粉的30-50%,所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺与n-羟基琥珀酰亚胺加入的质量比为5-7:8-10。5.根据权利要求2所述的一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维的制备方法,其特征在于,所述微球的制备,将乳木果油、牛油果油置于二氯甲烷中,40-50℃下充分搅拌30-40min后得到混合液;将改性石墨烯置于去离子水中,超声分散20-30min,超声频率为60-80khz,再加入2,6-二氨基吡啶和二环己基碳二亚胺搅拌10-20min,升温至50-60℃超声反应2-4h,再边搅拌边加入混合液,搅拌速率为80-100r/min,继续超声反应1-2h,将产物用无水乙醇清洗后微波处理15-30min,再于60-80℃下干燥5-6h,得改性石墨烯复合微球。6.根据权利要求5所述的一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维的制备方法,其特征在于,所述乳木果油和牛油果油的质量比为4-8:9-12;所述二氯甲烷的体积为乳木果油和牛油果油总体积的4-6倍。7.根据权利要求5所述的一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维的制备方法,其特征在于,所述2,6-二氨基吡啶与二环己基碳二亚胺的质量比为5-7:1,所述改性石墨烯与2,6-二氨基吡啶的质量比为1:50-90,所述改性石墨烯与乳木果油、牛油果油总质量的质量比为1:60-70;所述超声反应的频率为100-150khz;所述微波处理的功率为700-800w。8.根据权利要求2所述的一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维的制备方法,其特征在于,所述吸附,将积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物置于去离子水中,加入丙二醇脂肪酸酯和十二烷基苯磺酸钠,30-40℃搅拌30-40min,搅拌速率为500-1000r/min,得到提取物溶液;将改性石墨烯复合微球浸于提取物溶液中,室温下搅拌10-20min后静置5-6h,使提取物充分负载于微球中,之后取出70-80℃下真空干燥2-4h,得到复合抗菌微球。9.根据权利要求8所述的一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维的制备方法,其
特征在于,所述积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物的质量比为3-4:1-2:2-3;所述提取物溶液的浓度为8-12g/l。10.根据权利要求2所述的一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维的制备方法,其特征在于,所述共混,将聚合物切片粉碎,与复合抗菌微球共混均匀后采用双螺杆挤出机进行造粒,造粒完成干燥至水分低于100ppm,得到抗菌母粒;所述复合抗菌微球与聚合物切片的比例为4-8:92-96。
技术总结
本发明提供一种含牛油果、乳木果提取物的抗菌合成纤维及其制备方法,所述抗菌合成纤维中抗菌母粒的含量为7-10%,其余为聚合物切片;所述制备方法包括改性石墨烯的制备、微球的制备、吸附、共混和纺丝。将牛油果油、乳木果油接枝于微球,不仅解决了石墨烯易团聚的缺点,同时改善了合成纤维的吸湿性;将积雪草提取物、人参提取物、玫瑰提取物负载于改性石墨烯复合微球中,既解决了植物提取物易团聚、与聚合物切片相容性差造成合成纤维力学性能下降的问题,也避免了在纤维制备过程中因高温造成植物提取物活性成分大量流失,使植物提取物发挥持久的功能性,经检测,在纤维制备过程中植物活性成分的损失率低于2%。植物活性成分的损失率低于2%。
技术研发人员:
山传雷 姜明亮 刘殷 杨金宇
受保护的技术使用者:
邦特云纤(青岛)新材料科技有限公司
技术研发日:
2022.08.29
技术公布日:
2022/12/9